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现在的产业化经营和流水化作业使得一辆轿车由多个厂家生产不同的零部件,并最终组装而成。为了确保整个产业的顺畅运作,国家会对每个商品设定固定的规格标准,这就是所谓的标准品。下面简单介绍一下洛伐他汀标准品的规格和其他相关内容,希望能让大家对这种药品有更多的了解。 标准品,也称为标准物品,是中药标准对照品研究中心用作衡量标准的物品。在药物方面,标准品用于测定含量的标准。标准品包括化学计量标准品、冶金标准品和药检标准品。 洛伐他汀标准品的化学名称是75330-75-5,CAS号为75330-75-5,分子式为C24H36O5,分子量为404.55,产品编号为ZJS-010656,规格为10mg/20mg/瓶,保存方式为常温保存。 洛伐他汀通过减少胆固醇的合成和增加低密度脂蛋白受体的合成来发挥作用,主要作用于肝脏。这样可以降低血液中的胆固醇和低密度脂蛋白胆固醇水平,从而对动脉粥样硬化和冠心病的防治产生作用。洛伐他汀还可以降低血清甘油三酯水平并提高血高密度脂蛋白水平。它口服后吸收良好,但空腹时吸收减少30%。洛伐他汀在肝脏中经过广泛的首过代谢,水解为多种代谢产物。停药后,它的作用可以持续4-6周。 实际上,对于洛伐他汀治疗的一些“三高”疾病,除了药物治疗外,日常饮食和作息也需要特别注意。由于“三高”多发生在老年人身上,他们的消化吸收能力下降,因此需要控制高糖和高胆固醇的摄入量。此外,如果时间充足,一些常规的体能锻炼也是很有必要的,比如跳跳广场舞。 ...
正戊胺 是一种化学物质,也被称为“1-氨基戊烷”。它的化学式是CH3(CH2)3CH2NH2,分子量为87.16。正戊胺是一种无色或微白色液体,具有氨臭味。它的熔点为-55℃,沸点为103~104℃,相对密度为0.7547,折光率为1.4118。正戊胺可以与水、乙醇、乙醚混溶,在丙酮和苯中溶解。 正戊胺具有脂肪伯胺的化学性质,可以与酸反应生成盐,与卤代烃反应生成第二、第三胺,与酰氯反应生成酰戊胺,与亚硝酸反应放出氮气等。 正戊胺可以通过以下方法制备: 1. 使用LiAlH4或LiAlH4-AlCl3还原戊腈,或通过正丁基溴化镁与邻甲羟胺反应获得。 2. 使用催化剂作用下,戊醇与氨经过加氢脱水反应制得;也可以使用戊醛为原料,在催化剂存在下与氨、氢进行气相反应制得。 正戊胺有多种用途: (1) 可用于制造医药、染料、抗氧剂、乳化剂、橡胶硫化促进剂等。 (2) 正戊醛加氢生成的正戊醇,氧化生成的正戊酸,氨化生成的正戊胺,缩合、加氢制得的异癸醇(2-丙基庚醇),都是国内紧缺的精细化学品和药物中间体,广泛用于生产香料、医药农药中间体、塑料增塑剂、溶剂、添加剂等高附加值产品。 三戊胺 有两种异构体,它们的物性如下: ▼ ▲ 名称 三正戊胺 三异戊胺 结构式 (CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 CH 2 ) 3 N [(CH 3 ) 2 CHCH 2 CH 2 ] 3 N 性状 无色至黄色液体,有氨的气味 无色液体 沸点(℃) 240~245,130(1.862kPa) 235、94(5.320kPa) 相对密度 0.7907 0.7848 折光率 1.43665 1.4331 溶解性 能溶于醇、醚、酸、汽油和其他有机溶剂,不溶于水 能与醚、苯和四氯化碳混溶,能溶于醇,不溶于水 用途 橡胶硫化增速剂,浮选剂,腐蚀抑制剂,制备杀虫剂、溶剂 有机合成 以上信息由ChemicalBook的Andy编辑整理。 ...
表儿茶素是从可可树提取的黑巧克力中发现的一种黄酮类物质,它是黑巧克力中的一种黄酮类化合物,但是它是唯一对肌肉和心脏有帮助的。根据动物和人类的实验结果显示,表儿茶素可以增加心脏和肌肉中新的线粒体的产生,并刺激肌肉组织的再生。而杜氏肌营养不良患者的肌肉萎缩与丢失肌肉中的线粒体有关,线粒体为骨骼肌提供能量。 最新的研究发现,表儿茶素具有模仿一种新发现的荷尔蒙的作用,这种荷尔蒙在正常的肌肉组织运动后会分泌,起到增强线粒体产生和肌肉纤维等作用。此外,表儿茶素还能增强血浆中肌肉再生蛋白卵泡素follistatin的水平,降低限制肌肉再生的蛋白myostatin,并刺激抗肌萎缩蛋白utrophin的产生。 这些功能使得表儿茶素成为改善动物和人类肌肉疾病患者心脏和肌肉功能的一种新的治疗途径,因此被美国PPMD列为关注的范围。Cardero Therapeutics公司对七名BMD患者进行了小范围的临床实验,使用表儿茶素(-)-Epicatechin取得了积极的效果。目前,该公司正准备对杜氏肌营养不良患者开展相关的研究,使用的物质略有不同,叫做表儿茶素(+)-Epicatechin,研究的目标是观察该化合物是否能够改善已经不能行走的杜氏肌营养不良患者心肌的退化和延缓肌肉进一步的萎缩。 ...
土荆皮酸是一类从金钱松的根皮或近根树皮中提取的萜类化合物,主要包括土荆皮甲酸、土荆皮乙酸、土荆皮丙酸等。这类化合物具有特殊的薁类结构,同时含有内酯环和共轭双烯酸侧链,这在自然产物中较为罕见。 复方土荆皮酊是一种中药复方制剂,具有抗真菌和止痒等作用,常用于治疗手癣、脚癣和体癣等疾病。其中的有效成分包括土荆皮丙酸。 土荆皮丙酸是一种白色结晶粉末,可溶于甲醇、乙醇和DMSO等有机溶剂。它具有抗真菌、抗生育和抗肿瘤等药理活性。对多种致病真菌均有抗菌作用,尤其对许兰黄癣菌、絮状表皮癣菌、铁锈色小芽孢癣菌、石膏样小孢子菌和白色念珠菌的杀菌作用最强。此外,土荆皮丙酸还对多种恶性肿瘤细胞系具有抑制作用。 土荆皮丙酸的应用受到溶解度低、生物利用度低和易被代谢等限制。然而,它仍然具有广泛的应用前景。 土荆皮丙酸的代谢过程 通过综合应用体内和体外代谢模型的研究,发现土荆皮丙酸主要在血液中完成代谢。代谢产物主要包括PC2和DDPB,其中PC2是通过血浆酯酶水解土荆皮丙酸的C-19酯键形成的。PC2G是PC2的葡萄糖苷,属于相对少见的Ⅱ相代谢产物。口服土荆皮丙酸后,也能产生PC2G代谢产物。不同给药途径和样品中检测到的原形药物略有不同。 与其他抗真菌剂相比,土荆皮丙酸对真菌细胞的作用方式有所不同,包括细胞结构变性、细胞器消失和细胞膜皱缩等。 主要参考资料 [1] 李晓翠, & 苗爱东. (2012). Hplc法同时测定复方土荆皮酊中4种二萜类成分. 中成药, 34(11), 2124-2128. [2] 曾艳. (2011). 发酵床养猪垫料中病原防控的研究. 中国畜牧兽医, 38(5), 196-199. [3] 李晓翠 (2013). 复方土荆皮酊的质量控制方法研究. (Doctoral dissertation, 河北北方学院)....
背景及概述 [1] 广金钱草是一种豆科植物,具有清热除湿、利尿通淋的功效。传统医学中常用于治疗热淋、砂淋、石淋等疾病。现代研究发现,广金钱草中含有丰富的黄酮类物质,其中夏佛塔苷是其指标性成分,具有抗炎、镇痛、抗血小板凝聚等作用。 广金钱草的结构 广金钱草的应用 [2-3] 夏佛塔苷是从广金钱草中提取的一种黄酮类成分,广泛应用于肝炎、胆囊炎、胆结石、泌尿系统感染等疾病的治疗。研究还发现夏佛塔苷对高脂饮食诱导的非酒精性脂肪肝具有保护作用。 此外,广金钱草中还含有其他有效成分,如Vicenin-1和Vicenin-3,它们也属于黄酮类化合物。为了控制广金钱草药材和提取物的质量,需要测定这些成分的含量。 研究人员开发了一种使用夏佛塔苷作为内标物的测定方法,可以同时测定广金钱草提取物中Vicenin-1、Vicenin-3和夏佛塔苷的含量,实现对广金钱草提取物质量的监控。 广金钱草的制备 [4-5] 方法1:一种夏佛塔苷的高效分离方法,具体步骤如下: (1)取广金钱草提取物,加入乙醇溶液制备样品溶液; (2)将样品溶液置于结晶釜中,通过超临界CO 2 的通入实现结晶; (3)重复结晶步骤,得到夏佛塔苷晶体。 方法2:一种夏佛塔苷的提纯方法,具体步骤如下: 1)提取:将广金钱草药材加入碳酸氢钠溶液进行加热提取; 2)除杂:将提取液进行酸调节和正丁醇萃取,得到夏佛塔苷干燥物; 3)色谱纯化:采用高速逆流色谱法纯化夏佛塔苷。 主要参考资料 [1] CN201210114776.7 一种从广金钱草中制备夏佛塔苷的方法 [2] 夏佛塔苷对高脂饮食诱导小鼠非酒精性脂肪肝的保护作用 [3] CN201510550890.8 从广金钱草中提取总黄酮提取物的方法和测定广金钱草中有效成分含量的方法 [4] CN201110117886.4 一种夏佛塔苷的高效分离方法 [5] CN201110210025.0 一种夏佛塔苷的提纯方法...
直接红75是一种棕红色粉末,化学名称为C.I.25380。它具有相对分子质量990.77,最大吸收波长为522nm。它微溶于溶纤剂和乙醇,不溶于其他有机溶剂,而在水中呈品红色。在浓硫酸中呈灰光蓝色,稀释后呈紫色,在浓硝酸中呈黑色。此外,它的水溶液加氢氧化钠后会产生红色沉淀,并且会因遇到铜、铁离子而改变颜色。 直接红75的结构 直接红75的应用 直接红75可用于棉、丝、粘胶、锦纶及其混纺等纺织品的染色和印花。它可以单独使用,也可以与其他颜料拼色。有研究比较了天狼星红(直接红75)苦味酸染色法和MASSON三色染色法在大鼠肾脏标本胶原纤维染色方面的效果。实验结果显示,这两种方法都能显示出胶原纤维,且测定胶原面积的结果无显著差异。天狼星红(直接红75)染色标本在偏光显微镜下能够分辨胶原的类型。因此,天狼星红(直接红75)苦味酸染色法是一种操作简单且优良的显示胶原的方法。 直接红75的制备方法 直接红75的制备方法如下:首先,将对硝基苯胺邻磺酸与亚硝酸钠在盐酸溶液中进行重氮化反应,生成重氮盐。然后,将重氮盐与2-氨基-8-羟基-6-萘磺酸偶合,生成偶氮化合物。接下来,在75~85℃下用硫化钠还原偶氮化合物,再在80℃下与碳酰氯缩合,并加入碳酸钠。最后,通过盐析、离心分离和干燥的步骤,可以得到直接红75。 主要参考资料 [1] 实用精细化工辞典 [2] 天狼星红苦味酸染色法和MASSON染色法在显示大鼠肾脏胶原纤维的比较应用 ...
背景及概述 [1] 甲基正丁基醚是一种醚类化合物,广泛应用于医药合成中间体的制备。 甲基正丁基醚的应用 [1-2] 甲基正丁基醚在医药合成中间体方面具有多种应用: 1)甲基正丁基醚可用于制备间氯过氧苯甲酸药物中间体。制备过程如下: A:在反应容器中加入2mol间氯苯乙酰胺,900ml质量分数为10%硝酸钠溶液,控制搅拌速度230rpm,溶液温度降至10℃,加入4mol质量分数为15%甲基正丁基醚溶液,4mol质量分数为20%1,4-丁二醇溶液,在20min内分2次加入4molN-溴代乙酰胺,继续反应60min; B:然后加入4mol水溶液,2mol氟化锌粉末,控制搅拌速度310rpm,继续反应3h,加入质量分数为5%氯化钠溶液洗涤30min,质量分数为30%3-庚醇溶涤20min,在质量分数为60%硝基乙烷溶液中重结晶,无水硫酸钠脱水剂脱水,得到间氯过氧苯甲酸的成品,收率为98.2%。 2)甲基正丁基醚可用于制备一种用于提高天然气火焰温度的助燃添加剂。 在工业燃气领域中,天然气的沸点较低(-157℃),不受环境温度的影响,不存在气化问题,但热值较低,在氧气中的火焰温度仅为2538℃,无法满足金属切割的需求。本发明提供了一种助燃添加剂,能够迅速提高天然气火焰温度,使其超过3000℃。该助燃添加剂由甲醇、对甲基异丙苯、N,N,1-三甲基-1-苯基硼胺、1-甲基-4-丙基环己醇、二甲苯、乙二醇异丙醚、苯甲醚、甲基正丁基醚和叔丁基过氧化氢组成,与天然气的混合重量比为1%。 主要参考资料 [1] CN201710836662.6间氯过氧苯甲酸药物中间体的合成方法 [2] CN200510099719.6一种用于提高天然气火焰温度的助燃添加剂 ...
2-羟基苯甘氨酸是一种常用的医药合成中间体。当吸入2-羟基苯甘氨酸时,应将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,应立即漱口,禁止催吐,并立即就医。 制备方法 2-羟基苯甘氨酸的制备方法如下: (R1=H) a)将水杨醛和苯甲胺(摩尔比1:1)溶解在乙醇中,回流反应2小时。然后在室温下搅拌2小时,减压除去溶剂,得到亚胺。 b)将得到的亚胺加入无水四氢呋喃(THF)中,缓慢滴加三甲基氰硅烷(TMSCN),摩尔比为亚胺:TMSCN=1:3。在室温下搅拌40小时,加入饱和氯化铵(NH4Cl)溶液,用乙醚萃取,醚相用水洗涤,最后用硫酸镁干燥,在真空下除去溶剂,得到α-氨基腈。 c)将得到的α-氨基腈在浓盐酸中加热3小时(60-70℃)。然后冷却原液,在减压下干燥。干燥后,将残余物悬浮在丙酮中,过滤并干燥,得到N-苄基-2-羟基苯基甘氨酸盐酸盐,呈粉末状固体,收率为97%。 d)将(按基板质量的15%计算)N-苄基-2-羟基苯基甘氨酸甲醇溶液中加入盐酸的Pd(c)溶液,然后在氢气压力(50psi)下反应16小时。过滤得到粗产物,减压除去溶剂,得到2-羟基苯甘氨酸,产率为96%。 主要参考资料 [1](WO2002102762)NOVELMETHODOFPREPARINGHYDROXYARYLGLYCINES,ALCOXYARYLGLYCINESANDTHEGLYCINATESTHEREOF ...
磷酸氢二铵是一种无机化合物,具有无色透明单斜晶体或白色粉末的特点。为了增加其耐储性,部分产品在生产过程中添加包裹剂,使产品呈现褐色外观。磷酸氢二铵是一种含氮磷两种营养成分的复合肥,易溶于水,不溶于乙醇。它具有一定的吸湿性,在潮湿的空气中容易分解,释放出氨转化为磷酸二氢铵。其水溶液呈弱碱性,pH值为8.0。当加热至155℃时会发生分解,而在190℃熔化时会释放出氨和水。 如何使用磷酸氢二铵? 1、磷酸氢二铵不含氯离子,具有良好的稳定性,适用于各种土壤和作物,如棉花、水稻、小麦、玉米、瓜果、蔬菜、药材等。 2、它可以促进植物的光合作用,使作物生长旺盛,苗壮且能保持花朵。 3、它能增强作物的抗病能力、抗寒能力、抗风热能力、抗倒伏能力,促进早熟,从而增加产量和收益。 磷酸氢二铵的用途有哪些? 1. 工业级磷酸氢二铵可用于浸渍木材和织物,以增加其耐久性。 2. 肥料级磷酸氢二铵主要用作高浓度氮磷复合肥料,是一种适用于蔬菜、水果、水稻和小麦的高效肥料。特别适用于氮磷需求较高的作物,可作为基肥或追肥使用,适宜深施。它与尿素、硝铵、氯化铵混合性好,但由于其本身不含钾,应与钾肥(如氯化钾、硫酸钾)配合使用。 3. 它还可用作反刍动物的饲料添加剂。 4. 它可用作分析试剂、缓冲剂和水质软化剂。 5. 它可用作干粉灭火剂和荧光灯的磷素。 6. 它可用于印刷制版、电子管、陶瓷和搪瓷的制造,以及废水生化处理。 7. 在军工领域,它可用作火箭发动机马达隔热材料的阻燃剂。 8. 它可用作脲醛树脂胶黏剂的固化剂,配成20%的水溶液时,固化速度最慢。此外,它还可用作添加型阻燃剂。当在天然橡胶乳液中加入少量磷酸氢二铵时,能有效去除胶乳中的镁离子,不会降低硫化后天然胶乳的拉伸强度。 如何储存和运输磷酸氢二铵? 磷酸氢二铵应储存在阴凉、通风和干燥的库房中。包装必须密封并防潮。在运输过程中要避免雨淋和日晒。装卸时要小心轻放,以防包装破损。 ...
药物背景和概述 [1] 阿比朵尔是一种抗病毒药物,于1993年在俄罗斯首次上市。它被临床应用于防治流感和其他急性病毒性呼吸道感染,适用于成人和儿童甲型流感、乙型流感、急性病毒性呼吸道感染、严重的急性呼吸道疾病综合征以及并发支气管炎和肺炎的预防和治疗。 药物应用 [3-4] 阿比朵尔适用于成人和儿童甲型流感、乙型流感、急性病毒性呼吸道感染、严重的急性呼吸道疾病综合征,包括并发支气管炎和肺炎的预防和治疗。早期使用盐酸阿比朵尔可以明显缩短疾病的持续时间,减轻症状的严重程度,并对改善流感患者的多种症状有明显作用,如咳嗽、头痛、发热、发冷、出汗、咽喉痛、肌肉酸痛和疲劳等。该药物安全性好,适合临床推广使用。 药物制备 [1] 阿比朵尔的制备方法如下:首先,选用价廉易得的4-硝基苯酚为原料,经过一系列反应制得5-乙酰氧基-2-甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯。该方法具有高区域选择性和高收率,无副产物产生,并且适合工业化生产。 药物毒理研究 [2] 阿比朵尔是一种预防和治疗流感的药物,通过抑制流感病毒与宿主细胞的融合来阻断病毒的复制。研究显示,该药物在体外细胞培养中可以直接抑制甲、乙型流感病毒的复制,在体内动物试验中可以降低流感病毒感染小鼠的死亡率。此外,阿比朵尔还具有干扰素诱导作用。 药物药代动力学 [2] 在健康受试者中,口服盐酸阿比朵尔200mg后,药物在约1.63小时内达到血浆中的峰值浓度(417.8±240.7ng/ml),药物的半衰期为10.55±4.01小时,AUC0-t为2725.8±1181.0ngh/ml,AUC0-∞为2857.4±1311.3ngh/ml。动物药代动力学研究显示,阿比朵尔在大鼠体内吸收迅速,血浆中的峰值浓度(Cmax)为5.9μg/ml(150mg/kg剂量)和12.9μg/ml(300mg/kg剂量),药物的半衰期分别为6.7小时和15.0小时,绝对生物利用度为35.6%。该药物在全身各组织中分布,其中肝脏中的浓度最高,其次是胸腺、肾脏和脑。给药后48小时,约40%的药物以原形排出体外,其中38.9%通过粪便排出,尿中排出的药物量不足0.12%。 主要参考资料 [1]王金玉,刘宝枚,郑昆,庄乾君,罗兆亮.盐酸阿比朵尔的合成[J].中国医药工业杂志,2017,48(01):30-32. [2]盐酸阿比朵尔胶囊说明书 [3][中国发明]CN201711188073.8一种盐酸阿比朵尔的精制方法 [4][中国发明,中国发明授权]CN200910307014.7一种盐酸阿比朵尔药物组合物分散片及其制备方法...
本文将比较丙酸氟替卡松与其他常用炎症药物的优势和适用性,帮助读者了解丙酸氟替卡松在治疗中的地位。 1:丙酸氟替卡松的优势 丙酸氟替卡松具有较强的抗炎、抗过敏和免疫抑制作用,相比其他炎症药物,它在治疗多种炎症和过敏疾病方面表现出较好的效果。 2:丙酸氟替卡松的适用性 丙酸氟替卡松适用于多种炎症和过敏相关疾病,如皮肤炎症、关节炎、哮喘和鼻过敏等。它可用于局部治疗和全身治疗,根据疾病类型和患者情况选择合适的剂型和剂量。 3:其他常用炎症药物 除丙酸氟替卡松外,还有其他常用的炎症药物,如非甾体抗炎药(NSAIDs)和抗组胺药物。它们在特定情况下也具有一定的治疗效果。 4:丙酸氟替卡松的独特优势 相比其他炎症药物,丙酸氟替卡松具有独特的免疫抑制作用,能够针对免疫反应介导的疾病发挥更好的治疗效果。同时,它的局部剂型在皮肤和黏膜病变的治疗中更为方便和有效。 5:结尾总结 丙酸氟替卡松作为一种优秀的炎症药物,在治疗多种炎症和过敏疾病中表现出独特的优势。根据疾病类型和患者情况,医生会选择合适的药物来确保最佳的治疗效果。 您可关注 盖德化工网 获取更多化工相关资讯。如果您有对化工试剂、化学物质有采购需求,也可以登录Guidechem进行采购挑选。 ...
乳酸脱氢酶(LDH)是一种酶类蛋白质,存在于足球比分导航彩票体、微生物和植物细胞内,起着重要的催化作用。 乳酸脱氢酶的功能 乳酸脱氢酶能够将乳酸转化为丙酮酸,并参与逆反应的催化。它通过将乳酸中的氢原子转移给辅酶A,使得乳酸中的羧基还原为羰基。 乳酸脱氢酶在乳酸代谢中的作用 乳酸脱氢酶通过将乳酸氧化为丙酮酸,帮助调节乳酸在体内的浓度和代谢速度,对维持能量代谢平衡和组织功能至关重要。 乳酸脱氢酶在疾病诊断和监测中的应用 乳酸脱氢酶广泛存在于组织和器官中,当细胞受损或疾病时,乳酸脱氢酶会从细胞内溢出到体液中,导致乳酸脱氢酶浓度升高。因此,乳酸脱氢酶的活性和浓度可作为生物标志物,用于疾病的诊断和监测。 乳酸脱氢酶在科学研究中的应用 乳酸脱氢酶在医学、生物化学、生物工程和药物研发等领域的科学研究中得到广泛应用。通过对乳酸脱氢酶的研究,可以深入了解乳酸代谢、能量代谢和疾病机理等方面的知识。 乳酸脱氢酶常见问题解答 1. 乳酸脱氢酶活性检测的方法有哪些? 常用的乳酸脱氢酶活性检测方法包括酶联免疫吸附法(ELISA)、光度法、比色法和电化学法等。其中,ELISA是一种高灵敏度、高特异性的乳酸脱氢酶活性检测方法。 2. 乳酸脱氢酶异常增高可能代表什么? 乳酸脱氢酶异常增高可能与多种疾病和病理状态有关,例如肝病、心肌梗塞、肌肉疾病、肾病、贫血等。通过检测乳酸脱氢酶活性和浓度,可以帮助医生判断疾病的类型和严重程度。 3. 乳酸脱氢酶在诊断上的重要性是什么? 乳酸脱氢酶的活性和浓度在许多疾病的早期诊断和监测中具有很高的敏感性和特异性,可以提供有价值的临床信息。因此,乳酸脱氢酶在诊断和监测疾病中的应用非常重要。 以上是对乳酸脱氢酶的简单介绍及常见问题的回答。如需了解更多关于乳酸脱氢酶的知识,请咨询医生或专业人士,以获得更准确的信息和建议。 ...
背景及概述 [1] 2-己烯酸甲酯是一种有机中间体,具有独特的果香和青香香气,同时带有香蕉的香韵。它是一种外观为液体的化合物,沸点为169℃。 应用 [2] 单一异构体的α-羟基-β-氨基酸是许多药物的重要组成部分,例如紫杉醇及其类似物、乌苯美司等。它们在多肽药物的筛选中也得到广泛应用。2-己烯酸甲酯可用于制备单一异构体的α-羟基-β-氨基酸,如(2S,3S)-3-氨基-2-羟基己酸和(2R,3R)-3-氨基-2-羟基己酸盐酸盐的制备。 (1)反式环氧化物的制备 将反式2-己烯酸酯(90g,0.70mol)加入1升三口瓶中,加入二氯乙烷(500mL)和间氯过氧苯甲酸(质量百分含量为85%,142g,0.91mol)。在50℃下加热3小时,反应完全。冷却后过滤,滤液用饱和碳酸氢钠和饱和亚硫酸钠洗涤,然后用无水硫酸钠干燥,得到油状物。油状物经减压蒸馏得到反式环氧化物a(88g,收率88%)。 (2)恶唑啉环制备 将反式环氧化物a(88g,0.61mol)、苯乙腈(254g,2.38mol)和二氯甲烷(880mL)加入2升三口瓶中。在0℃下滴加三氟化硼乙醚(308g,2.38mol)。加完后室温反应18小时,然后用冰水(500mL×2)洗涤,再用饱和碳酸氢钠洗涤,干燥浓缩得到化合物b(含有过量苯乙腈,直接投下一步)。 (3)开环和水解 将反式环氧化物b(上一步所得)加入2升三口瓶中,加入四氢呋喃(700mL)溶解,加入6N盐酸(40mL),搅拌3小时,再加入6N氢氧化钠溶液(120mL),反应16小时。析出的白色固体经过滤,悬浮在乙酸乙酯(500ml)中,加入1N稀盐酸(300mL)搅拌至固体溶解。分出乙酸乙酯相,干燥浓缩得到化合物c(87g,54%收率)。 (4)青霉素G酰化酶立体选择性的合成(2S,3S)-3-氨基-2-羟基己酸 将去离子蒸馏水(300mL)和化合物c(15g)加入1升三口瓶中,用3N氢氧化锂溶液调节pH到8~9,搅拌溶解。然后加入固载青霉素G酰化酶(3g),升温到35~38℃,搅拌54小时。在拆分的过程中,pH会下降,用3N氢氧化锂溶液调节保持pH在8~9。取样分析,拆分转化率为98.8%。降温到室温,调节pH到11~12,过滤除掉固载青霉素G酰化酶。滤液用6N盐酸酸化pH到2~3后,乙酸乙酯萃取两次。合并乙酸乙酯,干燥浓缩得到化合物e(10.1g,含有苯乙酸)。水相浓缩后,用阳离子交换树脂除掉无机盐,再用质量百分浓度10%的氨水洗脱氨基酸,浓缩氨水洗脱液的化合物d(3.5g)。经核磁共振测定结果如下: 1 HNMR(400MHz,DMSO-d6):δ5.40(br,3H),3.16(s,1H),2.81(Brs,1H),1.45(m,2H),1.31(m,2H),0.85(t,3H)。液相色谱-质谱联用测定结果如下:LC-MS(ESI):m/z147.90[M+H] + 。 (5)水解得(2R,3R)3-氨基-2-羟基己酸盐酸盐 将化合物e(10.1g)悬浮在6N盐酸溶液(100mL)中,加热到回流105℃16小时后,浓缩除掉盐酸,加水稀释,乙酸乙酯洗两次去掉苯乙酸,水相浓缩干的化合物g(4.7g)。经核磁共振测定结果如下: 1 HNMR(400MHz,DMSO-d6):δ13.10(br,1H),8.18(brs,3H),4.39(s,1H),3.38(s,1H),1.35(m,4H),0.85(t,3H)。液相色谱-质谱联用测定结果如下:LC-MS(ESI):m/z147.70[M+H] + 。 参考文献 [1]合成香料技术手册 [2][中国发明]CN201711304807.4一种α-羟基-β-氨基酸单一立体异构体的合成方法 ...
4-溴间苯二酚是一种有机中间体,可以通过不同的方法制备。其中一种方法是使用N-溴代丁二酰亚胺或NH 4 Br作为溴代试剂。 制备方法一 首先,将间苯二酚加入反应容器中,并加入氯仿进行溶解。然后,将N-溴代丁二酰亚胺溶液滴加到溶解的间苯二酚中,滴加时间为30分钟。接下来,将反应温度升至60℃,在此温度下反应1小时。反应结束后,蒸发氯仿并进行减压蒸馏,收集150~160℃的馏分。最后,将馏分冷却至常温,得到4-溴间苯二酚。 制备方法二 将间苯二酚溶解在MeOH中,然后加入NH4Br和Oxone®。在室温下,在大气气氛下搅拌氮气30分钟。过滤反应混合物,并去除溶剂。通过快速色谱法纯化粗产物,得到白色固体的4-溴代间苯二酚。 4-溴间苯二酚的物理性质如下: δH (400 MHz; CDCl3; Me4Si) 5.91 (2H, s, OH), 6.35 (1H, dd, J = 2.4 and 8.4 Hz, H-6), 6.56 (1H, d, J = 2.4 Hz, H-2) and 7.25 (1H, d, J = 8.4 Hz, H-5). δC (100 MHz; CDCl3) 100.6 (C-4), 103.5 (C-2), 109.5 (C-6), 132.2 (C-5), 153.1 (C-3) and 156.9 (C-1). 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201310622931.0 间苯三酚的制备方法 [2] Pilkington L I , Wagoner J , Polyak S J , et al. Enantioselective synthesis, stereochemical correction, and biological investigation of the rodgersinine family of 1,4-benzodioxane neolignans.[J]. Organic Letters, 2015, 17(4):1046-9. ...
铜粉可溶于硝酸和热浓硫酸,略溶于盐酸。铜在氧气中加热可与氧气反应生成氧化铜,但不是燃烧,确切来说是氧化还原反应。纯铜呈玫瑰红色、金属光泽,但氧化后形成氧化薄膜,外观成紫色,因此通常称作紫铜。铜粉的物理性质:密度:8.89g/cm3 熔点:1083℃ 沸点:约2500℃。铜粉具有良好的导电性、导热性,广泛应用于导电材料和传热材料韧性好、耐磨损。 铜可以与哪些元素形成合金相(常用) 黄铜以锌作主要添加元素的铜合金,具有美观的黄色,统称黄铜。 铜锌二元合金称普通黄铜或称简单黄铜。三元以上的黄铜称特殊黄铜或称复杂黄铜。 白铜以镍为主要添加元素的铜合金。铜镍二元合金称普通白铜。 加有锰、铁、锌、铝等元素的白铜合金称复杂白铜。 青铜原指铜锡合金,后除黄铜、白铜以外的铜合金均称青铜,并常在青铜名字前冠以第一主要添加元素的名。锡青铜的铸造性能、减摩性能好和机械性能好,适合于制造轴承、蜗轮、齿轮等。 铅青铜是现代发动机和磨床广泛使用的轴承材料。 铝青铜强度高,耐磨性和耐蚀性好,用铸造高载荷的齿轮、轴套、船用螺旋桨等。 磷青铜的弹性极限高,导电性好,适于制造精密弹簧和电接触元件。 铍青铜用来制造煤矿、油库等使用的无火花工具。 铍铜是一种过饱和固溶体铜基合金,是机械性能、物理性能、化学性能及抗蚀性能良好。 金属粉体的松装密度 粉末的松装密度是指在限定的条件下,让粉末自由地流入标准容器(量杯),然后刮平,测得单位体积的粉末质量,以g/㎝3表示。 金属粉体的流速 粉末的流动性是描述粉末流经一个限定孔的性质的定性术语。通常用50克粉末全部通过出口孔径为2.54mm,圆锥角为60度的流速漏斗所用时间(s)来表示。 金属粉体的颗粒形状 电解铜粉:树枝状。 气雾化铜粉:大多数成球形或者近球形。 水雾铜粉:不规则形。 氧化还原铜粉:多孔海绵状。 金属粉体的粒度分布 将粉末试样按粒度不同分为若干级,每一级粉末按质量、按数量或按体积所占的百分率序列。 金属粉体的化学成分 指组成金属粉体的化学元素,及其所占的主要成分。 金属粉体的氢损 金属粉末或压坯在规定条件下在纯氢中加热所引起的相对质量(质量)损失。 铜粉的制作工艺 铜粉的制作分为电解法,雾化法,还原法。现在普遍是雾化法。 铜粉的分类 铜粉分为纯铜粉和铜合金粉;纯铜粉主要是以铜作为原材料的粉末,铜合金粉是铜和其他金属的混合粉,例如铜锡合金粉主要是铜和锡作为原材料的粉;铜锌合金粉主要是铜和锌作为原材料的粉。 铜粉的应用 铜粉的应用非常广,用于粉末冶金、金刚石工具、密封材料、电工铜粉导热材料,导电材料,焊接材料,超硬材料,摩擦材料,医药化工等行业。 ...
地克珠利是一种由比利时杨森公司开发的非离子型抗球虫药物,于1992年在欧洲上市。鸡球虫是养殖业中造成重大损失的疾病之一。球虫是一种全球分布的寄生虫,每年因球虫病造成的损失高达22亿美元。地克珠利是一种新一代的化学合成抗球虫药物,与传统药物相比具有高效、广谱、安全、无残留、稳定等优点,被认为是目前世界上最新、效果最好的抗球虫药物之一。 地克珠利的制备方法 由于地克珠利抗球虫药物的优越性能,已经引起了国内外的关注。然而,国内外报道的合成路线步骤较多,有些物料难以获得,整体收率不高。此外,国外报道的合成路线需要进行两步柱层析操作,不适合工业大生产,成本较高,导致地克珠利原料及制剂价格居高不下。因此,寻找一种工业上简单易行、收率高、成本低的制备方法具有重要的经济和社会意义。 根据文献报道,地克珠利的合成起始原料为2,6-二氯对硝基苯胺或3,4,5-H氯硝基苯,经过重氮化、取代、还原等反应制得共同中间体3。国内外工艺的主要区别在于中间体3后的步骤。 国外报道的合成路线中,中间体3与氯己醛胺基甲酸己酯经过柱层析偶合得到6a,然后在己酸、己酸轴存在下回流环合得到7a,经过水解和高温脱水柱层析制得最终产物,总体收率约为30%。然而,该合成工艺涉及两步柱层析操作,不适合工业大生产。同时,中间体氯己醛氨基己酸甲酯不易获得,自己制备需要使用高毒、高腐蚀性的氯己酸,存在安全隐患,废液处理也会增加压力。 一种地克珠利的制备方法 本方法的特点在于,第一步在98%浓硫酸中加入亚硝酸钠溶解后加入2,6-二氯-4-硝基苯胺,滴加冰乙酸,搅拌制备2,6-二氯-4-硝基苯胺重氮化盐溶液。第二步在另一个反应瓶中加入氯化亚铜、37%浓盐酸,滴加上述重氮盐溶液,制备3,4,5-三氯硝基苯,即中间体1。第三步在50%的氢氧化钠溶液中,加入四丁基溴化铵、3,4,5-三氯硝基苯和四氢呋喃,滴加对氯氰苄和四氢呋喃的混合液,制备2,6-二氯-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈,即中间体2。第四步以甲苯为溶剂,加入2,6-二氯-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈、20%氢氧化钠水溶液,分批加入保险粉,制备4-氨基-2,6-二氯-(4-氯苯基)苯乙腈,即中间体3。第五步将中间体3加入37%盐酸溶液中,降温至0-5°C,分批加入亚硝酸钠固体,搅拌0.5小时至1小时后,将氯化亚锡的浓盐酸溶液滴入反应液中,控温低于5°C,搅拌反应0.5小时至1小时,调节溶液pH在6-9之间,制备4-(4-氯氰苄基)-3,5-二氯苯肼,即中间体4。最后,将中间体4加入丙酮中,搅拌溶解后加入氰酸钠加热回流约4小时,降温至室温,得到中间体5反应液。直接向该反应液中加入冰醋酸升温至内温90-105°C,滴加乙醛酸,反应约4小时,降温至室温,加入一定量的醇,搅拌析晶,抽滤,水洗得到白色固体地克珠利。 本步骤所述的醇可以是正丁醇、异丙醇等。 ...
矿物油是一种从石油中提取的特定成分,经过乳化和精制处理后形成的矿物源农药。由于其毒性低、无抗性、防治广谱、环境友好等特点,被广泛用于农作物病虫害的综合防治。 如何正确使用矿物油 1. 提早用药:在病虫害初发期或按方案进行用药。 2. 控制温度:严寒时喷药要确保傍晚能够干燥,避免冻害;避免在35℃以上高温期使用,以免产生药害。 3. 注意使用时机:避免在植物花期使用,对于花芽分花及花蕾期的施用要慎重考虑。 4. 搅拌均匀:药液配制好后要进行充分搅拌,每隔10~15分钟搅拌一次。与其他药剂混用时,先将其他药剂兑水拌匀,再加入矿物油。 5. 喷施周到:矿物油的作用机制是通过纯物理机制实现的,理论上讲100%覆盖=100%防效,因此喷施时要确保叶片正反面和枝干各处都喷施到。 6. 全年应用:矿物油的最大价值在于全年应用,并通过连续使用给农户带来综合利益的回报。 以柑橘为例,冬季采果后或萌芽前清园时喷施;幼果期使用喷淋型矿物油+阿维菌素;秋梢期使用喷淋型矿物油+阿维菌素+代森锰锌。 矿物油的应用节点 1. 显蕾前:在春天温度稍上升,但花蕾还未出现时。 2. 二保:注意调节剂是否能与矿物油配合使用,避免吸收量增大导致副作用。 3. 防治细菌真菌:无论使用代森锰锌还是无机铜(需确认是否能混用),都能明显增效。 4. 转色退绿前:在果实转色之前有一个应用的时间窗口,过早施用容易导致日灼,过晚果面退绿后使用矿物油会严重影响果实的转色。 5. 转色完全后:果实完全转色后使用矿物油是没有问题的。 6. 采收后清园:在清园时使用矿物油需要注意树势,树势较弱的树建议在恢复树势后再使用矿物油。 矿物油的防治方向 1. 防治果树螨类:如红蜘蛛、茶黄螨、茶瘿螨、朱砂叶螨、锈壁虱等,建议在初发期进行防治。如果发生基数过大,需要提高速效性,可与阿维菌素、哒螨灵混用,建议间隔10天左右再进行防治。 2. 防治果树蚧壳虫:如褐圆蚧、红蜡蚧、蜡蚧、矢尖蚧、吹绵蚧等。如果错过防治适期或冬季清园时残留老蚧壳虫严重,建议适当提高矿物油的浓度。 3. 防治粉虱兼治煤烟病:包括黑刺粉虱、烟粉虱以及白粉虱等,建议使用浓度为200倍。 4. 防治白粉病:如瓜菜、草莓、葡萄、苹果等作物容易发生白粉病,不建议在采收前20天内使用矿物油。 5. 其他病虫害:在柑橘上与代森锰锌混用能提高对黑点病、黑斑病的防效;在梨树上与阿维菌素混用,对防治梨木虱具有很好的防效,持效期可达半月以上;在柑橘木虱发生区域,在每次梢萌发时加入阿维菌素可有效控制木虱的发生,并能间接控制黄龙病。 ...
吡咯并吡啶骨架具有多种不同的结构,如吡咯并[3,2-b]吡啶、吡咯并[3,4-b]吡啶、吡咯并[2,3-b]吡啶等。这些化合物在药物研究和有机合成中具有重要的应用价值。N-1H-吡咯并[2,3-c]吡啶-5-基苯甲酰胺是一种重要的医药中间体,可以用于合成多种药物。 制备方法 根据专利报道,可以使用2, 3-二羧酸吡啶为原料,经过酯化、还原、氯化等步骤,然后通过氢化钠和对甲苯磺酰胺进行环合反应来构建这种双环母体结构。本文中使用2-(2-溴-5-硝基吡啶-4-yl)-N,N-二甲基乙基-1-氨基为原料,通过氢化钠和对甲苯磺酰胺进行分子内环合制备5-溴-1H-吡咯并[2,3-C]吡啶,然后经过重氮化反应制备5-氨基-1H-吡咯并[2,3-C]吡啶,最后与苯酰氯反应得到目标化合物N-1H-吡咯并[2,3-c]吡啶-5-基苯甲酰胺。 图1 N-1H-吡咯并[2,3-c]吡啶-5-基苯甲酰胺合成反应式 将化合物5-氨基-1H-吡咯并[2,3-C]吡啶、苯酰氯、碳酸钾混合,加入乙腈 (50 mL),加热至 80 ℃反应 2 h,薄层色谱分析显示反应完全,停止反应,过滤,减压蒸干,硅胶柱层析纯化,得N-1H-吡咯并[2,3-c]吡啶-5-基苯甲酰胺。 取洁净烧杯,加入180 mL四氢呋喃溶液,称取5-氨基-1H-吡咯并[2,3-C]吡啶溶于四氢呋喃,溶解后将溶液缓慢加入到冰水浴条件下的苯酰氯四氢呋喃中(已装入洁净的三口反应瓶),立即有固体析出,加完后在 35 ℃ 继续搅拌4小时,薄层色谱检测反应进度。等反应完成,反应液冷却后,再向反应中加400 mL 冰水,使产物析出完全,抽滤得浅黄色固体。干燥后用无水丙酮重结晶,得到N-1H-吡咯并[2,3-c]吡啶-5-基苯甲酰胺。 参考文献 [1] Patent: US5807857 A1, 1998; ...
N,N-双(2-氯乙基)氨基甲酸叔丁酯是一种常温常压下的液体化合物,它可以用于制备抗菌肽变形酶抑制剂化合物,主要应用于有机合成和医药化学中间体。 合成方法 图1 N,N-双(2-氯乙基)氨基甲酸叔丁酯的合成路线 有两种合成方法: 方法一:将双-(2-氯-乙基)-胺盐酸盐与氢氧化钠水溶液在冰浴温度下反应,然后加入二碳酸二叔丁酯溶液,经过反应和分离得到N,N-双(2-氯乙基)氨基甲酸叔丁酯。 方法二:将双(2-氯乙基)胺盐酸盐和二碳酸二叔丁酯在二氯甲烷中反应,然后加入三乙胺,经过反应和分离得到N,N-双(2-氯乙基)氨基甲酸叔丁酯。 用途 N,N-双(2-氯乙基)氨基甲酸叔丁酯在医药化学和有机合成中起着重要的作用。它可以通过去除Boc基团得到活性的羧基基团,羧基可以在碱性条件下对分子内的氯原子进行亲核进攻,从而实现分子内环化的产物。 图2 N,N-双(2-氯乙基)氨基甲酸叔丁酯的应用转化 实验步骤:将双(2-氯乙基)-氨基甲酸叔丁酯、NaN 3 和碘化钾在N,N-二甲基甲酰胺中回流反应,然后经过过滤和萃取得到3-(2-叠氮乙基)恶唑烷-2-酮。 参考文献 [1] Davies, Thomas Glanmor et al PCT Int. Appl., 2007125321, 08 Nov 2007 [2] Astles, Peter C. et al PCT Int. Appl., 2001090101, 29 Nov 2001 [3] Boland, Yves et al New Journal of Chemistry, 37(4), 1174-1179; 2013 ...
水是我们赖以生存的重要物质,大众对于水的化学式H2O应该都不陌生。不过你想过,水不只有H2O一种吗? 自然界有许多同位素──同种类的原子,却有不同的中子数量。比如氢原子的同位素就有三种: 氢(亦写作氕,元素符号为H)、氘(元素符号为D)、氚(元素符号为T),如下图。 (A) 氢的同位素原子氢(氕)/氘/氚(B)重水以及一般水[1] 如果今天我们用同位素氘(D)来取代水的氢原子,便会得到化学式为D2O 的水,称为重水(Heavy water)。重水在自然界中本身就存在,但含量不到万分之二;一般商业上量产都是采用电解法将其浓缩成高浓度的重水。 其中氘原子量为氢的两倍,组成的水重量会比一般水重,密度自然也较大,不过氘本身不具有放射性(部分种类的同位素有放射性)。 那么,重水喝下去有什么影响?重水能喝吗? 虽然这问题很有趣,学界也十分好奇,但我们总不能为了知道答案就找个人来试喝,毕竟攸关人命兹事体大。因此有团队以动植物进行了重水的生物实验,看看会有什么反应。 重水对植物以及动物的影响 如果我们以不同含量比例的重水来培养植物,并观察其成长状况,就能很清楚的了解重水对植物带来的影响了。实验结果发现重水的含量愈高,植物生长会明显放慢,而重水的比例超过一半时,植物甚至会死亡。 植物在不同重水比例含量下的成长情形[2] 那么动物呢?在老鼠实验当中,当老鼠摄入的重水浓度达25%时会导致不孕。若连续数天只喝重水,使体内重水的含量达到50%时,需要快速细胞增生的组织(如发根及胃膜)会最先出现毛病,其余组织病变也随着浓度加高越来越多。直到高达90%时,老鼠便会快速死亡。 可见,重水对动植物都有负面影响,尤其是生长方面。 如果人类真的喝了重水会……? 水占了我们身体70%以上的重量比,人体的细胞、组织、器官、系统都有水的成分,水扮演极重要角色。如果喝进少量重水,不太会影响身体的运作机能;但是在量大的时候,会最先影响新增生的细胞。 重水以氘元素取代氢形成D2O之后,分子间的作用力也会随之改变,比起H2O 增强许多(D2O 有较强的氢键效应),对生物体的化学作用力自然不同。第一个影响的是酵素。人的身体内充满酵素(蛋白质),每一种酵素有其功用,若重水充满体内,便会改变酵素活性,使体内很多基本的反应中断而渐渐的失常。另一个影响的是DNA。DNA也是由氢键组成的稳定结构,研究显示,重水的存在会影响细胞分裂或有丝分裂的过程,也就是细胞的复制与增生。这种伤害与辐射相似,都是改变细胞本质,影响都可能扩及全身。 不过别太担心,要影响有丝分裂,体内的重水浓度要达到25%~50%左右才行。而且,其实我们每天都会摄取到微量的重水,自然界的水中,每一公升就含有0.29 克的重水。 ...
 
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