本文旨在探讨利用 3,3- 二甲基 -1- 丁酸合成 3 ， 3- 二甲基丁醛的方法。通过深入研究这一合成过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 简述： 3,3- 二甲基 -1- 丁酸，英文名称： 3,3-dimethylbutyric acid ， CAS ： 1070-83-3 ，分子式： C6H12O2 ，外观与性状：透明无色透明液体。 3,3- 二甲基 -1- 丁酸常用于合成咪唑并 [4,5-c] 吡啶衍生物，作为抗微生物剂。 应用：合成 3 ， 3- 二甲基丁醛。 3， 3- 二甲基丁醛，英文名 3 ， 3-dimethyl butyraldehyde ，常温下为无色透明液体，是一种重要的有机合成中间体，主要用作合成强力甜味剂纽甜的原料，在医药中间体等领域也有相当重要的用途，近年来其应用愈来愈广泛。 以 3 ， 3- 二甲基丁酸为原料，经氯化反应和常压催化氢化反应，合成了 3 ， 3- 二甲基丁醛。 3 ， 3- 二甲基丁酸的氯化反应以氯化亚砜为氯化剂，较为适宜的工艺条件为 n( 氯化亚砜 ):n(3 ， 3- 二甲基丁酸 )=1.3:1 ，反应温度 80℃ 、反应时间 3 h ， 3 ， 3- 二甲基丁酰氯的收率为 92%.3 ， 3- 二甲基丁酰氯的常压催化氢化反应在二甲苯溶剂中进行，以 Pd/C 为催化剂，较为适宜的工艺条件为 m( 二甲苯 ):m(3 ， 3- 二甲基丁酰氯 )=6.5:1 ，催化剂用量 w=15%( 基于 3 ， 3- 二甲基丁酰氯 ) ，氢气流量 90 mL/min ，搅拌转速 500 r/min ，反应温度 120℃ ， 反应时间 6 h ， 3 ， 3- 二甲基丁醛的收率为 73.4% 。催化剂重复使用 6 次， 3 ， 3- 二甲基丁醛收率仍达到 71% ，显示良好的稳定性。具体步骤如下： （ 1 ） 3 ， 3- 二甲基丁酰氯的制备 在连接有温度计、恒压漏斗、回流冷凝器以及尾气吸收器的 500 mL 四口烧瓶中，加入 3 ， 3- 二甲基丁酸 117 g (1 mol) ，启动搅拌，室温下滴加 100 mL 的氯化亚砜 (1.3 mol) ，滴加完毕后，升温至 80℃ 继续反应 3 h. 反应结束后，未反应的氯化亚砜经减压蒸馏除去。然后往酰氯粗品中加入经脱水的苯 20 mL ，再将苯减压蒸出，以便带出残留的氯化亚砜。因为残留的氯化亚砜会使氢解反应的催化剂迅速失活，当苯蒸馏完毕后，在 20 kPa 下减压蒸馏收集 79 ～ 81℃ 的馏分，即得中间体 3 ， 3- 二甲基丁酰氯。 （ 2 ） 3 ， 3- 二甲基丁醛的制备 在带有机械搅拌器、回流冷凝器、温度计和氢气导入管的 500 mL 四口烧瓶中，加入一定量的溶剂二甲苯和 Pd/C 催化剂，启动搅拌，并在常压下通入氮气。升温至 120℃ ，加入 3 ， 3- 二甲基丁酰氯 26.9 g (0.2 mol). 关闭氮气，通入氢气在 120℃ 下鼓泡进行催化氢解反应 2 ～ 8 h. 反应结束后进行抽滤以回收催化剂，用 20 mL 二甲苯洗涤滤饼 2 次。得到的滤液依次用 20 mL 碳酸钠溶液， 20 mL 水洗涤，再用无水硫酸钠干燥。取部分液体用 2 ， 4- 二硝基苯肼检测，其余液体经蒸馏收集 100 ～ 106℃ 的馏分，即得产品 3 ， 3- 二甲基丁醛。 参考文献： [1]张金峰 , 严峰 , 周魁等 . 气相色谱法测定 3,3- 二甲基丁醛的含量 [J]. 广东化工 , 2012, 39 (03): 152-153. [2]陈国钦 , 黎四芳 , 叶国梁等 . 3,3- 二甲基丁醛的合成工艺研究 [J]. 厦门大学学报 ( 自然科学版 ), 2009, 48 (04): 559-563. ...

孕妇的身体状况非常特殊，因此在使用药物时必须谨慎。不正确的使用可能对身体健康造成危害，甚至影响胎儿的健康。那么，孕妇能否使用扎那米韦吸入粉雾剂呢？ 扎那米韦吸入粉雾剂通常用于成人和七岁以上的人群，用于治疗甲型和乙型流感。然而，需要注意的是，该药物可能会引起一些副作用。在孕期使用时尤其要慎重，建议最好不要使用扎那米韦吸入粉雾剂，特别是在怀孕早期，因为这可能对胎儿的健康带来一定风险。 除了孕期，哺乳期的女性也不建议使用扎那米韦吸入粉雾剂，因为其成分可能进入乳汁中。如果必须使用，也必须权衡利弊。 儿童和老年患者在使用扎那米韦吸入粉雾剂时通常不需要调整剂量，但儿童必须在成年人的监护下使用，老年人也要在医生的指导下使用，不要擅自更改剂量和使用次数，以免增加毒副作用的风险。 本文主要讨论了孕妇是否可以使用扎那米韦吸入粉雾剂。可以得知，对于这种药物，建议孕妇和哺乳期的女性最好不要使用，即使必须使用，也要谨慎权衡，不可随意使用。 ...

二甲氨基三氟化硫是一种有机硫化物，常用于医药合成中间体。它是一种重要的热稳定氟化剂，可用于替代有机化合物中的氟羟基或羰基。有文献介绍了多种制备二甲氨基三氟化硫的方法，例如通过在65至80℃的温度下使二烷基氨基三甲基硅烷与四氟化硫反应。 制备步骤 以下是制备二甲氨基三氟化硫的步骤： 在一个500ml四口烧瓶中，加入200ml乙腈、116g无水氟化钾和16克硫粉。 使用机械搅拌器和温度计，将20g溴滴加到反应物料中。 将团块加热至50℃，并在一个小时内滴加剩余的140g溴。 在60℃的温度下保持反应物料1小时。 收集四氟化硫。 将通过捕集阱获得的四氟化硫与35g双（二甲氨基）甲烷在二氯甲烷中反应。 通过蒸馏去除沸点低于40℃的产物。 精馏后，获得纯度为95％的二甲氨基三氟化硫。 根据两次实验，总共105克的粗产物中，获得74克纯度为95％的二甲氨基三氟化硫，产率为70％。 主要参考资料 [1] (RU02372331) METHOD OF PRODUCING DI(C1-C6alkyl) AMINOTRIFLUO ROSULFURANES ...

1-甲基-1H-咪唑-4-基甲醇是一种有机中间体，可以通过还原1-甲基-咪唑-4-羧酸来制备，并且可以进一步氯代制备1-甲基-4-氯甲基咪唑盐酸盐。 制备步骤 在0℃下，将1-甲基-咪唑-4-羧酸（11.4g，90mmol）悬浮于THF（500ml）中，然后滴加氢化铝锂（THF中的1M溶液，117ml，117mmol）。将混合物在室温下搅拌过夜，然后在50℃搅拌1小时。加入水（3ml）和Na 2 SO 4 ，然后在硅藻土垫上滤出沉淀物。通过减压浓缩滤液，得到固体(1-甲基-1H-咪唑-4-基)甲醇（8g，78.95％产率）。其 1 H NMR（300MHz，CDCl 3 ，ppm）谱图如下：7.25（s，1H），6.7（s，1H），5.25（m，1H），4.4（s，2H），3.45（s，3H）。 应用领域 (1-甲基-1H-咪唑-4-基)甲醇可用于制备中间体1-甲基-4-氯甲基咪唑盐酸盐。制备步骤如下： 在0℃下，将(1-甲基-1H-咪唑-4-基)甲醇（5g，44.64mmol）的CH 2 Cl 2 （10ml）溶液中滴加亚硫酰氯（50ml）。然后在室温下搅拌过夜，在回流下搅拌3小时，最后在室温下搅拌1小时。减压浓缩后，用环氧乙烷处理残余物，并将得到的沉淀物过滤和干燥。得到1-甲基-4-氯甲基咪唑盐酸盐（4g，53.81％产率）。其 1 H NMR（300MHz，d6-DMSO，ppm）谱图如下：9.25（s，1H），7.8（s，1H），4.95（s，2H），3.9（s，3H）。 参考文献 [1] From PCT Int. Appl., 2004013134, 12 Feb 2004 ...

生物素是一种重要的营养素，也被称为维生素B7、维生素H、辅酶R。它在1941年被确认为哺乳动物的一种必需营养素。人类和其他哺乳动物无法自身合成生物素，必须通过食物摄入外源性生物素或通过大肠细菌合成内源性生物素。 生物素的作用是什么？ 1. 生物素的生理功能 生物素作为羧化酶的辅酶，在碳酸氢盐依赖性羧化反应中发挥重要作用。它在脂类、糖、氨基酸和能量代谢中起到关键作用。此外，生物素的摄入量与皮肤黏膜、毛发的健康密切相关，对维持常量营养素代谢和心理功能的正常发挥作用。此外，生物素的摄入量对胰岛素分泌、血糖（血压、血脂）调节和免疫促进等方面也具有重要意义。 2. 生物素缺乏的原因和表现 生物素的来源广泛，可以通过肠道细菌合成，因此人类和动物发生生物素缺乏的概率非常低。生物素缺乏的主要原因包括：（1）饮食习惯中生吃或开水冲吃鸡蛋；（2）长期使用抗生素，如磺胺类抗菌消炎药可以抑制肠道细菌合成生物素，当食物中生物素摄取不足时就会导致生物素缺乏病；（3）长期使用全静脉营养而忽略在输液中加入生物素；（4）长期使用抗惊厥药物。 生物素缺乏的早期表现包括口腔周围皮炎、结膜炎、脱毛、舌乳头萎缩、黏膜变灰、麻木、精神沮丧、疲劳、肌肉痛，甚至可能出现共济失调等症状。严重缺乏生物素的个体可能在3-6个月内脱光眉毛、睫毛和头发，形成所谓的"生物素缺乏脸"。哺乳期的婴儿由于母乳中生物素含量较低，可能会发生生物素缺乏症。典型的症状包括脱屑性红皮病、脂溢性皮炎，还可能出现食欲减退、肌肉疼痛和贫血等现象。补充生物素后，症状往往会显著改善。 3. 生物素的主要食物来源 生物素广泛存在于天然食物中，含量相对丰富的食物包括谷类、坚果、蛋黄、酵母、动物内脏、豆类和某些蔬菜。不同食物中的生物素含量差异很大，并且受到季节和加工方式的影响。谷物中与蛋白质结合的生物素不易降解，其利用率可能低于动物性食物。 ...

过渡金属催化的交叉偶联是有机合成中构建C-C，C-N和C-O键的有效工具。为了提高催化剂的性能，人们一直在寻找最有效的配体。膦配体是目前交叉偶联中最重要的配体类别之一，它在稳定和活化中心金属原子以及微调转化选择性方面起着重要作用。 制备步骤 步骤1：制备1,3-二异丙氧基苯 在烤箱干燥的500 mL圆底烧瓶中，加入间苯二酚、K 2 CO 3 、2-溴丙烷和N，N-二甲基甲酰胺，然后在70℃加热24小时。冷却后，加入水和乙醚，分离各层。用二乙醚萃取水相，然后干燥有机萃取物并浓缩。通过短硅胶色谱柱纯化产物。 步骤2：制备2-二环己基磷-2',6'-二异丙氧基-1,1'-联苯 在烤箱干燥的100 mL圆底烧瓶中，加入1,3-二异丙氧基苯、无水己烷和正丁基锂，然后加热至回流。逐滴加入2-溴氯苯，继续回流反应。冷却后，加入无水THF和氯二环己基膦，继续反应。过滤产物并用乙酸乙酯洗脱。通过重结晶得到目标产物。 参考文献 [1] From Journal of the American Chemical Society, 126(40), 13028-13032; 2004 ...

背景及概述 [1-3] 三氟甲烷磺酸镧是一种催化剂，可通过氧化镧与三氟甲磺酸反应制备得到。它在制备新戊二醇或取代三唑化合物方面具有广泛的应用。 制备 [1] 制备三氟甲烷磺酸镧的方法是将氧化镧按照与三氟甲磺酸的摩尔比为10∶1的比例加入到三氟甲磺酸溶液中，然后在搅拌条件下加热到70℃，反应8小时。反应后，通过过滤除去未反应的氧化镧，然后浓缩三氟甲磺酸镧水溶液，最后在室温下自然析出带结晶水的三氟甲磺酸镧。 应用 [2-3] 应用一、 三氟甲烷磺酸镧可以作为一种羰基化反应催化剂组合物，用于制备新戊二醇。该催化剂组合物包括含钯或铑的化合物、二苯基膦吡咯、三苯基膦吡咯、二苯基膦-萘磺酸、三苯基膦-萘磺酸、溴化铜、对甲苯磺酸和三氟甲烷磺酸镧等。使用该催化剂组合物，可以高效催化α,β-不饱和羰基化合物的羰基化反应，制备新戊二醇的方法具有原子经济性好、原料成本低廉、无废水生成和较好的收率等优点。 应用二、 三氟甲烷磺酸镧还可以用于合成取代三唑化合物的方法。该方法在稀土金属催化剂存在条件下，通过硝基烯和有机叠氮在有机溶剂中回流反应，制得目标物粗品。稀土金属催化剂可以选用三氟甲磺酸铈、三氟甲磺酸钐、三氟甲磺酸铕、三氟甲磺酸镱、三氟甲磺酸镨、三氟甲烷磺酸镧、三氟甲磺酸钕、三氟甲磺酸铒或三氟甲磺酸镝等。该方法具有原料易得、操作简单和较高的产率等优点，可以高效且选择性地合成1,5-二取代-1,2,3-三唑化合物。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201010288121.2 稀土配合物、催化剂及其制备方法和聚丁二烯的制备方法 [2] CN202010685092.7一种羰基化反应催化剂组合物及制备新戊二醇的方法 [3] CN201310624234.9取代三唑化合物的合成方法 ...

芝麻油是一种以芝麻为原料提炼制作的食用油，具有浓香的气味和淡红色或红中带黄的颜色。根据加工制作工艺的不同，芝麻油分为小磨香油、机制香油和大槽香油三类。由于原料价格昂贵，常与其他食用植物油混合调配。作为重要的食品调味料之一，芝麻油常用于汤味、凉菜和成品菜肴的调味，是中国菜中不可或缺的调味料之一。 芝麻油的分类 根据香味特点，芝麻油可分为香油和普通芝麻油两类。 香油 香油具有浓郁的芝麻油香味，其中又可分为小磨香油和机制香油两种。 小磨香油以优质芝麻为原料，采用水代法生产，气味浓郁，市售品多混有其他植物油。机制香油则是用榨油机压榨制取，多用于工厂化生产，市售品也常混有其他植物油。 普通芝麻油 普通芝麻油又称大槽麻油，是以芝麻为原料，用一般压榨法、浸出法或其他方法制取的芝麻油。由于加工方法不同，普通芝麻油的香味清淡，常用作烹调油和调味油，也可用于制造糕点、糖果和其他食品。 芝麻油的功效与作用 芝麻油具有保持血管弹性、延缓衰老、润肠通便和减轻烟酒伤害的作用。 1. 保持血管弹性 香油含有丰富的维生素E，有利于维持细胞膜的完整和功能正常，对软化血管和保持血管弹性有较好的效果。亚油酸则有助于消除动脉血管壁上的沉积物。 2. 延缓衰老 祛斑防掉发 芝麻油中的木酚类和生育酚类抗氧化物质能有效清除细胞内的自由基，延缓细胞衰老。长期使用香油可以祛斑、预防脱发和过早出现白发。 3. 润肠通便 芝麻油中的亚油酸具有润肠通便的作用，有助于调节胆固醇并促进肠道蠕动。习惯性便秘的人可以在早晚空腹喝一口芝麻油来改善便秘问题。 4. 减轻烟酒伤害 养肺 经常喝芝麻油可以减轻烟对口腔和肺部的刺激和损伤，同时对尼古丁的吸收也有相对的抑制作用。这对于有抽烟和嗜酒习惯的人来说尤为重要。 ...

2-氰乙基 N,N-二异丙基氯代亚磷酰胺是一种常温常压下的浅黄色液体，具有较强的吸湿性。它可与氯仿和二氯甲烷混溶，并可用作有机合成与医药化学中间体，特别适用于药物分子和有机催化反应中膦配体的合成。 合成方法 图1 2-氰乙基 N,N-二异丙基氯代亚磷酰胺的合成路线 在氩气保护下，将N,N-二异丙基乙胺加入到干燥的1-丁基-3-甲基咪唑双[(三氟甲基)磺酰亚胺]的离子液体和PCl3搅拌溶液中，然后加入3-羟基丙腈。将反应混合物搅拌，再向混合液中加入二异丙胺，继续搅拌反应后用乙醚萃取反应混合物，将乙醚层分离出来，往有机层中加入1-乙基-3-甲基咪唑三(五氟乙基)三氟磷酸盐以稳定产物，在真空下浓缩除去有机溶剂即可得到目标产物分子2-氰乙基 N,N-二异丙基氯代亚磷酰胺。 用途 2-氰乙基 N,N-二异丙基氯代亚磷酰胺主要用作有机合成与医药化学中间体，可用于药物分子和有机催化反应中膦配体的合成。在有机合成转化中，2-氰乙基 N,N-二异丙基氯代亚磷酰胺中氯膦键具有很高的反应活性，和水或者醇类化合物接触很容易进行水解或者醇解反应。 图2 2-氰乙基 N,N-二异丙基氯代亚磷酰胺的应用转化 将N-乙基二异丙胺加入到2-氰乙基二异丙基氯亚磷酰胺中，再往反应体系中慢慢地滴加甲醇，所得悬浮液在室温下搅拌反应，反应结束后往反应体系中加入DCM和饱和碳酸氢钠水溶液。分离有机层并将其用无水硫酸钠干燥，过滤除去无水硫酸钠固体，得到的滤液在真空下浓缩，最后通过柱层析纯化残余物即可得到醇解的产物分子，其为无色油状物。 参考文献 [1] Hardacre, Christopher et al Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom), 47(20), 5846-5848; 2011 [2] Hadimani, Mallinath B. et al Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters, 13(9), 1505-1508; 2003 ...

硝酸异辛酯是一种用于提高柴油十六烷值的重要添加剂。它可以在低温条件下产生活性自由基，从而引发一系列氧化链式反应，改善柴油的着火性能和十六烷值。 硝酸异辛酯的合成方法 硝酸异辛酯可以通过硝酸和异辛醇在硫酸催化下进行硝化反应来合成。反应方程式如下： HNO3+CH3 (CH2) 3CH (C2H5) CH2OH — CH3 (CH2) 3CH (C2H5) CH20N02+H20 硝化反应速度快且放热量大。如果反应过程中产生的热量不能及时移除，会导致反应温度升高，引发氧化副反应，甚至造成硝酸异辛酯分解和有毒气体的产生，对环境造成污染和安全隐患。 CN101462962B公开了一种硝酸异辛酯的合成方法，该方法在微反应器中进行硝化反应。具体步骤如下： 1) 配制混酸溶液，其中硝酸和硫酸的摩尔比值为0.3:1.0； 2) 将混酸和异辛醇分别通过平流泵输送至微通道反应器的两个进口；调节混酸溶液与异辛醇的体积流量比，控制硝酸和异辛醇的摩尔比为0.9:1.5； 3) 两股原料液在微通道反应器中混合反应后，从出口处流出，进入沉积槽；微通道反应器的液流空速为1000-10000tr1； 4) 将沉积槽中的反应产物分离水相和有机相，经过洗涤和干燥得到硝酸异辛酯；微通道反应器包括至少两块基板，其中任一基板中至少有三条微通道，包括至少两条进口通道和至少一条反应通道；进口通道与反应通道相连，出口与反应通道相连。 这种合成方法适用于不同类型的反应器，具有简单、易于工业化和推广使用的优点。 硝酸异辛酯作为柴油添加剂，可以显著提高柴油的十六烷值。 ...

双丙戊酸钠是一种常用的药物，适用于癫痫、偏头疼和双极性情感障碍等多种疾病。在美国，它在2001年的处方药销售额排名为81位。 双丙戊酸钠的特点和用途 丙戊酸和丙戊酸钠是常用的抗癫痫药物。丙戊酸是液体，不适合制成口服固体制剂，而丙戊酸钠是固体，但易吸潮且制剂稳定性差。 双丙戊酸钠是由等摩尔比的丙戊酸和丙戊酸钠组成的低聚体。它既具有丙戊酸和丙戊酸钠的治疗特性，又具有丙戊酸钠的固体特性和不易吸湿的优点。双丙戊酸钠已在美国上市，并有相关专利描述其合成工艺。 双丙戊酸钠的制备工艺 根据CN101003476A公开的制备工艺，将等摩尔比的丙戊酸和丙戊酸钠溶解于适宜的溶剂中，经过减压蒸发溶剂后，即可得到双丙戊酸钠。这个工艺简单易控制，反应只需一步，无副产物生成，产品收率高，质量好，适用于工业化生产。 ...

高三尖杉酯碱是一种有机化合物，化学式为C29H39NO9，是从三尖科植物三尖杉或其同属植物中提取的生物碱，可用作抗肿瘤药。它具有白色结晶或淡黄色无定形粉末的外观，微溶于水，易溶于甲醇、乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂。 图1 高三尖杉酯碱性状图 高三尖杉酯碱的应用 高三尖杉酯碱对蛋白质中的门冬酰胺有抑制作用，对DNA中的胸腺嘧啶核苷也有影响。此外，它还能诱导细胞分化，提高cAMP的含量，抑制糖蛋白合成。在电子显微镜下观察，可以看到染色质向核边缘集中、浓缩，形成染色体团块向核外膨出，最终导致核分离的“凋落小体”，同时放射性分布于肾、肝、骨髓、心、胃肠等。 高三尖杉酯碱的适应症 高三尖杉酯碱可用于治疗急性粒细胞白血病、急性单核细胞白血病、恶性淋巴瘤、真性红细胞增多症、慢性粒细胞性白血病及早幼粒细胞性白血病等疾病。 高三尖杉酯碱的用法用量 静滴：每日1～4毫克，连续使用4～6日，间歇1～2周后可再次使用。 肌注：每日1～2毫克，加入2%苯甲醇溶液2mL中注射，连续使用4～6日，间歇1～2周后可再次使用。 高三尖杉酯碱的不良反应 服用高三尖杉酯碱期间可能出现白细胞数下降，多数患者可以恢复。有时还会出现恶心、呕吐、厌食、口干等不适症状。少数病例可能引起心房扑动和心肌损害。 高三尖杉酯碱的注意事项 心律失常、肝肾功能不全的患者慎用高三尖杉酯碱。在服用期间应定期监测血象。 高三尖杉酯碱的用药禁忌 对高三尖杉酯碱过敏者、严重骨髓抑制者、严重肝肾功能损害者、妊娠及哺乳期妇女禁用。严重或频发的心律失常及器质性心血管疾病患者也禁用。 高三尖杉酯碱的药物相互作用 高三尖杉酯碱具有心脏毒性，过量使用或用于老年人可能导致急性心肌毒性。因此，应避免与已经使用阿霉素或柔红霉素等蒽醌类抗生素治疗的患者同时使用，以免增加心脏毒性的风险。 参考文献 [1] Journal of Organic Chemistry, , vol. 48, # 26 p. 5321 - 5326 ...