本文旨在探讨利用3,3-二甲基-1-丁酸合成3，3-二甲基丁醛的方法。通过深入研究这一合成过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。
简述：3,3-二甲基-1-丁酸，英文名称：3,3-dimethylbutyric acid，CAS：1070-83-3，分子式：C6H12O2，外观与性状：透明无色透明液体。3,3-二甲基-1-丁酸常用于合成咪唑并[4,5-c]吡啶衍生物，作为抗微生物剂。
应用：合成3，3-二甲基丁醛。
3，3-二甲基丁醛，英文名3，3-dimethyl butyraldehyde，常温下为无色透明液体，是一种重要的有机合成中间体，主要用作合成强力甜味剂纽甜的原料，在医药中间体等领域也有相当重要的用途，近年来其应用愈来愈广泛。
以3，3-二甲基丁酸为原料，经氯化反应和常压催化氢化反应，合成了3，3-二甲基丁醛。3，3-二甲基丁酸的氯化反应以氯化亚砜为氯化剂，较为适宜的工艺条件为n(氯化亚砜):n(3，3-二甲基丁酸)=1.3:1，反应温度80℃、反应时间3 h，3，3-二甲基丁酰氯的收率为92%.3，3-二甲基丁酰氯的常压催化氢化反应在二甲苯溶剂中进行，以Pd/C为催化剂，较为适宜的工艺条件为m(二甲苯):m(3，3-二甲基丁酰氯)=6.5:1，催化剂用量w=15%(基于3，3-二甲基丁酰氯)，氢气流量90 mL/min，搅拌转速500 r/min，反应温度120℃， 反应时间6 h， 3，3-二甲基丁醛的收率为73.4%。催化剂重复使用6次，3，3-二甲基丁醛收率仍达到71%，显示良好的稳定性。具体步骤如下：
（1）3，3-二甲基丁酰氯的制备
在连接有温度计、恒压漏斗、回流冷凝器以及尾气吸收器的500 mL四口烧瓶中，加入3，3-二甲基丁酸117 g (1 mol)，启动搅拌，室温下滴加100 mL的氯化亚砜 (1.3 mol)，滴加完毕后，升温至80℃继续反应3 h.反应结束后，未反应的氯化亚砜经减压蒸馏除去。然后往酰氯粗品中加入经脱水的苯20 mL，再将苯减压蒸出，以便带出残留的氯化亚砜。因为残留的氯化亚砜会使氢解反应的催化剂迅速失活，当苯蒸馏完毕后，在20 kPa下减压蒸馏收集79～81℃的馏分，即得中间体3，3-二甲基丁酰氯。
（2）3，3-二甲基丁醛的制备
在带有机械搅拌器、回流冷凝器、温度计和氢气导入管的500 mL四口烧瓶中，加入一定量的溶剂二甲苯和Pd/C催化剂，启动搅拌，并在常压下通入氮气。升温至120℃，加入3，3-二甲基丁酰氯26.9 g (0.2 mol).关闭氮气，通入氢气在120℃下鼓泡进行催化氢解反应2～8 h.反应结束后进行抽滤以回收催化剂，用20 mL二甲苯洗涤滤饼2次。得到的滤液依次用20 mL碳酸钠溶液，20 mL水洗涤，再用无水硫酸钠干燥。取部分液体用2，4-二硝基苯肼检测，其余液体经蒸馏收集100～106℃的馏分，即得产品3，3-二甲基丁醛。
参考文献：
[1]张金峰,严峰,周魁等. 气相色谱法测定3,3-二甲基丁醛的含量 [J]. 广东化工, 2012, 39 (03): 152-153.
[2]陈国钦,黎四芳,叶国梁等. 3,3-二甲基丁醛的合成工艺研究 [J]. 厦门大学学报(自然科学版), 2009, 48 (04): 559-563.
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