如何制备二甲氨基三氟化硫? ¹

二甲氨基三氟化硫是一种有机硫化物，常用于医药合成中间体。它是一种重要的热稳定氟化剂，可用于替代有机化合物中的氟羟基或羰基。有文献介绍了多种制备二甲氨基三氟化硫的方法，例如通过在65至80℃的温度下使二烷基氨基三甲基硅烷与四氟化硫反应。

制备步骤

以下是制备二甲氨基三氟化硫的步骤：

1. 在一个500ml四口烧瓶中，加入200ml乙腈、116g无水氟化钾和16克硫粉。
2. 使用机械搅拌器和温度计，将20g溴滴加到反应物料中。
3. 将团块加热至50℃，并在一个小时内滴加剩余的140g溴。
4. 在60℃的温度下保持反应物料1小时。
5. 收集四氟化硫。
6. 将通过捕集阱获得的四氟化硫与35g双（二甲氨基）甲烷在二氯甲烷中反应。
7. 通过蒸馏去除沸点低于40℃的产物。
8. 精馏后，获得纯度为95％的二甲氨基三氟化硫。

根据两次实验，总共105克的粗产物中，获得74克纯度为95％的二甲氨基三氟化硫，产率为70％。

主要参考资料

[1] (RU02372331) METHOD OF PRODUCING DI(C1-C6alkyl) AMINOTRIFLUO ROSULFURANES