如何制备2-二环己基磷-2',6'-二异丙氧基-1,1'-联苯? ¹

过渡金属催化的交叉偶联是有机合成中构建C-C，C-N和C-O键的有效工具。为了提高催化剂的性能，人们一直在寻找最有效的配体。膦配体是目前交叉偶联中最重要的配体类别之一，它在稳定和活化中心金属原子以及微调转化选择性方面起着重要作用。

制备步骤

步骤1：制备1,3-二异丙氧基苯

在烤箱干燥的500 mL圆底烧瓶中，加入间苯二酚、K₂CO₃、2-溴丙烷和N，N-二甲基甲酰胺，然后在70℃加热24小时。冷却后，加入水和乙醚，分离各层。用二乙醚萃取水相，然后干燥有机萃取物并浓缩。通过短硅胶色谱柱纯化产物。

步骤2：制备2-二环己基磷-2',6'-二异丙氧基-1,1'-联苯

在烤箱干燥的100 mL圆底烧瓶中，加入1,3-二异丙氧基苯、无水己烷和正丁基锂，然后加热至回流。逐滴加入2-溴氯苯，继续回流反应。冷却后，加入无水THF和氯二环己基膦，继续反应。过滤产物并用乙酸乙酯洗脱。通过重结晶得到目标产物。

参考文献

[1] From Journal of the American Chemical Society, 126(40), 13028-13032; 2004