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引言: 丙二醇,作为一种常见的化合物,被广泛应用于食品、药品、化妆品等领域,具有多种功能和用途。然而,随着人们对食品安全和健康的关注不断增加,关于丙二醇的安全性问题也备受关注。 1. 什么是丙二醇?安全吗? 丙二醇(PG)是一种吸收水分的合成液体物质。丙二醇也用于制造聚酯化合物,并作为除冰溶液的基础。当丙二醇泄漏可能导致与食品接触时,丙二醇被化学、食品和制药工业用作防冻剂。美国食品和药物管理局(FDA)已将丙二醇列为“公认安全”的食品添加剂。在某些药品、化妆品或食品中,它被用来吸收多余的水分并保持水分。它是食品色素和香料的溶剂,也用于油漆和塑料工业。丙二醇也用于制造人造烟或雾,用于消防训练和戏剧制作。丙二醇的其他名称有1,2-二羟基丙烷、1,2-丙二醇、甲基乙二醇和三甲基乙二醇。 丙二醇在室温下为透明、无色、微糖浆状液体。丙二醇可能以蒸汽形式存在于空气中,但必须加热或剧烈摇动才能产生蒸汽。丙二醇实际上是无嗅无味的。 一般人群可能暴露于丙二醇。丙二醇被美国食品和药物管理局 (FDA) 指定为公认安全 (GRAS)添加剂,广泛用于食品、药品和化妆品的商业配方。丙二醇用作除冰剂,也用于传热流体中。它也是许多产品的成分,这些产品用于为戏剧制作、消防安全培训或摇滚音乐会生产人造烟雾或雾气。口服食物和药物中的少量丙二醇不太可能引起毒性作用。皮肤暴露于丙二醇,通过化妆品或药物,或吸入合成烟雾或雾气,可能更常与报告的反应相关。与乙二醇相比,丙二醇对人类和动物的不良反应明显少。描述暴露于丙二醇后对人类或动物影响的数据并不像乙二醇那样普遍。人类数据来自临床研究的病例报告、对药物治疗的不良反应或意外暴露。动物数据通常支持在人类中观察到的这些影响或缺乏这些影响。 2. 理化性质 3. 丙二醇对人体有害吗? 根据环境工作组的评估,目前围绕丙二醇的研究主体被认为是公平的。更重要的是,它将丙二醇的健康问题评级为“3”级,它本质上意味着丙二醇带来的危害是中等低的。那丙二醇对身体有毒吗? (1)丙二醇对肝脏和肾脏的毒性 丙二醇用于许多静脉注射药物,包括劳拉西泮,一种减轻焦虑和癫痫发作的药物。这种药物通常在广泛烧伤患者或精神疾病患者的愈合过程中用作镇静剂。当劳拉西泮长期大剂量服用时,临床医生发现血液肌酐水平升高可能引起肾脏问题,从而进一步证实了丙二醇的毒性。 (2)心血管问题 心脏病和症状通常与丙二醇暴露有关,部分原因是一些研究引起了人们的惊人关注。其中一名患者是一名 8 个月大的儿童,他在服用四剂局部烧伤药物后心脏病发作。 (3)过敏反应/皮肤刺激 这种化学物质的另一个典型副作用包括轻微的皮肤刺激,包括发红。通常,这种情况发生在对化学物质过敏的人身上,并且在身体有时间分解化合物后短时间内就会消退。 (4)神经系统症状 CDC的毒性概况是该化学物质在神经系统症状领域被负面评估的一个领域。当口服并通过斑贴试验测试他们系统中还有多少化学物质时,发现许多人都有不同程度的神经系统问题。这包括昏迷、抽搐和其他未指明的精神症状。因此,围绕丙二醇的毒性存在担忧是可以理解的。 (5)呼吸问题(呼吸系统) 关于吸入这种化学物质的影响,有相互矛盾的报道。由于它是烟雾机(用于戏剧制作)和其他可吸入物质中相当常见的成分,因此这是一个重要的区别。 在老鼠身上,一些科学家发现呼吸道细胞增大,鼻子出血。在另一个病例中,一匹心肌水肿的马死于呼吸停止。有了这些担忧,就可以理解为什么有哮喘等呼吸问题的人会想要避免使用含有丙二醇的产品。 4. 护发产品中的丙二醇 丙二醇是一种合成有机化合物,用于各种行业,包括化妆品和个人护理行业。在护发产品中,它通常用作保湿剂、溶剂和乳化剂。它的主要功能是通过防止水分流失来帮助保持头发中的水分,并帮助将其他成分均匀分布在整个产品中。丙二醇存在于洗发水、护发素、染发剂和造型产品中。 4.1 丙二醇对头发有害吗? 丙二醇本身对头发没有坏处,但它的影响会因你的头发类型和个人敏感性而有所不同。丙二醇的缺点: (1)干燥潜力:在吸收水分的同时,如果环境湿度不够,PG可以从深层头发中提取水分。这在干燥的气候或头发已经干燥的人身上可能是个问题。 (2头皮刺激:如果对PG敏感,有些人可能会感到头皮干燥、发痒或发红。 4.2 丙二醇对头发安全吗? 一般认为,在护发产品中使用浓度(高达50%)时,PG对大多数人来说是安全的。它也被FDA批准用于化妆品。但是,如果您在使用含有PG的产品后感到头皮刺激,请停止使用并咨询皮肤科医生。 4.3 为有顾虑的人提供选择 如果你担心PG,这里有一些具有类似功能的替代成分: 保湿剂:甘油、芦荟、透明质酸、蜂蜜 溶剂:植物甘油,丙二醇 5. 您应该避免使用丙二醇吗? 丙二醇(PG)是许多食品、化妆品和药物中的常见成分。虽然监管机构通常认为它是安全的,但是否避免它的决定取决于个人因素。考虑因素有: 5.1 个人耐受水平和敏感性 部分人接触PG可能会出现皮肤刺激或过敏反应。如果你有敏感的皮肤或过敏史,明智的做法是保持谨慎,并监测你的身体对含有PG的产品的反应。 5.2 优点和缺点 (1)优点 PG是一种用途广泛的成分。在食品中,它有助于保持水分,防止产品变质。在化妆品中,它作为溶剂和保湿剂。在药物中,它被用作其他成分的载体。 (2)缺点 虽然不常见,但一些研究表明,高剂量可能对健康有潜在风险,如心率加快或皮肤刺激。 (3)综合考虑 对大多数人来说,PG的风险很小。然而,如果你担心过敏或敏感,你可以选择不含PG的替代品。仔细阅读成分标签可以让你做出明智的决定。如果您不确定您的个人容忍度,请咨询医疗保健专业人员以获得个性化指导。 6. 丙二醇的法规和禁令 丙二醇被美国食品和药物管理局(FDA)“普遍认为是安全的”(GRAS)。在美国,它可以作为直接和间接的食品添加剂使用。 欧洲禁止丙二醇吗?丙二醇在欧洲实际上并没有被禁止。它是食品、化妆品和药物中常用的成分。然而,欧洲法规确实限制了它在某些情况下的使用。为什么欧洲禁止使用丙二醇?在欧洲,丙二醇只被允许在食品中用作色素、乳化剂、抗氧化剂和酶的溶剂,最终食品中每磅最多允许含有0.45克(1克/公斤)。这些限制是为了确保丙二醇的安全使用。 世界卫生组织建议,每磅体重每天最多摄入11.4毫克丙二醇(每公斤25毫克)。据估计,在美国,通过食物摄入丙二醇的量为每天每磅15毫克(34毫克/公斤)。 相比之下,一个出现中毒症状的人每天服用213克丙二醇。对于一个120磅(60公斤)的成年人来说,这是普通饮食中所含热量的100多倍。 7. 丙二醇在护肤品中的应用 你会在很多护肤和美容产品中发现丙二醇,尤其是保湿产品。这种成分通常被认为是安全的,甚至是有益的——尽管如果你有敏感的皮肤或湿疹,你可能要小心尝试。监管机构通常认为丙二醇在护肤品中使用是安全的,但有一些事情需要考虑: (1)对大多数人安全 对大多数人来说,丙二醇耐受性良好,不会引起刺激。 (2)潜在的过敏反应 虽然不常见,但丙二醇可引起过敏性接触性皮炎,特别是那些皮肤敏感、湿疹或过敏史的人。症状包括皮疹、发红或瘙痒。 (3)干燥效果 丙二醇是一种保湿剂,这意味着它会将水分吸引到皮肤上。虽然这是保湿的,但如果环境湿度不够,它也会从深层皮肤中吸取水分,可能会导致干燥。 8. 丙二醇材料安全数据表 (MSDS)(H2 -“丙二醇材料安全数据表”) 丙二醇通常被认为是一种安全的材料,但在处理它之前,最好先查阅安全数据表(SDS)。SDS将提供有关材料具体危害的信息,以及安全处理、储存和处置的建议。你可以在网上找到许多化学品的sds,包括丙二醇。以下是寻找SDS的一些建议:搜索您正在使用的丙二醇的制造商或供应商的网站;搜索丙二醇的CAS编号,为57-55-6,你可以通过CAS号在一些化学品数据库中找到SDS。下面是丙二醇 MSDS的一些重要内容: 8.1 急救措施 (1)眼睛接触 立即用大量清水冲洗,也要在眼皮下面冲洗至少15分钟。如果症状持续,请就医。 (2)皮肤接触 立即用大量清水冲洗至少15分钟。如果出现症状,立即就医。 (3)吸入 移至新鲜空气处。如果出现症状,立即就医。如果不能呼吸,进行人工呼吸。 (4)摄入 不要催吐。如果出现症状,立即就医。 8.2 处理 确保充足的通风。穿戴个人防护装备/面部防护。 8.3 储存 将容器密闭保存在干燥、阴凉、通风良好的地方。远离热源、火花和火焰。不兼容的材料。强氧化剂。酸。 9. 结论 在探讨丙二醇是否安全的问题时,我们发现丙二醇在适量使用的情况下,被认为是安全的食品添加剂和药品成分。然而,过量摄入可能会导致一些不良反应,因此在选择食品和药品时,我们应当注意阅读产品标签,了解含有丙二醇的成分及其用量。保持适度的摄入量是保障健康的关键。 参考: [1]https://www.drbrite.com/blogs/news/dangers-of-propylene-glycol [2]https://tmbnotes.co/blog/does-coke-have-propylene-glycol [3]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/books/NBK598030/ [4]https://www.fishersci.com [5]https://www.healthline.com/nutrition/propylene-glycol#TOC_TITLE_HDR_5 [6]https://www.healthline.com/health/beauty-skincare/propylene-glycol-in-skin-care#side-effects [7]https://www.clinikally.com/blogs/news/the-truth-about-propylene-glycol-in-hair-products ...
5,6-二甲基苯并咪唑是一种重要的化学品,在工业和实验室中广泛应用。本文将介绍关于 5,6- 二甲基苯并咪唑的合成方法,为读者提供了解该化合物制备的全面指南。 背景: 5,6- 二甲基苯并咪唑为白色固体,在维生素 B 12 发酵培养基中加入 5,6- 二甲基苯并咪唑可明显提高发酵单位。 5,6- 二甲基苯并咪唑除了作为维生素 B 12 发酵培养基中的添加剂,近年来有了新的应用。 5,6- 二甲基苯并咪唑与四水合醋酸钴合成金属有机框架,经高温碳化后得到具有咪唑结构的金属有机框架材料,作为超级电容器电极具有良好应用前景;作为原料合成 N- 烷基取代吲哚 - 咪唑类盐类化合物,具有良好的抗肿瘤活性;作为原料合成新型二氢叶酸还原酶抑制剂并进行了抗菌效果与酶选择性的设计与优化,得到化合物 7-((2- 噻唑 -2- 基 ) 苯并咪唑 -1- 基 )-2,4- 二氨基喹唑啉。 合成: 1. 方法一: 以邻二甲苯为原料,通过经傅 - 克酰基化、肟化重排制得 3,4- 二甲基 -N- 乙酰苯胺,再经过硝化、水解,还原、环合制备 5,6- 二甲基苯并咪唑。该路线反应步骤多,反应条件较为苛刻,最终产品收率仅 25% 。合成路线见图。 2. 方法二: 以 3,4- 二甲基苯胺为原料,经乙酰化、硝化、水解、还原、环合制得 5,6- 二甲基苯并咪唑。与以邻二甲苯为原料的合成路线相比,由七步反应简化为五步,收率可以达到 40% 以上,成本较低,反应条件温和,易实现产业化,合成路线见图。 3. 方法三: 以 3,4- 二甲基苯胺为原料,与甲酸反应制得 N- ( 3,4- 二甲基苯基)甲酰胺,再经硝化、还原、环合制得 5,6- 二甲基苯并咪唑。避免了乙酰化与脱乙酰基,缩短了工艺步骤,中间体纯度高,不需分离,总收率提高至约 50% ,但最终产品纯度不稳定( HPLC 纯度 44.4%~99.2% ),合成路线见图。 4. 方法四: 以 3,3’,4,4’- 四甲偶氮苯为原料,亚硝酸钠为硝化剂,四(三苯基膦)钯、二醋酸碘苯为催化剂,反应得到 2- 硝基 -3,3’,4,4’- 四甲偶氮苯,还原得到 4,5- 二甲基 -1,2- 邻苯二胺,再通过咪唑氯化物催化得到 5,6- 二甲基苯并咪唑。总收率可达到 55% ,但硝化反应温度高,时间长,纯化过程需要柱层析,不适合工业生产,合成路线见图。 5. 方法五: 以邻二甲苯( OX )为原料经硝化剂硝化、分离得 4- 硝基邻二甲苯( 4-NOX )与 3- 硝基邻二甲苯( 3-NOX ), 4- 硝基邻二甲苯氢化还原得重要中间体 3,4- 二甲基苯胺( 2 )。 3,4- 二甲基苯胺( 2 )经乙酰化保护制得 3,4- 二甲基 -N- 乙酰苯胺( 4 ),再经硝化制得 4,5- 二甲基 -2- 硝基乙酰苯胺( 5 ),在碱性条件水解,氢化还原制得 4,5- 二甲基 -1,2- 苯二胺( 7 ),最后与甲酸环合制得 5,6- 二甲基苯并咪唑( 1 )。合成路线见图。 参考文献: [1] 黄玮 . 5,6- 二甲基苯并咪唑合成工艺研究 [D]. 河北 : 河北科技大学 ,2022. [2] 苏砚溪 , 杨纪清 . 5,6- 二甲基苯并咪唑的合成工艺改进 [J]. 精细化工 ,2001,18(2):76-77 , 97. DOI:10.3321/j.issn:1003-5214.2001.02.005. ...
缬氨酸(Valine)是一种重要的氨基酸,在制药工业中有广泛的应用。为了确保缬氨酸产品的质量和纯度,生产过程中需要满足一些关键的要求。 首先,选择合适的原料是生产缬氨酸的关键。通常采用微生物发酵的方法,如大肠杆菌。在选择菌种时,需要考虑其对缬氨酸产量和纯度的影响,并选择适当的培养基和培养条件来提高产量和纯度。 其次,控制和监测生产过程非常重要。这包括对菌群、发酵条件、培养液的pH值、温度和氧气供应等参数的监测和调控。通过精确控制这些因素,可以提高缬氨酸的产量和纯度,并确保产品符合质量标准。 此外,在缬氨酸的提取和纯化过程中,需要严格控制操作和采取适当的技术。包括萃取、过滤、结晶、干燥等步骤,每个步骤都需要遵循标准的操作规程和实验室实践,以确保缬氨酸的纯度和质量。 最后,缬氨酸的包装和储存也需要符合一定的要求。在包装过程中,选择适当的容器和材料来保护缬氨酸免受湿气、光线和其他有害物质的影响。储存条件需要控制在干燥、避光和适当的温度下,以确保产品的稳定性和质量。 综上所述,制药中缬氨酸的生产要求涉及原料选择、发酵过程的控制和监测、提取和纯化技术以及包装和储存等方面。通过满足这些要求,可以确保缬氨酸产品的质量和纯度,满足制药行业的需求。...
卤素阻燃剂在新型阻燃剂开发中仍然具有一定优势,尽管存在污染和毒性等缺点。其中,三溴新戊醇因其高含量的脂肪键合溴和良好的光热稳定性而备受关注。此外,三溴新戊醇还常用作合成高分子量阻燃剂的中间体。 传统的合成方法主要使用季戊四醇和溴化氢作为原料。柯建君等对该方法进行了改进,使用冰醋酸作为溶剂,在较低的压力和温度下制得三溴新戊醇的酯化物,然后通过去酯化合成三溴新戊醇。然而,该方法对设备要求较高。 另一种合成方法是使用三溴化磷和季戊四醇反应合成二溴新戊二醇。曾珺等通过将三溴化磷滴入季戊四醇中制得四个羟基均被溴化的季戊四溴。但至今尚未有使用三溴化磷和季戊四醇合成三溴新戊醇的报道。 合成方法 在四口烧瓶中依次加入四氯乙烷和三溴化磷,分三次连续加入,分别在不同温度下反应。然后减压蒸除四氯乙烷得到淡黄色液体。将液体与甲醇回流反应,过滤、洗涤、烘干即可得到三溴新戊醇。 参考文献 [1]夏浪平,彭治汉. 三溴化磷法合成三溴新戊醇及其热性能[J]. 合成化学,2016,24(8):705-708. ...
1、小麦胚芽油: 小麦胚芽油,又称为维生素E或生育酚。提取小麦胚芽油非常困难,需要十吨小麦才能提取一公斤小麦胚芽油,成本很高。此外,小麦胚芽油还含有其他珍贵的植物因子,这是其他维生素E所没有的。 2、小麦胚芽油(VE)的作用: a、预防细胞氧化,延缓衰老; b、调节内分泌失调,与性荷尔蒙密切相关; c、抗污染,保护身体免受公害侵害; d、预防脂肪肝,增强细胞解毒能力; e、预防癌症,防止细胞癌变; f、促进血液循环; g、刺激荷尔蒙分泌,增强性功能; h、增强生殖力,男性食用维生素E后,精子数量、质量和活力都会增加,建议夫妻在计划怀孕前都食用维生素E; I、治疗伤痕,服用维生素E后,手术、烧伤或意外伤害的伤口不会疼痛,伤愈后疤痕不明显,有时甚至会消失; J、预防静脉曲张,具有防癌作用。 3、缺乏症状: 易出现老人斑、静脉曲张、血管肌肉弹性差、睾丸萎缩、易衰老、易早产流产、生殖器官能力下降、内分泌失调、月经不顺、易患癌症、心脏病和白内障。 4、小麦胚芽的美容作用: 天然维生素E被公认为最强的抗衰老营养素之一,摄入维生素E可以减缓衰老过程。维生素E具有抗氧化、抗衰老、保持青春、防病、治病和美容等作用,通过增强细胞活力来实现这些作用。维生素E已经流行了四十年,被广大消费者所认可。 a.具有抗氧化作用,延缓细胞衰老,预防黑色素形成; b.减少脂褐质形成,改善皮肤弹性,使皮肤恢复细白娇嫩; c.内服维生素E,可以有效减轻疤痕的残留; d.预防癌症和老年痴呆症以及中枢神经系统功能失调; e.减少脂褐质形成,改善皮肤弹性,高效除皱; f.促进脑细胞活力,延缓衰老性疾病的发生; g.保持心血管的年轻活力,降低血液粘度,预防动脉硬化和血栓形成,对心脏和血管疾病有疗效; h.预防和改善糖尿病及其并发症; i.抗疲劳,提高机体免疫力,促进神经系统的健康调节; j.对男女不育症有矫治作用,保护胎儿,预防新生儿溶血性黄疸等。 5、适宜人群: 1、健康人士的日常保健; 2、色斑增多、皮肤干燥老化、皮肤粗糙、有斑者; 3、肿瘤患者和正在接受化疗的病人; 4、内分泌失调、皮肤早衰、心烦失眠的女性; 5、不孕症患者和习惯性流产者,服用避孕药、激素或是妊娠及哺乳期的妇女; 6、希望维护心血管健康的中老年人,明显衰老的人; 7、静脉曲张、动脉硬化和心脑血管疾病患者; 8、免疫系统功能低下者; 9、预防和改善糖尿病及癌症的需求者。 6、如何补充: 维生素E又称为"生育酚",由四种生育酚组成:α-生育酚、β-生育酚、δ-生育酚和γ-生育酚。 维生素E已经流行了四十年,至今仍然受到广泛关注,因为它具有广泛的医疗、保健和美容效果。维生素E可以用于产后缺乳、月经过多、更年期综合症、口腔溃疡等多种疾病的调理。 ...
蒲公英是一种菊科多年生草本植物,被称为"天然抗生素",在我国大部分地区都有分布。现代医学研究表明,蒲公英具有良好的抗感染作用,并且还具有保肝利胆、抗溃疡、抗肿瘤、抗氧化等功效。目前,研究人员正在从蒲公英中提取有效的抗肿瘤活性成分,并对其进行结构修饰,以获得更好活性、毒性更低的新化合物。蒲公英根中的蒲公英萜醇和蒲公英甾醇被发现具有显著的抗肿瘤作用。蒲公英具有广泛的药用和保健作用,并且已有上千年的药用历史,资源储量大,分布广泛,产量稳定。因此,对蒲公英进行更好的开发利用具有广阔的应用前景。 如何制备蒲公英赛醇? 提取蒲公英赛醇的高效方法包括以下步骤: (1) 使用30%~95%乙醇溶液进行1~3次回流提取,每次提取1~3小时。最佳提取条件是使用75%乙醇溶液进行3次提取,每次提取1小时。 (2) 合并提取液,减压浓缩至无醇味,然后加入乙醇沉淀多糖、多肽等大分子杂质。 (3) 使用等体积的乙酸乙酯或正丁醇进行三次萃取,然后浓缩得到浸膏。 (4) 使用硅胶柱色谱、反相柱色谱等方法进行纯化。硅胶柱层析常使用石油醚-乙酸乙酯或氯仿-甲醇-水混合溶剂系统进行梯度洗脱,反相硅胶柱层析常使用C8或C18,以甲醇和水的梯度洗脱得到蒲公英赛醇。 蒲公英赛醇的应用是什么? 蒲公英赛醇可以用于制备一种治疗胃癌的药物组合物。该药物组合物由多种成分组成,包括冬菇多糖、半边莲碱、牡丹酚、槲皮素酮、麦角甾醇、美登新、南山藤属甙Ap1、毛冬瓜根提取物、尖槐藤提取物、婆罗子提取物、喜树碱、番杏素、蒲公英赛醇、β-豆甾醇和维生素A。该药物组合物结合了西药和多种中药有效成分,具有抑制癌细胞生长、增加癌细胞坏死程度、缓解胃痛、清热利湿、活血消肿的作用,并且能够提高人体免疫力,减轻患者食欲不振,副作用小,疗效显著,可以延长胃癌患者的生存时间并提高生活质量。 主要参考资料 [1] CN201010504833.3一类具有抗肿瘤活性的半合成化合物及其用途 [2] CN201610286338.7一种治疗胃癌的药物组合物及其制备方法 ...
概述 [1][2] 九氟戊酰氯是一种常用的医药合成中间体,可用于制备含氟丙烯酸酯类单体。含氟丙烯酸酯类单体是一种重要的合成拒水拒油材料,具有卓越的表面性能和拒防功能,在各个领域得到广泛应用。 应用 [1] 1)九氟戊酰氯可用于制备全氟基团变性聚乙烯醇。通过将九氟戊酰氯与全氟辛酰氯混合物加入聚乙烯醇中,可以得到具有优异耐水性、耐醇性、透明度和铅笔硬度的全氟基团变性聚乙烯醇。 2)九氟戊酰氯可用于制备含多氟链的双丙烯酸酯。通过与二羟烷基全氟甲酰胺(或二羟烷基全氟磺酰胺)反应,再与丙烯酰卤(或2-烷基丙烯酰卤)反应,可以得到含多氟链的双丙烯酸酯化合物。 主要参考资料 [1](CN107511901)一种木材保护剂及其生产方法 [2](CN106905201)一种含多氟链的双丙烯酸酯及其合成方法 ...
人胰多肽(PP)ELISA KIT是一种用于测定标本中人胰多肽(PP)水平的双抗体夹心法试剂盒。该试剂盒利用纯化的人胰多肽(PP)抗体包被微孔板,形成固相抗体。然后将胰多肽(PP)样品加入微孔中,与HRP标记的胰多肽(PP)抗体结合,形成抗体-抗原-酶标抗体复合物。经过洗涤后,加入底物TMB进行显色。根据颜色的深浅和样品中的胰多肽(PP)水平的正相关关系,通过酶标仪测定吸光度(OD值),并利用标准曲线计算样品中人胰多肽(PP)的浓度。 胰多肽(PP)是一种由36个氨基酸组成的直链多肽激素,由胰腺的PP细胞分泌。PP的释放受到餐后食物中蛋白质、脂肪和糖类的刺激。PP的释放受到迷走神经的调节,并可被迷走神经干切除术和抗胆碱能药物所抑制。胰岛素和生长激素也对PP的释放有调节作用。 人胰多肽核酸适配体的筛选及应用 人胰多肽(PP)是无功能性胰腺神经内分泌肿瘤的特异性标志物,具有重要的临床价值。目前,放射免疫法是最常用的检测人胰多肽的方法。然而,该方法操作复杂,需要特殊的仪器和实验场地。为了简化检测方法,研究者们开始探索核酸适配体的应用。核酸适配体是一种新兴的亲和探针,可以与目标物高亲和力、高特异性地结合。核酸适配体易于合成和修饰,稳定性好,亲和力高,分子量低,已被用于构建各种分析物的检测方法。 参考文献 [1] Wei Qiu, Ioannis Christakis, Angelica Silva, Roland L.Bassett Jr, Liyun Cao, Qing H.Meng, Elizabeth Gardner Grubbs, Hua Zhao, James C.Yao, Jeffrey E.Lee, Nancy D.Perrier. Utility of chromogranin A, pancreatic polypeptide, glucagon and gastrin in the diagnosis and follow‐up of pancreatic neuroendocrine tumours in multiple endocrine neoplasia type 1 patients. Clinical Endocrinology. 2016(3) [2] S.L.Richards, A.T.Cawley, R.Cavicchioli, C.J.Suann, R.Pickford, M.J.Raftery. Aptamer based peptide enrichment for quantitative analysis of gonadotropin-releasing hormone by LC–MS/MS. Talanta. 2016 [3] Qing Wang, Qing Li, Xiaohai Yang, Kemin Wang, Shasha Du, Hua Zhang, Yajie Nie. Graphene oxide–gold nanoparticles hybrids-based surface plasmon resonance for sensitive detection of microRNA. Biosensors and Bioelectronics. 2016 [4] Qing Wang, Rongjuan Liu, Xiaohai Yang, Kemin Wang, Jinqing Zhu, Leiliang He, Qing Li. Surface plasmon resonance biosensor for enzyme-free amplified microRNA detection based on gold nanoparticles and DNA supersandwich. Sensors & Actuators: B. Chemical. 2016 [5] 覃诗雅. 人胰多肽核酸适配体的筛选及应用[D]. 湖南大学, 2017. ...
三氟甲磺酸铪是一种催化剂,据文献报道,它可以用于全乙酰糖端位选择性脱保护和硅醚保护基脱除。 应用一 CN201710903342.8报道了一种全乙酰糖端位选择性脱保护方法,该方法使用三氟甲磺酸铪作为催化剂。底物可以是全乙酰化的单糖、二糖或三糖,在含有适量水的乙腈溶剂中,在适当加热的条件下,可以高效选择性地脱除底物1-O位的乙酰基。三氟甲磺酸铪催化剂具有高催化活性,用量少(仅需2mol%即可达到最佳催化效果),适用于各种全乙酰化单糖、二糖和三糖底物(分离产率可达82-95%)。该方法的反应条件温和(仅需60℃加热),反应体系不需要惰性气体保护,后处理和纯化方法简单。 应用二 CN201811025351.2提供了一种三氟甲磺酸铪催化的硅醚保护基脱除方法。该方法使用0.2mol‰-3mol%的三氟甲磺酸铪作为催化剂,以硅醚保护的羟基化合物为底物,在常规AR甲醇溶剂中,在室温下0.5-16小时即可高效脱除近50种底物的各种硅醚保护基。通过调整催化剂用量,Hf(OTf)催化剂可以实现对1°、2°、3°烷基TBS以及芳基TBS保护基的区域选择性脱除。此外,在适当的当量范围,Hf(OTf)催化剂还可以实现1)对不同种类硅基保护基的化学选择性脱除;2)在不影响绝大多数常见羟基保护基的情况下,对1°TBS保护基的化学选择性脱除。 参考文献 [1] CN201710903342.8三氟甲磺酸铪催化的全乙酰糖端位选择性脱保护方法 [2] CN201811025351.2一种三氟甲磺酸铪催化的硅醚保护基脱除方法 ...
背景及概述 [1] 1,3-双(3-氰乙基)四甲基二硅氧烷是一种有机中间体,可用于制备氨基取代的烷氧基硅烷1,3-双(4-氨基丁基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。1,3-双(4-氨基丁基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷可用作CO 2 捕获溶剂。 制备 [1] 在制备1,3-双(3-氰乙基)四甲基二硅氧烷的过程中,首先将含有10μL Karstedt催化剂(4.7wt%Pt在二甲苯中)的烯丙基氰化物(10.1g,151mmol)的甲苯(10mL)溶液逐滴加入四甲基二硅氧烷(10.0g,74mmol)的甲苯(15mL)溶液中。诱导几分钟后,观察到放热,温度从23升至29°C。加完后将反应混合物加热至70℃,保持48小时,在此期间,再添加5等分的Karstedt催化剂。之后除去溶剂,并在105-111°C/0.16 Torr.蒸馏收集产物1,3-双(3-氰乙基)四甲基二硅氧烷,产量11.14g(56%)。 1 H NMR (CDCl 3 ) δ: 2.39 (t, J = 7.0 Hz, 4H); 1.69(m, 4H); 0.70 (m, 4H); 0.10 (s, 12H). 13 C NMR (CDCl 3 ): 119.8,20.6, 20.0, 17.8, 0.2 ppm. FTIR (neat): 2958, 2903, 2881, 2246, 1494,1452, 1427, 1414, 1344, 1259, 1176, 1050, 825, 798 cm -1 。 应用 [1] 1,3-双(3-氰乙基)四甲基二硅氧烷是一种有机中间体用于制备1,3-双(4-氨基丁基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的方法如下: 氮气保护,-5℃下,将1,3-双(3-氰基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(9.9 g,36. 9 mmol)的Et 2 O(50 mL)溶液在25分钟内将缓慢加入到机械搅拌并预冷却的LAH(6.7 g,176 mmol)的Et 2 O(450 mL)中,保持温度低于5℃。将混合物搅拌1.5小时,然后边搅拌边依次加入水(20mL),20%的NaOH(40 mL)和水(100 mL)。再加入额外的Et 2 O(100 mL),然后从两相浆料中倒出Et 2 O。白色固体用Et 2 O(2*50 mL)萃取,合并Et 2 O层,用硫酸镁干燥,过滤,并浓缩成浅橙色液体,然后将其在85-87℃/0.16 Torr下分馏得到9.1 g(89%)产品,为无色液体。 参考文献 [1] Perry R J, O’Brien M J. Amino disiloxanes for CO2 capture[J]. Energy & Fuels, 2011, 25(4): 1906-1918. ...
绞股蓝是一种葫芦科的草质攀缘植物,广泛分布于我国南方地区。它被誉为“南方人参”,在南方地区具有很高的药用价值。绞股蓝被列入保健品名单,是我国急需开发的一种名贵中药材。它具有益气健脾、化痰止咳、清热解毒等功效,可用于治疗体虚乏力、虚劳失精、白细胞减少症、高脂血症、病毒性肝炎、慢性胃肠炎和慢性气管炎等疾病。 绞股蓝的功效与作用 调节女性内分泌 绞股蓝对痛经、月经不调和女性更年期综合症有良好的疗效。它还能改善女性因内分泌失调引起的便秘、失眠、色斑、痘点和脸色暗沉等问题。 益气健脾 绞股蓝茶是一种益气健脾的健康饮品。它可以缓解脾虚和脾胃不和,对于脾胃失调导致的体倦无力、消化不良和食欲不振等症状具有良好的调理作用。但是,绞股蓝茶性寒,胃寒的人不适合饮用。 化痰止咳 绞股蓝茶中的药用成分能够补益肺气、清除肺热,对于肺虚咳嗽、肺热爆咳和痰多等症状有良好的效果。多喝绞股蓝茶可以快速止咳并促进痰液排出。 绞股蓝的食用禁忌有哪些? 虽然绞股蓝无毒且服用后副作用较小,但仍有一些禁忌需要注意。孕妇和准备怀孕的女性应远离绞股蓝,以免对胎儿和孕妇造成安全危害。此外,服用绞股蓝后出现不适如头晕、腹胀、腹泻、恶心和呕吐等情况时,应立即停止使用并咨询专业医生或专家的意见。在泡制绞股蓝茶时,应选择用开水冲泡,并控制好绞股蓝与水的比例,以提高茶的效果。 ...
聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂,即PET,是液晶写字板外层薄膜的主要成分。由于PET聚酯薄膜具有尺寸稳定性和高透明性,在许多领域都有广泛的应用和市场需求。 制备PET薄膜的方法 方法一 步骤1:制备PET初级溶液 将废旧PET材料和对苯二甲酸双羟乙酯按照70%:30%的比例加入捏合装置中,在200℃条件下经混合、搅拌、分散得到PET低分子溶液。将PET低分子溶液和丙二醇按照质量比1:1投入到密闭容器中,在200℃、0.1MPa条件下保温搅拌1小时,得到PET初级溶液。 步骤2:制备高纯对苯二甲酸双羟乙酯粉末 过滤得到的PET初级溶液,得到初始溶液和杂质。冷却结晶,析出对苯二甲酸双羟乙酯初饼和丙二醇。压榨对苯二甲酸双羟乙酯初饼,得到对苯二甲酸双羟乙酯清饼和含有杂质的丙二醇溶液。向对苯二甲酸双羟乙酯清饼中加入其体积的10%的丙二醇,加热至80℃得到对苯二甲酸双羟乙酯清饼溶液。将所得的对苯二甲酸双羟乙酯清饼溶液进行冷却结晶,析出对苯二甲酸双羟乙酯粗饼和丙二醇溶液。压榨对苯二甲酸双羟乙酯粗饼,得到对苯二甲酸双羟乙酯二次清饼和含有杂质的丙二醇溶液。将对苯二甲酸双羟乙酯二次清饼进行蒸馏以除去残留的丙二醇,得到对苯二甲酸双羟乙酯精饼。将对苯二甲酸双羟乙酯精饼溶入60℃的热水中,分离出不溶物,再经结晶、脱水、干燥得到纯度为96%-98.5%的对苯二甲酸双羟乙酯粉末。对苯二甲酸双羟乙酯粉末进行精馏,得到纯度大于99.5%的高纯对苯二甲酸双羟乙酯粉末。 步骤3:缩聚、增强改性 将高纯对苯二甲酸双羟乙酯粉末和乙二醇按照质量比5:1加入缩聚装置中,控制反应温度为270℃。向其中加入催化剂,在真空下搅拌进行缩聚反应。继续搅拌反应时,向缩聚釜中加入塑料增强剂和植物源抑菌复合物。 步骤4:结晶处理 对步骤3得到的混合物进行结晶操作,将温度控制在200℃。投入结晶促进剂,用量为对苯二甲酸质量的0.9%。经过结晶处理后,得到PET塑料。 方法二 将对苯二甲酸、乙二醇和添加量为对苯二甲酸重量的500ppm的催化剂乙二醇锑调配成的醇酸摩尔比为2.0的对笨二甲酸浆料以366kg/h的流量连续均匀地输送到由立式反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应。酯化反应釜反应温度为290℃。当聚酯低聚物的酸值达到50mgKOH/g时,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以271kg/h的流量连续稳定地从酯化反应釜中取出聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂。 方法三 向精馏塔的反应槽中添加乙二醇和对苯二甲酸二甲酯(摩尔比为2:1),添加四水合醋酸钴作为酯交换催化剂(添加量约为低聚物中的500ppm),并在140℃进行酯交换反应,得到低聚物(即聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂)。 参考文献 [1] [中国发明] CN202011505442.3 一种局部擦拭液晶写字板用PET薄膜的制备方法 [2] [中国发明] CN202011542993.7 一种功能聚酯生产系统、生产方法及功能聚酯纤维 [3] [中国发明] CN202011523242.0 一种较高硬度聚酯薄膜及其制备方法和应用 ...
替洛隆是一种桔黄色的结晶,易溶于水。该药物是一种广谱抗病毒药物,对多种动物肿瘤有明显的抑制作用,并且不会对造血功能和肝、肾功能产生影响。 替洛隆的药理作用是什么? 替洛隆是一种广谱的小分子干扰素诱导剂,它能够增强机体的体液免疫能力,明显增加IgM、IgG、IgE的生成,并且能够加强网状内皮系统的吞噬功能,从而抑制多种病毒感染。 替洛隆的药动学特点是什么? 经小鼠口服250mg/kg后,6小时内可检测到干扰素,12小时达到高峰,2天后才消失。 替洛隆的适应证有哪些? 替洛隆对病毒性皮肤病,如带状疱疹、传染性软疣等具有明显的疗效,同时也可用于抗黑色素瘤等肿瘤的治疗。 替洛隆的不良反应有哪些? 在大剂量使用时,可能会出现嗜睡、恶心、腹痛、腹泻、眩晕、乏力、失眠等不良反应。长期服用可能会引起角膜上皮水肿、弥漫性浸润,而大剂量使用对心脏有一定的毒性。 替洛隆的用法用量是多少? 口服剂量一般为0.5g/天,可连续服用7~10天,每天用量不超过10mg/kg,分次服用。 ...
雷贝拉唑(Rabeprazole)具有抑制基础胃酸和刺激引起的胃酸分泌的作用。该药物由Eisai Co.公司开发并广泛应用。 雷贝拉唑的适应证是什么? 雷贝拉唑可以在短期内缓解十二指肠溃疡和胃食管反流病的症状,还可以缓解烧心,并且可以与抗生素联用以根除幽门螺杆菌。 雷贝拉唑的药理作用是怎样的? 雷贝拉唑与其他PPl类药物相似,都是在苯丙咪唑环上进行结构衍生,即在吡啶环和苯丙咪唑环上引入不同的基团。这种结构衍生不仅改变了药物的水溶性,还大大减少了药物的毒性。雷贝拉唑经胃肠吸收进入血液循环,由于其是亲脂性的弱碱化合物,容易通过胃壁细胞膜进入高酸性的胃壁细胞分泌小管内。在小管内低pH状态下,雷贝拉唑被快速活化,失去亲脂性,从而在小管内不易透出并高度聚积,形成次磺酰胺形式。活化的磺烯酸能够与H+,K+-ATP酶的α亚基中的半胱氨酸残基形成二硫键的共价结合,使H+,K+-ATP酶失活,从而抑制胃酸分泌。 雷贝拉唑的不良反应有哪些? 常见的不良反应包括头痛、腹泻等,发生率与安慰剂相当。 ...
一水硫酸锌是一种白色流动粉末,具有很多用途。它在空气中容易潮解,在水中溶解,在醇中微溶,在酮中不溶。它主要用于制造锌钡粉和锌盐的原料,也是粘胶纤维和维尼纤维的重要辅助材料。此外,它还可以用作印染剂、木材和皮革剂、骨胶澄清及保护剂、医药催吐剂和杀真菌剂。它还可以用于电镀、浮选矿、防止果树苗病害及循环冷却水处量,还可以作为肥料和饲料添加剂等。因此,一水硫酸锌是一种用途非常广泛的化工产品。 生产工艺 目前,一水硫酸锌的生产工艺主要采用氧化锌、硫酸、双氧水和锌粉作为原料。通过酸浸、氧化除铁、置换除镉和蒸发结晶的工艺方法来制取。然而,这种工艺方法存在一些问题。首先,氧化锌和硫酸原料一次酸浸后,酸浸渣中锌含量高,原料利用率较低,导致一水硫酸锌产出率不高。其次,采用锌粉进行一次置换除镉后,镉渣中锌含量较高,镉含量较低,不仅锌粉不能充分利用,且一水硫酸锌中镉含量达不到用户的技术要求。此外,蒸发结晶消耗的热能高,且蒸发结晶余热不能充分利用。 为了解决这些问题,CN103708531A提供了一种改进的一水硫酸锌生产工艺。该工艺方法包括以下步骤: (1) 将氧化锌与硫酸溶液进行反应形成一段酸浸,再进行压滤形成一段酸浸液和一段酸浸渣。 (2) 在步骤(1)形成的一段酸浸液中加入双氧水和氧化锌使铁氧化沉淀,使一段酸浸液除铁与中和,再将中和后的一段酸浸液进行压滤。 (3) 在步骤(2)经过压滤后的一段酸浸液中加入锌粉进行两次置换,将一段酸浸液中的镉离子进行置换净化。 (4) 利用热蒸气将步骤(3)中已经过置换的一段酸浸液进行三效蒸发得到一水硫酸锌晶体,再将三效蒸发结晶产生的冷凝水与硫酸混合形成硫酸溶液。 (5) 将步骤(1)制得的一段酸浸渣加入到步骤(4)的硫酸溶液中进行二段酸浸,再进行压滤形成二段酸浸液和二段酸浸渣。 (6) 将步骤(5)中形成的二段酸浸液进行压滤,再在压滤后的二段酸浸液中加入废铁和P204,再进行压滤,去除杂质进行净化。 (7) 将步骤(6)经过压滤、去除杂质的二段酸浸液与氧化锌进行反应,进行除铁与中和,加入锌粉置换净化。 (8) 再将已经过置换净化后的二次酸浸液加入到步骤(1)形成的一段酸浸液中。 通过这种改进的工艺方法,酸浸液中锌的含量得到提高,酸浸液中镉含量得到降低,从而提高了产品质量,同时也提高了原料利用率和产品产出率。此外,采用三效蒸发结晶减少了热蒸气的消耗,降低了热能消耗。 ...
喷气燃料中的水分在低温下容易形成冰晶,严重时会堵塞发动机的油滤系统,引发安全事故。为了防止冰晶形成,我们需要加入防冰剂。防冰剂是一种既溶于油又溶于水的化学物质,具有亲油性和亲水性,可以防止喷气燃料中的水分在低温下形成结晶,并抑制喷气燃料中微生物的繁殖。 美国空军曾使用乙二醇甲醚和丙三醇的混合物作为防冰剂,丙三醇作为缓和的微生物抑制剂加入。然而,由于丙三醇的加入会降低喷气燃料的闪点,因此美国空军后来开发了二乙二醇甲醚作为防冰剂。 目前世界各国实际使用的防冰剂有以下三种:乙二醇甲醚、乙二醇乙醚和二乙二醇甲醚,我国主要使用乙二醇甲醚。虽然乙二醇甲醚的防冰效果最好,但其在喷气燃料中的溶解性不及二乙二醇甲醚,同时二乙二醇甲醚对环境和人体的毒性最小,不会降低喷气燃料的闪点。而乙二醇甲醚和乙二醇乙醚会造成喷气燃料的闪点降低约1至4℃。 如何制备二乙二醇甲醚的防冰剂? 二乙二醇甲醚的合成方法有两种。第一种是二甘醇醚缩聚醛氢解法,虽然对环境污染较少,但需要高压,催化剂选择性差,转化率低。第二种是乙二醇单甲醚催化脱水法,工艺流程短,原料易得,但需要开发高活性及高选择性催化剂,副产物较多,难以得到高纯的二乙二醇甲醚。目前采用甲醇和环氧乙烷作为反应底物的二乙二醇甲醚的合成方法选择性一般不高于40%,转化率一般只有不到20%。因此,迫切需要开发一种能够有效提高反应选择性和转化率的制备方法。 现有技术中常采用BF3等作为催化剂,但此类酸催化剂在常温常压下为无色有毒腐蚀性气体,对反应设备腐蚀严重,并且不易从反应体系中分离,这也造成了二乙二醇甲醚合成成本的提高。 CN103304384B公开了一种二乙二醇甲醚的制备方法,具体步骤如下: 在反应釜中加入甲醇和催化剂,然后通入氮气除去反应釜中的空气。 将反应釜升温至40至55℃,搅拌下滴加入环氧乙烷,滴加完毕后,反应温度不高于90℃,在此反应温度下进行反应3至7小时。 等步骤2)的反应进行完毕后,静置,过滤除去催化剂,将反应产物用NaOH溶液调节pH值至8至9。 对步骤3)中得到的产物进行蒸馏,取191℃至198℃的馏分,即得二乙二醇甲醚产物。 对得到的二乙二醇甲醚进行无水碳酸钠干燥后处理。 其中步骤1)中的催化剂为固体杂多酸H3PW4.4Mo7.6O40,用量为甲醇重量的2至6%。 ...
橡胶是一种古老的产品,而在橡胶制备过程中,分散剂是必不可少的。分散剂是一种界面活性剂,能够均一分散固体颗粒,防止沉降和凝聚,提高橡胶制品的质量。然而,现有的橡胶分散剂效果一般,无法满足快速发展的化学制品工艺的需求。 如何解决这个问题? 为了解决这个问题,本发明提供了一种具有强分散能力的橡胶分散剂。 该橡胶分散剂的配方包括二异丙基萘、二甲苯基醚、硫酸、甲醛、水和液氨等物质。 制备该橡胶分散剂的步骤包括混合二异丙基萘和二甲苯基醚,滴加浓硫酸,加热反应,加入甲醛溶液和水,最后缓慢滴加液氨。 通过具体实施例的测试,证明该橡胶分散剂具有很强的分散能力。 ...
五甲基呋喃溴酸酯是一种无色透明液体,也称为肉豆蔻酸甲酯或Methyl myristate。它是一种饱和脂肪酸甲酯,常用于有机合成和生物化学中间体的制备。此外,五甲基呋喃溴酸酯还可用于化学学基础实验研究和食品添加剂的制备。 应用转化 为了进行五甲基呋喃溴酸酯的应用转化,可以将其与PhSiH3和钌催化剂加入到压力管中,在适当的温度下进行反应。反应结束后,通过水解和柱层析等步骤对产物进行纯化。 另一种应用转化方法是将五甲基呋喃溴酸酯与三五氟苯硼烷和poly (甲基含氢硅油)反应,然后通过柱色谱纯化得到产物。 溶解性 五甲基呋喃溴酸酯不溶于水,但可以溶解于乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷等常见有机溶剂,以及低极性的醚类溶剂。 医药用途 五甲基呋喃溴酸酯是一种饱和脂肪酸甲酯,具有高黑色素诱导作用,可在B16F10黑色素瘤中应用。 参考文献 [1] Behera, Rakesh R. et al Organic Letters, 22(9), 3642-3648; 2020 [2] Li, Xing-Yu et al Green Chemistry, 17(5), 2790-2793; 2015 [3] Aranya Manosroi, et al. J Biomed Nanotechnol. 2013 Apr; 9(4):626-38 ...
丙戊酸钠是一种抗癫痫药物,对各型癫痫均有疗效,特别对失神性发作,强直-阵挛性发作和一些难治性癫痫有明显的效果。 药理作用 尽管丙戊酸钠的作用机理还没有被充分的了解,但它的抗惊厥作用被归因于对钠离子通道的封锁和提高脑内γ-氨基丁酸 (GABA)的水平。丙戊酸钠还能提高大脑和小脑中抑制性神经递质GABA的水平,很可能通过抑制GABA降解酶和通过抑制神经细胞对GABA的再摄取而实现。 丙戊酸钠还可能通过预防神经细胞过度兴奋的机制发挥作用。此外,它还具有组织蛋白去乙酰酶抑制剂效应,可能通过调节VEGF、BDNF和GDNF等分子来实现神经保护效应。 副作用 丙戊酸钠的常见副作用包括恶心、呕吐、嗜睡和口干。严重副作用可能包括肝脏问题、胰腺炎和增加自杀风险。孕妇不建议使用此药治疗偏头痛,因为它对胎儿发育有严重威胁。目前该药物的药理机转尚不明朗。 药物过量 丙戊酸钠用药过量时,可能导致肾衰竭、肝衰竭和脑水肿,严重时甚至会导致死亡。过量用药的处理通常包括洗胃和灌入活性碳。 制备 丙戊酸钠溶液的制备及稳定性需要进行更长时间的考察和检测,以确保药品的质量符合临床要求。 ...
1-金刚烷醇是合成金刚烷类衍生物等精细化学品的重要活性中间体,可以在一定条件下进行酰化、羧化、酯化,反应生成种类繁多的金刚烷衍生物,广泛地应用于医药、日化、材料等领域。 Cohen和Keinar等研究者利用硅胶作为臭氧载体,通过将金刚烷与硅胶混溶,然后在-75℃通入臭氧至饱和,随后缓慢升温至室温,可以高产、高转化率地得到1-金刚烷醇,且产物纯净,无副产物。 Mello R.等研究者使用甲基(三氟甲基)二氧环丙烷在二氯甲烷、异丁醇和三氟丙酮的混合溶剂中氧化金刚烷,直接得到1-金刚烷醇。该反应利用甲基(三氟甲基)二氧环丙烷与等当量金刚烷反应,得到单一产物1-金刚烷醇,但过量的甲基(三氟甲基)二氧环丙烷会产生多羟基金刚烷。 然而,上述合成路线的反应条件较为苛刻,工业化能耗较大,且有一定的污染,不够经济环保。 目前使用1-氯代金刚烷作为原料的方法几乎没有。Molle G.等研究者在使用1-氯代金刚烷合成金刚烷锂试剂时,发现少量1-金刚烷醇。 现在大部分工业方法使用溴代金刚烷水解得到金刚烷醇,但这种方法使用大量溴素往往会导致环境污染,且工艺复杂。 如何制备1-金刚烷醇? 一种制备1-金刚烷醇的方法是将1-氯代金刚烷与水蒸气反应,得到1-金刚烷醇。 上述方法使用的原料价格便宜,反应过程中不会产生污染物,对环境友好。使用水蒸气与1-氯代金刚烷蒸气直接反应,其接触面积比液态或固态时大几百甚至上千倍,从而极大地缩短了反应时间,反应5~20秒即可得到高纯度的1-金刚烷醇。 所述1-氯代金刚烷在气态条件下反应;1-氯代金刚烷在反应前,先加入到预热器中汽化,增加1-氯代金刚烷与水蒸气的反应接触;所述反应温度为175~185℃;反应温度达到180℃左右,转化率可以达到98.2%,反应时间缩短为5s。 此制备方法的优点 (1)本方法提供了一种以1-氯代金刚烷为原料的1-金刚烷醇的合成方法,相对一般1-金刚烷醇的合成方法大大降低了成本。 (2)由于1-氯代金刚烷容易升华的特性,反应为气态反应,反应时间也大大低于一般1-金刚烷醇的合成方法,提高了生产效率。 (3)反应以水蒸气为反应体系,产率高,后处理简单,环境污染低,具有良好应用前景。 ...
 
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