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如何合成三溴新戊醇? 1

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卤素阻燃剂在新型阻燃剂开发中仍然具有一定优势,尽管存在污染和毒性等缺点。其中,三溴新戊醇因其高含量的脂肪键合溴和良好的光热稳定性而备受关注。此外,三溴新戊醇还常用作合成高分子量阻燃剂的中间体。

传统的合成方法主要使用季戊四醇和溴化氢作为原料。柯建君等对该方法进行了改进,使用冰醋酸作为溶剂,在较低的压力和温度下制得三溴新戊醇的酯化物,然后通过去酯化合成三溴新戊醇。然而,该方法对设备要求较高。

另一种合成方法是使用三溴化磷和季戊四醇反应合成二溴新戊二醇。曾珺等通过将三溴化磷滴入季戊四醇中制得四个羟基均被溴化的季戊四溴。但至今尚未有使用三溴化磷和季戊四醇合成三溴新戊醇的报道。

合成方法

在四口烧瓶中依次加入四氯乙烷和三溴化磷,分三次连续加入,分别在不同温度下反应。然后减压蒸除四氯乙烷得到淡黄色液体。将液体与甲醇回流反应,过滤、洗涤、烘干即可得到三溴新戊醇。

三溴新戊醇合成路线

参考文献

[1]夏浪平,彭治汉. 三溴化磷法合成三溴新戊醇及其热性能[J]. 合成化学,2016,24(8):705-708.

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