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本研究旨在探讨二丁酰环磷腺苷钠在水 -丙酮混合溶剂中的溶解度特性,以揭示溶质在复杂溶剂环境中的溶解规律。 简述: 环腺苷酸 ( adenosine 3' , 5'-cyclic monophosphate , c AMP) 是生长激素、肾上腺素等多种激素作用的第二信使 , 是动物机体代谢的重要调节因子。通过化学方法对 c AMP的结构进行改造 , 在分子中加入两个丁酰基 , 使其具有较好的脂溶性 , 克服了 c AMP使用上的局限性 , 因此具有广阔的应用前景。 二丁酰环磷腺苷钠 ( dbc AMPNa) 是 一种新型 cA MP的衍生物 , 该物质合成方法文献报道较多的是由 c AMP经三乙胺盐保护、吡啶作溶剂酰化后成盐而成 。 二丁酰环磷腺苷钠在水 -丙酮混合溶剂中的溶解度: 对二丁酰环磷腺苷盐进行纯化和精制的方法主要包括树脂 /色谱分离法和混合溶剂结晶法。树脂/色谱分离法虽然分离效果好,但处理量有限且设备成本高;而混合溶剂结晶法则具有低能耗、操作简便的优点,在化工和制药领域得到广泛应用。水是二丁酰环磷腺苷盐的优良溶剂,而丙酮作为溶析剂可促使二丁酰环磷腺苷盐溶析结晶,具有良好的纯化分离效果。在溶析结晶过程中,溶解度尤为关键。 魏兵惠 等 通过高效液相色谱法 (HPLC)测定了二丁酰环磷腺苷钠在水-丙酮混合溶剂中的溶解度,利用修正的Apelblat模型、λh 模型和C/R-K模型关联溶解度数据并计算模型参数,计算了二丁酰环磷腺苷钠在水-丙酮混合溶剂中溶解过程的热力学参数,测定了二丁酰环磷腺苷钠与2种相关杂质的溶解度。 结果如下: ( 1)二丁酰环磷腺苷钠在水-丙酮混合溶剂中的溶解度 二丁酰环磷腺苷钠在不同温度下的溶解度随温度升高而增加,在丙酮摩尔分数为 0.0000-0.4220范围内随丙酮摩尔分数增加而增加,在0.4220-1.0000范围内随丙酮摩尔分数增加而减少,这可能是由共溶剂现象引起的。溶质二丁酰环磷腺苷钠分子内含有稳定的氢键,从而形成分子内聚力。 ( 2)二丁酰环磷腺苷钠溶解过程的热力学参数 采用修正的 Apelblat模型计算溶解过程热力学参数,表明丁酰环磷腺苷钠在水-丙酮混合溶剂中的 溶解过程为自发进行的吸热过程。 根据修正的 Apelblat模型参数计算二丁酰环磷腺苷钠溶解过程中的热力学参数,结果如 上表 所示。二丁酰环磷腺苷钠在水 -丙酮混合溶剂中溶解过程的ΔsolH θ > 0,表明在二丁酰环磷腺苷钠溶解过程中,体系需从外界吸收热量,表现为焓增加;ΔsolG θ< 0,表明二丁酰环磷腺苷钠溶解过程是自发过程;丙酮摩尔分数为 0.1085 - 0.7598的水-丙酮混合溶剂中ΔsolS θ> 0,表明在该丙酮摩尔分数范围内,加入二丁酰环磷腺苷钠分子使 体系的有序度降低,混乱度增大,溶解过程主要由熵驱动;在丙酮摩尔分数为0.0000或1.0000的溶液中 , ΔsolS θ< 0,表明在纯水或纯丙酮中,二丁酰环磷腺苷钠的溶解过程主要由焓驱动 ( 3)混合溶剂中二丁酰环磷腺苷钠和杂质的溶解度 在温度 298.15 K、丙酮摩尔分数0.7598 时,二丁酰环磷腺苷钠的摩尔溶解度仍高达0.0120,在重结晶过程中产率不高。 在不同温度和不同摩尔比的水 -丙酮混合溶剂中,二丁酰环磷腺苷钠与2种主要杂质的溶解度存在显著差异,可通过结晶分离。 ( 4)结论 在 278.15~298.15 K温度范围内 , 二丁酰环磷腺苷钠的溶解度随温度升高而增大 , 随丙酮摩尔分数增加先增大后减小 , 可能是共溶剂现象所致。丙酮摩尔分数为 0.4220时 , 二丁酰环磷腺苷钠的溶解度最大。实验数据与模型拟合良好。标准溶解焓大于零、标准溶解吉布斯自由能小于零 , 表明该溶解过程为自发进行的吸热过程。丙酮摩尔分数为 0.7110~0.8538时 , 二丁酰环磷腺苷钠、杂质 N6-单丁酰基腺苷-3’ , 5’-环磷酸酯钠和2’-O-单丁酰基腺苷-3’ , 5’-环磷酸酯钠的溶解度有显著差异 , 为其结晶分离提供了理论依据。 参考文献: [1]魏兵惠,王九成,高峰. 二丁酰环磷腺苷钠在水-丙酮混合溶剂中溶解度的测定与关联 [J]. 过程工程学报, 2020, 20 (02): 213-221. [2]霍婷,孙凯,汪磊等. 二丁酰环磷腺苷钠的制备及其含量和相关物质的测定 [J]. 中国生化药物杂志, 2015, 35 (02): 171-173. ...
合成 1 ,2,3,9-四氢 -9- 甲基 -4H- 咔唑 -4- 酮是合成化学中的重要课题。本文旨在探讨有效的方法来合成 1 ,2,3,9-四氢 -9- 甲基 -4H- 咔唑 -4- 酮,以满足其在医药领域中的应用需求。 背景: 1 ,2,3,9-四氢 -9- 甲基 -4H- 咔唑 -4- 酮(简称 CAR ,下同)是合成昂丹司琼( Ondansetron )的关键中间体,其熔点 198 ~ 199 ℃ ,为无色针状晶体,微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等多种有机溶剂。该药是一种 5-HT3 拮抗剂,用于减轻肿瘤化疗和放疗所引起的恶心、呕吐等副作用,在国内外有一定的市场开发前景。 合成: 1. 方法一:以 N- 甲基苯胺为原料 , 采用硝化生成 N- 亚硝基 -N- 甲基苯胺 , 再还原生成 α- 甲基 -α- 苯肼 (PH), 最后在 HMCM-41 分子筛的催化下与 1,3- 环己二酮 (CH) 环合 , 得到目标产物 1,2,3,9- 四氢 -9- 甲基 -4H- 咔唑 -4- 酮 (CAR) 。具体步骤为: ( 1 ) N- 亚硝基 -N- 甲基苯胺的制备 将 53.5 g (0.5 mol) 的 N- 甲基苯胺 ,72.5 mL 浓盐酸和 200 g 冰水置于装有机械搅拌的 1L 带有温度计的三颈圆底烧瓶中 , 搅拌, 10 ℃下缓慢滴加 NaN02,(35 g,0.5 mol) 的水 (125 ml) 溶液 , 滴毕 , 保温反应 1h, 分离油层 , 水相用甲苯萃取 (50 mLx2), 合并有机相和萃取液 , 常下回收溶剂 , 残液减压蒸馏 , 在 1.7 kPa 的真空度下收集 135 ~ 137 下的馏分。 ( 2 )α - 甲基 -α- 苯肼的合成 将 100 g (1.05 mol) Zn 粉和 150 mL 水置于 500 mL 的三颈圆底烧瓶中 , 圆底烧瓶配有搅拌、温度计和恒压滴液漏斗 , 10 ~ 20 ℃ 下缓慢滴加 N- 亚硝基 -N- 甲基苯胺 (50 g, 0.365 mol) 的冰醋酸 (105 g, 1.75 mol) 溶液 , 经过约 1.5 ~ 2 h 滴完 ( 时间取决于冷却的效果 ) , 在室温下再搅拌 1 h, 接着加热到 80 ℃, 趁热过滤掉未反应的 Zn 粉 , Zn 粉用三次 50 mL 的 5% HCl 冲洗 , 合并两液 , 冷却 , 加入 40% 的 NaOH 溶液再溶解沉淀 ( 约需 600 mL NaOH 溶液 ) , 分离出油层 , 水相用 2, 3 次 50 mL 乙醚萃取 , 再合并有机相 , 常压回收溶剂 , 残液减压蒸馏 , 在 1.7 kPa 的真空度下 , 收集 106 ~ 109 ℃ 下的馏分。 ( 3 ) CAR 的合成 在装有回流冷凝管 ( 上口装有 CaCl2 干燥管 ) , 搅拌加热装置的 100 mL 三口圆底烧瓶中加入 1, 3- 环己二酮 2.69 g (0.024 mol) , 30 mL 甲醇和 8.1 g HMCM-41分子筛催化剂 , 在油浴下加热至 60 ℃, 保持 1 h, 用恒压滴液漏斗逐滴加入 α- 甲基 -α- 苯肼 2.44 g (0.02 mol) 的甲醇 (20 mL) 溶液 , 整个滴加过程约需 30 min, 滴完后 , 将反应持续进行 18 h, 中间用 HPLC 监测 , 18 h 后 , 过滤出分子筛催化剂 , 分子筛用甲醇清洗以备再次使用。将反应液浓缩 , 冷却 , 倒入 100 mL 冰水中 , 析出大量白色固体 , 抽滤 , 烘干 , 用丙酮 - 水重结晶 , 得无色针状晶体。 2. 方法二:徐芳芳等人报道的方法中以 N- 甲基吲哚为原料,得到 1 , 2 , 3 , 9- 四氢 -9- 甲基 -4H- 咔唑 -4- 酮。具体步骤为: ( 1 )步骤 S1 ,酰化反应:将 N- 甲基吲哚、甲基异丁酮、无水氯化锌按照质量比为 1 : 5 ~ 10 : 0.05 ~ 0.15 加入到反应容器内,常温搅拌反应 30 ~ 35min ;再降温至 0 ~ 5℃ 后向反应容器内加入 N- 甲基吲哚 0.4 ~ 1.1 倍重量的固体光气,保持 0 ~ 5℃ 反应 3 ~ 3.5h ;再加入 N- 甲基吲哚 0.1 ~ 0.2 倍重量的 10 %的氢氧化钠溶液,升温至 30 ~ 40℃ 后反应 2h ,分出有机层,回收溶剂;将有机层用浓盐酸调 pH 至 4 ~ 5 ,有沉淀产生,过滤,干燥,用混合溶剂重结晶提纯得到 N- 甲基吲哚 -3- 羧酸化合物纯品。 ( 2 )步骤 S2 ,取代反应:将步骤 S1 得到 N- 甲基吲哚 -3- 羧酸化合物纯品加入反应容器内,加入丙醇和甲苯作为溶剂,回流反应,回流过程中滴加浓硫酸,同时安装分水器,将反应生成的水分出,持续回流反应 8 ~ 9h 后,将反应容器内的混合液旋蒸至剩余 1/2 ~ 3/5 体积,再将留存在反应容器内的混合液倒入水中,用 5 %的 NaOH 溶液调 pH 至 7±0.05 ,再用乙酸乙酯萃取,乙酸乙酯层用饱和食盐水洗涤,干燥,旋蒸得到 1- 甲基 -1H- 吲哚 -3- 羧酸丙酯化合物; ( 3 )步骤 S3 ,环化反应:将步骤 S2 得到 1- 甲基 -1H- 吲哚 -3- 羧酸丙酯化合物溶解于甲醇中,加入 5 %氢氧化钠水溶液,室温下搅拌反应 45 ~ 60min ,然后加入水稀释,用 1NHCl 酸化至 pH 为 6 ~ 7 ,并用乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩后加入多聚磷酸并加热至 80±0.5℃ 搅拌反应 2h ,多聚磷酸加入量为 1- 甲基 -1H- 吲哚 -3- 羧酸丙酯化合物重量的 3 ~ 5 倍,冷却至室温,将混合物用水稀释并用乙酸乙酯萃取,合并有机层用 1NHCl 洗涤,无水硫酸镁干燥,过滤,减压浓缩,得到 1 , 2 , 3 , 9- 四氢 -9- 甲基 -4H- 咔唑 -4- 酮。 参考文献: [1] 胡仙超 , 吴伟军 , 孙楠 , 等 . 1,2,3,9- 四氢 -9- 甲基 -4H- 咔唑 -4- 酮合成新工艺的研究 [J]. 浙江工业大学学报 ,2009,37(1):19-21. DOI:10.3969/j.issn.1006-4303.2009.01.005. [2] 常州兰陵制药有限公司 . 1,2,3,9- 四氢 -9- 甲基 -4H- 咔唑 -4- 酮的合成方法 :CN202211354732.1[P]. 2023-02-03. ...
5-溴-4-(三氟甲基)吡啶-2-胺是一种常用的医药合成中间体。 制备方法 下面是5-溴-4-(三氟甲基)吡啶-2-胺的制备步骤: 将2-氨基-4-三氟甲基吡啶(10.0g,62.1mmol)的氯仿(200mL)溶液中,加入NBS(12.0g,67.4mmol)。在黑暗中搅拌2小时,然后将其加入DCM(200mL)和1NNaOH(200mL)中。混合后,分离各层,并用饱和的NaCl(100mL)洗涤有机层,经过Na2SO4干燥、过滤和浓缩。最后,通过硅胶色谱法(0-5%EtOAc/CH2Cl2)纯化,得到12.0g(80%)的5-溴-4-(三氟甲基)吡啶-2-胺:LCMS(m/z):241/243(MH+);1HNMR(CDCl3):δ8.28(s,1H),6.77(s,1H),4.78(bs,2H)。 应用 5-溴-4-(三氟甲基)吡啶-2-胺在医药合成中有广泛的应用。例如,可以进行以下反应: 在氮气下,在室温下,将5-溴-4-(三氟甲基)吡啶-2-胺B1(200g,830mmol)和乙酸乙酯(200ml)放入干燥容器中。冷却反应混合物至0℃,然后向溶液中添加N,N-二甲基吡啶-4-胺(1.01g,8.29mmol)。继续冷却混合物至0℃,然后添加庚烷(400ml)。在60分钟的时段内添加乙酸酐(109.6ml,1162mmol)。将反应混合物在60分钟内升温至50℃,并在50℃下搅拌反应混合物持续18小时。通过蒸馏移除溶剂(330g)直至获得约300ml残余物。冷却反应混合物至20℃,添加庚烷(800ml)并搅拌30分钟。通过过滤收集沉淀物,用庚烷洗涤滤饼。最后,将粗物质通过硅胶色谱法(30-40%EtOAc/己烷)部分纯化,得到212g(90%)呈微褐色固体的B2。 此外,还可以进行以下反应: 将5-溴-4-(三氟甲基)吡啶-2-胺(11.8g,49.0mmol)、乙酸钾(14.4g,146.9mmol)、4,4,5,5-四甲基-2-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼杂环戊烷-2-基)-1,3,2-二氧硼杂环戊烷(13.6g,53.9mmol)和二氧六环(300mL)放入干燥的烧瓶中。在氩气气氛下,将反应物在115℃油浴中回流8小时。冷却至室温后,在真空中除去二氧六环。加入EtOAc(500mL),将得到的浆状物超声处理并过滤。用另外的EtOAc(500mL)洗涤固体。将合并的有机萃取物浓缩,并通过硅胶色谱法(30-40%EtOAc/己烷)部分纯化。最后,通过1HNMR分析得知,该物质为硼酸酯和2-氨基-4-三氟甲基吡啶副产物的5∶1混合物。 主要参考资料 [1] (CN101711241) PI3-激酶抑制剂和它们的使用方法 [2] (CN103140479)制造嘧啶衍生物的方法 ...
概述 [1][2] 托力丁倍司是一种白色到微红色叶状结晶,主要用作染料中间体。它可以溶于醇、醚和稀酸,微溶于水,具有苯胺样气味。托力丁倍司也被广泛应用于生产色酚AS-G、直接墨绿2B-NB、直接深棕B-NM、直接黄棕ND3G、直接黑NBN以及多种有机颜料。它的制备方法是通过将邻硝基甲苯在氢氧化钠介质中与锌粉(或硅铁粉)还原为2,2'-二甲基对称二苯肼,然后进行重排反应得到。 应用 [2-4] 一种托力丁倍司的应用是用于测定饮用水中氯酸盐的方法。具体步骤如下: (1) 配制1.00g/L氯酸盐标准溶液,将1.276g氯酸钠溶解于纯水中,转移至1000mL容量瓶中,并用纯水定容至1000mL。 (2) 配制检测试剂,试剂1:将1.35g托力丁倍司二盐酸溶解于500mL纯水中,再加入100mL浓盐酸和400mL纯水的混合液;试剂2:将300mL浓盐酸溶解于700mL蒸馏水中;试剂3:将650mL浓盐酸溶解于350mL蒸馏水中。 (3) 绘制标准曲线,取2mL步骤(1)中的氯酸钠标准溶液,并用纯水定容至500mL。然后分别取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL、8mL、9mL、10mL的此溶液放入50mL比色管中,用纯水稀释至刻度。另外取11支比色管,分别加入上述稀释后的氯酸钠标准溶液5mL,加入0.5mL步骤(2)中配制的检测试剂1和15mL试剂3后摇匀。以蒸馏水作为参比,在常温下放置3分钟后,在波长442nm下测量吸光度,并绘制标准曲线。 (4) 进行水样的比色测定。取5mL待测水样,加入0.5mL步骤(2)中配制的检测试剂1和15mL试剂2后摇匀。以蒸馏水作为参比,在常温下放置3分钟后,在波长442nm下测量吸光度A1。然后另取5mL待测水样,加入0.5mL步骤(2)中配制的检测试剂1和15mL试剂3后摇匀。以蒸馏水作为参比,在常温下放置3分钟后,在波长442nm下测量吸光度A2。 (5) 根据步骤(4)中测得的两次吸光度值,在步骤(3)中的标准曲线中得出待测水样中氯酸盐的浓度值。 另外,还有一种托力丁倍司的应用是用于制备有效氯含量测定试纸。这种试纸可以用于检测化学消毒剂的浓度,方便医院和相关行业进行消毒剂使用过程的浓度监测。制备方法是将层析滤纸浸泡在指示剂中,然后烘干制成。指示剂的配料包括盐酸托力丁倍司(1-3%)、柠檬酸(35-50%)、十二烷基磺酸钠(1-3%)、羟乙基纤维素钠(1-2%)和适量的水。其中,指示剂是通过将柠檬酸加入水中制得柠檬酸水溶液,然后将盐酸邻联甲苯胺、十二烷基磺酸钠和羟乙基纤维素钠加入柠檬酸水溶液中,搅拌溶解制成。 此外,还有一种测定氢氧化钠溶液中氯酸钠含量的方法。该方法能够绘制合格的标准曲线,测定结果准确度较高。具体步骤包括:a、取氢氧化钠溶液样品,加入显色剂托力丁倍司;b、在0~10℃的条件下滴加盐酸至pH=6~8,然后快速加入盐酸至溶液中氢离子浓度≥6mol/L,快加时保持温度在20℃以下,摇匀,静置显色,测定吸光度;c、根据吸光度测定结果计算得到氢氧化钠溶液样品中氯酸钠的含量。 主要参考资料 [1]简明精细化工大辞典 [2][中国发明]CN201210138428.3一种快速测定饮用水中氯酸盐的方法 [3]CN201010563355.3有效氯含量测定试纸 [4]CN201811475924.1氢氧化钠溶液中氯酸钠含量的测定方法 ...
丁苯酞氯化钠是一种有机合成试剂,化学式为C14H10ClNaO2,分子量为284.68。它是一种白色或微黄色粉末,易溶于水,呈弱碱性。丁苯酞氯化钠是一种常用的缩合剂和还原剂,广泛应用于医药、化学、农业等领域。 一、丁苯酞氯化钠的制备方法 1. 反应原料: 巴比妥酸丁酯(C14H18O3)、无水氯化钠(NaCl)。 2. 反应步骤: (1)将巴比妥酸丁酯和无水氯化钠按一定摩尔比混合,加入少量有机溶剂中,充分搅拌均匀。 (2)将反应混合物在常温下加热搅拌,反应过程中生成沉淀,即为丁苯酞氯化钠。 (3)用冷水或冰水将反应混合物冷却后,将沉淀过滤、洗涤、干燥即可得到丁苯酞氯化钠。 二、丁苯酞氯化钠的应用 1. 医药领域 丁苯酞氯化钠是一种常用的镇痛药和安眠药,可以缓解各种疼痛和焦虑情绪。此外,它还可以用于治疗肝病、神经病等疾病,具有抗炎、解热、镇静等药理作用。 2. 化学领域 丁苯酞氯化钠可以作为缩合剂和还原剂,常用于合成各种有机化合物。例如,它可以与重氮化合物反应生成偶氮染料,也可以与醛类化合物反应生成琥珀酸二丁酯等化合物。 3. 农业领域 丁苯酞氯化钠可以用于土壤pH值的测定和调节,也可以用于农药的制备。例如,它可以与氰化钠反应生成巴比妥酸氰化物,进而制备出高效杀虫剂。 三、丁苯酞氯化钠的危害和安全措施 丁苯酞氯化钠具有一定的毒性,长期接触或吸入会对人体健康产生危害。因此,在使用过程中,需注意以下安全措施: 1. 避免直接接触丁苯酞氯化钠粉末,应戴口罩、手套等防护用品。 2. 使用时应在通风良好的实验室中操作,避免吸入粉尘。 3. 在制备、处理过程中,应用水清洗,避免接触皮肤和眼睛。 4. 丁苯酞氯化钠属于危险品,应存放在防潮、防火、防爆的地方,避免与氧化剂、酸性物质等混合。 综上所述,丁苯酞氯化钠是一种重要的有机试剂,具有广泛的应用价值。在使用过程中,应注意安全措施,避免产生危害。 ...
硫化锌是一种白色粉末,具有良好的化学稳定性和耐碱性。与酸接触时会释放出硫化氢,因此有臭鸡蛋的味道。硫化锌可以用作白色颜料,其颜料代码为C.I. Pigment White 7(缩写P.W.7)。与钛白粉相比,硫化锌颜料的摩氏硬度较低,质地柔软,对机器金属的磨损较小,因此可以延长加工机械的使用寿命。 下图展示了硫化锌颜料的光谱反射率曲线,表明该颜料在可见光的短波长区域有明显的反射。与钛白粉相比,硫化锌在近紫外光区域对光的吸收较少,因此色相较钛白粉更蓝。特别是与荧光增白剂共用时,可以制得白度和亮度极佳的颜色。 硫化锌的折射率约为2.36,较高的折射率意味着其散射光的能力强,具有较高的遮盖力。与钛白粉相比,硫化锌的遮盖力只有钛白粉的60~65%左右。 硫化锌可以用作阻燃剂,可替代部分或全部三氧化二锑。作为白色颜料,硫化锌显示出明亮的色调,大约相当于60%的钛白粉的增白能力。此外,硫化锌无毒性。 硫化锌晶体是一种重要的红外透过材料,在中红外和远红外区域具有良好的光学性能。硫化锌晶体用作红外探测器的窗口,直径一般为18~30mm,厚度为1~3mm。 硫化锌在光线照射下会发出浅绿色的荧光。通过在硫化锌晶体中加入微量的Cu(铜),Mn(锰),Ag(银)等激活剂,可以产生不同颜色的荧光。荧光的发光机理类似于颜料的发色原理,都是电子吸收光能量而跃迁。不同之处在于荧光材料吸收的是紫外光,因此只有在紫外灯下才能看到荧光颜色。 ...
氟化钾是一种盐,也称为钾的氟化盐。它是白色单斜结晶或结晶性粉末,味道咸,易吸湿,溶于水而不溶于乙醇。氟化钾的水溶液呈碱性,具有腐蚀玻璃和瓷器的能力。因此,它常被用作玻璃刻蚀、焊接助熔剂、木材防腐剂、农业杀虫剂、农药中间体、制药工业原料以及有机氟化原料。在建筑、化工和农业领域都起着重要的作用。 氟化钾是最常用的氟化剂之一,可以说没有氟化钾就没有蓬勃发展的氟化工。高活性氟化钾在精细化工的生产与应用中具有无可比拟的优势。 制备方法 报道一 1) 将1000g氢氧化钾溶于800g水中得到氢氧化钾溶液,向氢氧化钾溶液中通入氟化氢气体,保持反应温度在40-70℃; 2) 当反应液的pH值达到6.8时,停止通入氟化氢气体,中和反应完成; 3) 将反应液沉降静置12小时后,取上层清液; 4) 将上清液冷却至21℃,加入1g氯化钙,氟化钾水溶液即在瞬间完成结晶; 5) 抽滤并用饱和氟化钾水溶液洗涤后,将滤饼放入真空箱干燥4小时即得99.5%的高纯度氟化钾产品。 报道二 一种无水氟化钾的制备方法,包括以下步骤: 步骤S1,依次将一定量的氟硅酸粗液和氨水打入第一反应釜中,搅拌,形成一级反应液; 步骤S2,将一级反应液进行固液分离,得到固体二氧化硅以及二级反应液,通过清水将固体二氧化硅进行打浆清洗,得到高纯二氧化硅; 步骤S3,将二级反应液打入第二反应釜中,加入一定量的八水氢氧化钡溶液,经过搅拌、沉淀,得到三级反应液; 步骤S4,在第三反应釜中先后加入三级反应液及一定量的氢氧化钾溶液,通入高温蒸汽加热,搅拌,得到氟化钾清液及氨气,氟化钾清液经过沉淀、浓缩,形成氟化钾母液; 步骤S5,将氟化钾母液打入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥,形成无水氟化钾。 报道三 步骤1、向含氟质量浓度为0.9%的湿法磷酸中加入磷酸质量0.4%的SiO 2 ,以氟计1.2倍用量的K 2 SO 4 ,常温搅拌反应1~2h。过滤,将滤饼干燥,得到质量浓度为98.54%氟硅酸钾。 步骤2、将所得的氟硅酸钾与水配制混合成悬浊液,氟硅酸钾与水的质量比为1:5,向悬浊液中缓慢加入质量浓度为10%氢氧化钾水溶液进行反应,反应温度为98℃,氢氧化钾与氟硅酸钾的摩尔比为4.28:1。反应混合物经静置、过滤,分离得到质量浓度为7.5%的粗氟化钾溶液和二氧化硅滤饼。 步骤3、向质量浓度为7.5%的粗氟化钾溶液中缓慢均匀加入质量浓度为1%的氟硅酸溶液,控制pH终点为7.76,静置沉淀3h,再分离得到除杂后的氟化钾溶液,再在200℃下浓缩干燥制得无水氟化钾。经测定其纯度为99.13%,氯化物含量为0.06%,水分含量为0.16%,游离酸含量为0.03%,硫酸盐含量为0.1%,硅酸盐含量为0.02%。氟化钾的收率为94.24%。 参考文献 [1][中国发明]CN200710065874.5一种高纯度氟化钾的制备方法 [2][中国发明]CN201711341345.3一种无水氟化钾的制备方法 [3][中国发明,中国发明授权]CN201410094916.8利用湿法磷酸液相中的氟制备氟化钾的方法 ...
1.需要的试剂有: 超纯水 四乙基硼化钠(NaBEt4) 氢氧化钾(KOH) 醋酸钠(CH3COONa) 冰乙酸(CH3COOH) 甲基汞(MeHg)原始标液 注意:所有试剂都需要优级纯以上! 1、乙基化试剂(1% NaBEt4) 购买到的纯NaBEt4通常是密封瓶装1g量。以下是配制方法: 配制100mL 2%的KOH水溶液,冷冻至0℃; 打开NaBEt4包装瓶,加入大约5mL之前配好的KOH溶液; 盖上瓶盖并摇晃,使其溶解; 将其倒入KOH溶液瓶中,摇匀,得到1% NaBEt4溶液; 立即将溶液分装到7mL或者2mL的小瓶中,放于冰箱冷冻保存; 使用时,取出一小瓶先使其解冻,并且在完全融化之前使用。用后立即放入冰箱冷冻的话,一小瓶打开后大约3小时之内有效。 注意:使用时尽可能减小乙基化试剂在空气中的暴露时间,开关瓶盖要迅速! 2、2M醋酸盐缓冲溶液 以下步骤为配制500mL量的醋酸盐缓冲溶液,请根据实际需要量配制,按比例增减试剂用量即可。 用试剂水溶解1mol醋酸钠(136g)和1mol冰乙酸(59mL),最终定容到500mL; 为了去除溶液中痕量的MeHg,需添加0.25mL的乙基化试剂,然后用高纯氮气或氩气吹扫4h以上。使用一段时间后如果发现空白水平变高,则需要再次吹扫净化溶液。 配好后置于冰箱冷藏。 3、甲基汞工作标液 假定原始标液浓度为1ppm(1ug/g,以甲醇作溶剂)。通常可在冰箱中冷藏保存1年以上。 以0.3%(v/v)冰乙酸0.2%(v/v)盐酸水溶液作为溶剂,稀释原始标液得到10ppb(或10ng/mL)的储存标液。该标液在冰箱中可保存半年以上。 再以0.3%(v/v)冰乙酸0.2%(v/v)盐酸水溶液作为溶剂,稀释储存标液得到10ppt和500ppt(或10pg/mL和500pg/mL)两个工作标液。工作标液通常只保存1个月。这两个浓度的工作标液适用于日常配制校准样品。 配好后置于冰箱冷藏。 ...
三丁基膦是一种无色透明液体,常用于过渡金属有机合成。它可以作为还原剂,用于打开蛋白质中的双硫键,还可以还原羰基和环氧基。此外,三丁基膦还可用作烯烃聚合催化剂、二苄醇的羰基化催化剂、聚丁二烯的氨甲基化催化剂,以及不饱和类固醇选择加氢催化剂。 三丁基膦具有令人恶心的气味,室温下为油状液体。它会缓慢与空气中的氧反应,并迅速与其他氧化剂反应生成氧化膦。因此,通常需要使用空气隔绝技术来保存三丁基膦。 基本信息 中文名:三丁基膦 外文名:Tributyl phosphine 别名:TBUP;三正丁基膦 化学式:C12H27P 分子量:202.32 CAS号:998-40-3 EINECS号:213-651-2 熔点:5℃ 沸点:240.0~242.0℃、121~122 (2.133×10Pa) 水溶性:不溶于水,可混溶于甲醇、乙醚、乙醇、苯。 密度:0.817(20℃) 外观:无色液体。具有大蒜样气味。 闪点:37 结构式: RTECS号:SZ3270000 包装分类:Z01 反应 三丁基膦与氧反应会生成三丁基氧化膦: 2 PBu3 + O2 → 2 OPBu3 为了避免这个反应的发生,储存时应隔绝氧气。 三丁基膦还可以发生烷基化反应,例如与氯化苄反应生成季??盐: PBu3 + PhCH2Cl → [PhCH2PBu3]Cl 此外,三丁基膦还可以作为过渡金属配合物的配体,用于制备低氧化态的配合物。相比于三甲基膦,三丁基膦更加经济实惠且对空气的敏感程度更低。然而,由于其配合物大多数都是十分易溶的,结晶较为困难。此外,三丁基膦的1H NMR性质较难解释,可能会掩盖其他配体的信号。与其他叔膦相比,三丁基膦具有较密集的锥角(136°)和较基性的χ参数(5.25 cm?1)。 制备 工业上通过磷化氢和丁烯的反应可以得到三丁基膦,该反应为自由基机理,不遵循马氏规则: PH3 + 3CH2=CHCH2CH3 → P(CH2CH2CH2CH3)3 在实验室中,可以通过相应的格氏试剂和三氯化磷反应制备三丁基膦: 3 BuMgCl + PCl3 → PBu3 + 3 MgCl2 ...
4,6-二羟基-2-巯基嘧啶是一种重要的医药中间体,可用于合成多种嘌呤及嘌呤衍生物,具有抗癌、抗病毒和降血压等生物医药活性。因此,制备4,6-二羟基-2-巯基嘧啶具有重要意义。 制备方法 第一步:在反应釜中加入乙醇钠溶液、无水乙醇和硫脲,加热回流后滴加氰乙酸乙酯,继续回流,冷却过滤,得到2-硫基-6-羟基-4-氨基嘧啶的钠盐。 第二步:在反应釜中加入水、2-硫基-6-羟基-4-氨基-5-亚硝基嘧啶的钠盐和亚硝酸钠,调节pH值后搅拌过夜,过滤得到固体。 第三步:在反应釜中加入水和上一步得到的固体,分批加入保险粉,搅拌过夜后过滤,调节pH值后过滤得到4,6-二羟基-2-巯基嘧啶。 参考资料 [1] Matsuda A, Shizaki M, Yamaguchi T. J. Med. Chem., 1992, 35: 241-252. [2] Estep K G, Josef区A.J. Med. Chsm., 1995, 38: 2582-2595. ...
背景 [1-3] 改良Masson三色染色试剂盒与传统的Masson三色染色方法不同之处在于使用天青石蓝苏木素淡染细胞核。改良方法具有以下特点:分化时间短(1~2分钟);色彩清晰鲜艳;适用范围广,适宜于组织的石蜡切片、冰冻切片等染色;所染切片保存时间长且不易褪色。改良Masson染色胶原纤维呈蓝色,肌纤维、胞质、纤维素、角蛋白和红细胞呈红色,细胞核呈蓝色,主要用于区分胶原纤维和肌纤维。 改良Masson三色染色图 应用 [4][5] 组织化学染色方法在生长板组织学研究中的应用 通过对正常大鼠胫骨标本进行石蜡包埋、切片后分别应用常规HE染色法、Masson三色法、AB-PAS染色法、甲苯胺蓝染色法、藏花红染色法、AZAN染色法、VG染色法、Mallory三色法、番红染色法、固绿染色法、番红-固绿染色法进行染色,比较上述多种组织学染色方法在正常大鼠胫骨生长板组织切片中的染色规律,探讨不同组织化学染色方法在生长板组织形态学研究中的应用。 方法:对正常生长发育期大鼠胫骨标本固定、脱钙后进行石蜡包埋和切片。切片脱蜡至水后分别进行(1)Masson三色法(苯胺蓝复染)染色:入A液5分钟;0.2%醋酸稍洗;入5%磷钨酸5-10分钟;0.2%醋酸洗2次;入B液5分钟;0.2%醋酸洗2次;梯度酒精脱水;二甲苯透明;中性树胶封片。Masson三色法(亮绿复染)染色:入A液5分钟;0.2%醋酸稍洗;入5%磷钨酸5-10分钟;0.2%醋酸洗2次;入B液5分钟;0.2%醋酸洗2次;梯度酒精脱水;二甲苯透明;中性树胶封片。(2)Mallory一步三色法染色:重铬酸钾液10分钟;流水冲洗2分钟;蒸馏水两次;酸性复红液2分钟;蒸馏水稍洗;苯胺蓝液20分钟;95%乙醇快速分化;直接无水乙醇脱水;二甲苯透明;中性树胶封固。 参考文献 [1]24,25-(OH)2 D 3 regulates cartilage and bone via autocrine and endocrine mechanisms[J].Barbara D.Boyan,Victor L.Sylvia,David D.Dean,Zvi Schwartz.Steroids.2001(3) [2]Mutations in the diastrophic dysplasia sulfate transporter(DTDST)gene(SLC26A2):22 novel mutations,mutation review,associated skeletal phenotypes,and diagnostic relevance[J].AntonioRossi,AndreaSuperti‐Furga.Hum.Mutat..2001(3) [3]MMP-9/Gelatinase B Is a Key Regulator of Growth Plate Angiogenesis and Apoptosis of Hypertrophic Chondrocytes[J].Thiennu H Vu,J.Michael Shipley,Gabriele Bergers,Joel E Berger,Jill A Helms,Douglas Hanahan,Steven D Shapiro,Robert M Senior,Zena Werb.Cell.1998(3) [4]Cyclosporin A Rescues Thymocytes from Apoptosis Induced by Very Low Concentrations of Thapsigargin:Effects on Mitochondrial Function[J].Paul Waring,Joanne Beaver.Experimental Cell Research.1996(2) [5]刘晓娟.组织化学染色方法在生长板组织学研究中的应用[D].河北医科大学,2007....
肌肽是一种小分子肽,具有抗衰老、抗氧化、抑制自由基和金属离子引起的脂质氧化的显著作用。 肌肽由β-丙氨酸和组氨酸两个氨基酸分子组成,主要存在于人类和动物的脑和肌肉组织中。它的主要作用是防止糖基化,抑制自由基和金属离子引起的脂质氧化,从而保护器官免受潜在的损坏。 随着年龄的增长和肌肽水平的降低,皮肤可能出现皱纹或下垂。肌肽通过抑制糖化防止蛋白质的破坏,有助于保护皮肤的结缔组织,使其牢固、平整,纠正和预防皱纹,成为一种理想的美容成分。 除了减少皱纹外,肌肽还可以提高能量水平、保护眼睛、帮助保持健康,总之,肌肽是保持年轻的完美成分。 肌肽对皮肤的作用是什么? 肌肽被称为液体的超声刀,在抗衰老护肤品中广泛应用,但它的作用不仅限于此。 肌肽的主要作用是抗衰老、抗氧化和抑制自由基的产生。 肌肽还可以作为细胞膜的稳定剂和保护者,保护细胞膜和线粒体膜不受损害。 此外,肌肽还具有抗氧化和消炎的作用,可以中和和解除攻击细胞的自由基,帮助排出体内毒素,增强免疫系统功能,并减少和预防老年痴呆症对细胞的伤害。 肌肽在护肤品中的功效有哪些? 1、均衡营养物质分配。 2、维持肌肤正常新陈代谢。 3、充盈皮肤,影响皮肤质感与外形。 4、加速排出肌肤代谢产物。 5、维持肌肤均匀肤色。 6、净化肌肤,维持肌肤正常内循环。 7、提升肌肤自身抵抗力及自愈力。 ...
氩气是一种稀有气体,常用于工业中的电弧焊接和保护气。在使用氩气时,需要注意以下方面以确保安全: 一、液氩的潜在威胁 氩气本身无毒,但浓度增加会引起缺氧和窒息作用。液氩对眼、皮肤和呼吸道有冻伤的危险。 液氩的使用 1.1 在使用液氩前,需要调整储罐内的压力,并确保氩气表的压力稳定。 1.2 使用过程中,要定期检查储罐压力,并及时上报压力接近上下限或储罐液氩储量低的情况。 1.3 当储罐压力接近下限时,可以进行增压操作,但要注意控制压力在设备要求范围内。 1.4 随时观察储罐液面高度,确保液面不低于安全线。 1.5 在排液或漏液故障时,禁止皮肤直接接触液氩,以防止冻伤。 1.6 清理管路和汽化器时,要避免大力冲击,防止泄漏和密封失效。 1.7 严禁对液氩储罐外壳进行冲击、切割、钻孔和焊接等作业,以免破坏储罐的真空度。 二、灌装氩气的使用 2.1 在生产、运输、贮存和使用过程中,氩气储罐应远离火源,严禁野蛮使用和倾倒。 2.2 当储罐堵塞不出气时,严禁使用工具拆卸,应及时报告上级处理。 2.3 夏季炎热季节,储罐应保存在阴凉处,避免暴晒,如环境温度超过50°C,应用凉水降温。 2.4 严禁使用焊枪焊切储罐和钻孔等危险作业。 2.5 每罐氩气使用后,必须保证罐内有余压,以确保氩气纯度。 三、急救措施 皮肤接触液氩会导致冻伤,应用水冲洗患处并就医。 眼睛接触液氩时,应立即翻开眼睑用水冲洗,并立即就医。 吸入液氩后,应将患者移至新鲜空气处,进行输氧或人工呼吸。 四、消防措施 氩气本身不燃烧,但遇明火和高温时,容器内压力会急剧升高导致爆炸。灭火时应用水冷却容器,并使用适合的灭火剂。 五、泄漏应急处理 在泄漏事故发生时,应切断气源并迅速撤离泄漏污染区。处理液氩泄漏时,处理人员应戴自给正压式呼吸器,并佩戴防冻护具。 六、操作处置与贮存 在操作液氩时,应加强通风并设有事故强制通风设备。储存液氩时,应放在通风库房,远离火源和热源,并采取防倾倒措施。大于10立方米的低温液体储槽不得放在室内。 ...
葡萄籽提取物是一类富含多酚类物质的提取物,包括原花青素、儿茶素、表儿茶素、没食子酸和表儿茶素没食子酸酯等成分。由于其显著的抗氧化性和清除自由基的能力,葡萄籽提取物引起了人们的广泛关注和研究。研究结果表明,葡萄籽提取物具有超强的抗氧化能力,是维生素E的50倍,是维生素C的20倍,对预防动脉硬化和延缓老化具有重要作用,同时也有美白的效果。 葡萄籽提取物的制剂研究 报道一 a) 将葡萄籽提取物粉碎并过筛备用; b) 将麦芽糖糊精和木糖醇酐单油酸酯与步骤a)中的葡萄籽提取物一起研磨,得到主研磨物; c) 将淀粉、微晶纤维素和卡拉胶进行研磨,得到副研磨物; d) 将主研磨物和副研磨物混合制粒,得到粗颗粒; e) 将粗颗粒过筛,得到细颗粒; f) 将二氧化硅、硬脂酸镁和剩余的微晶纤维素与细颗粒混合均匀,压片制成高纯度葡萄籽提取物片剂。 报道二 取以下原料备用: 葡萄籽提取物15g(以纯品计) 番茄红素1g 维晶纤维素80g 羟丙基甲基纤维素4g 按照以下方法制备微丸制剂: 1) 将葡萄籽提取物、番茄红素和维晶纤维素放入球磨机中粉碎成微粉,混匀; 2) 将羟丙基甲基纤维素溶解于75%乙醇溶液中; 3) 采用挤压-滚圆成丸法制成微丸。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权]CN201310617329.8一种高纯度葡萄籽提取物片剂及其制备方法 [2] [中国发明]CN201210535845.1一种复方葡萄籽提取物微丸及其制备方法 ...
8-羟基喹啉铜是一种绿色至黄色的结晶粉末,无嗅无味,不挥发,不潮解,难燃,在较高温度下分解变黑,不溶于水和大多数有机溶剂,微溶于喹啉、吡啶、冰乙酸、氯仿、弱酸,溶于强酸,遇碱分解。 8-羟基喹啉铜的用途是什么? 8-羟基喹啉铜主要用作杀菌防雾剂,广泛应用于聚氨酯塑料橡胶、皮革、纸张、纺织、涂料、木材等领域,也可用作农药、医药合成金属缓蚀剂等。 8-羟基喹啉铜对健康有哪些影响? 接触途径 8-羟基喹啉铜可通过吸入其气溶胶和经食入吸收到体内。 短期接触的影响 8-羟基喹啉铜可能刺激眼睛和呼吸道。 吸入危险性 8-羟基喹啉铜在扩散时,尤其是粉末形式,可能快速达到空气中颗粒物公害污染浓度。 长期或反复接触的影响 个人防护措施包括使用适用于该物质空气中浓度的颗粒物过滤呼吸器,避免将该物质冲入下水道,将泄漏物清扫进有盖的可密封容器中,润湿防止扬尘,小心收集残余物,并按照当地规定储存和处置,避免该化学品进入环境。 8-羟基喹啉铜的贮藏要求是什么? 8-羟基喹啉铜应放在干燥、通风的环境中,严防潮湿,不得与食品及种子混放。 ...
海绵骨针,又称海绵微针,是一种生长在海洋或淡水环境中的多细胞生物的骨架。它的形态可以用肉眼看到的粉末状物质来描述,而在显微镜下则呈现为尖杆状晶体骨针和钝状骨针。六放海绵是一种生活在深海(1,000米)中的古老海绵动物,拥有地球上最古老的生物硅结构。 海绵骨针焕肤术是一种自然的医学美容方法。通过微晶矽藻的针状结晶物,可以深入角质层和表皮层,启动皮肤微循环,促使老化的角质层自然脱落,从而实现自然、安全、有效的物理焕肤。 海绵骨针的护肤功效非常丰富。它可以有效应对皮肤暗黄、激光术后反黑,去角质、黑头、皮肤炎症、皮肤粗糙、毛囊炎、皮脂溢、皮肤色素沉淀、日照伤害和老化、焕肤磨皮、细微皱纹、毛孔粗大、青春痘、脓包、头皮屑、油脂分泌(控油)等问题。 海绵骨针焕肤是一种安全、温和的焕肤方式,与化学进程、激光或外力擦伤造成的焕肤方式不同。通过按摩皮肤,可以使用大小均一的骨针粒子穿透表皮层上层,激活皮肤,促进正常愈合反应,刺激新细胞的生长和胶原蛋白和弹力蛋白的合成,从而实现温和的焕肤效果。 ...
背景及概述 [1] 2-氨基-4-(三溴甲基)-5-噻唑羧酸乙酯是一种有机中间体,可以通过两步反应从三氟乙酸乙酰乙酯制备而成。 制备 [1-2] 方法一: 将硫酰氯滴加到预先冷却的含有三氟乙酸乙酰乙酯的二氯甲烷溶液中,室温搅拌过夜。然后用碳酸氢钠和氯化钠溶液洗涤反应液,收集有机层。经过干燥和浓缩,得到3-氯三氟乙酸乙酰乙酯。将乙醇和硫脲加入圆底烧瓶中,加热回流后加入3-氯三氟乙酸乙酰乙酯,继续回流过夜。最后经过洗涤和抽滤,得到2-氨基-4-(三溴甲基)-5-噻唑羧酸乙酯。 方法二: 将2-氯三氟乙酸乙酯、硫脲和乙醇在回流条件下反应,冷却后倒入冰水中,过滤得到黄色固体。 应用 [3] 2-氨基-4-(三溴甲基)-5-噻唑羧酸乙酯可以用于制备化合物4-(4-((5-(2-羟基丙烷-2-基)-4-(三氟甲基)噻唑-2-基)氨基)-5, 6-二氢吡啶并[3,4-d]嘧啶-7(8H)-基)-2-(三氟甲基)苄腈,该化合物是一种抗雄激素剂。 前列腺癌是男性罹患频率最高的癌症之一,在欧美是癌症的第二大死亡原因。随着饮食生活的欧美化及人口的高龄化,前列腺癌患者数量在逐年增加。在进行性前列腺癌的治疗中,抗雄激素剂被用于去除雄激素的刺激。通过降低雄激素循环水平和抑制雄激素受体的活性,可以抑制前列腺癌细胞的增殖。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201210436798.5 一类3,4-二氯异噻唑衍生物及其制备方法和用途 [2] CN201310187115.1 N-吡啶(杂)芳酰胺类化合物及其制备方法与应用 [3] [中国发明,中国发明授权] CN201580012484.4 新型四氢吡啶并嘧啶化合物或其盐【公开】/四氢吡啶并嘧啶化合物或其盐【授权】 ...
性质介绍 3, 4-二甲基苯甲醛是一种化学式为C 9 H 10 O的化合物,分子量为134.1751。它是一种无色或淡黄色透明液体,具有杏仁味。它的沸点为225.29℃,不溶于水,密度与水接近,为1.004 g/cm3。3,4-二甲基苯甲醛可以看作是苯环上1号位上的H原子被醛基取代,3号位和4号位上的H原子被甲基取代而成的。 制备方法 3, 4-二甲基苯甲醛的合成反应最早始于1897年Gattermann Koch对芳环上引入甲酰基的研究。有关3,4-二甲基苯甲醛的合成方法主要有两种:以1,2,4-三甲苯为原料的间接电氧化法和以邻二甲苯为原料的合成方法。其中,以邻二甲苯为原料,以HF-BF 3 为催化剂或以AlCl 3 为主催化剂的合成方法具有较高的选择性和产率。 用途 3,4-二甲基苯甲醛广泛应用于医药、农药、香料、饮料、食品等精细化学品的合成。特别是在合成聚丙烯成核透明剂方面,它是一种新一代的无毒塑料助剂,被广泛用于食品包装材料。 注意事项 3,4-二甲基苯甲醛对眼睛、呼吸系统和皮肤有刺激性。在接触时应避免接触皮肤和眼睛,穿戴合适的防护服和手套。如果不慎接触到眼睛,请立即用大量水冲洗并寻求医疗帮助。 参考文献 [1]唐晓飞,冯柏成,赵立军.3,4-二甲基苯甲醛的常压法合成及表征[J].应用化工, 2013, 42(12):3. [2]CO羰基化合成3,4-二甲基苯甲醛的反应机理研究[J].广东化工, 2006. [3]张跃,刘建武,严生虎,等.甲酰化法制备3,4-二甲基苯甲醛[J].江苏工业学院学报, 2007, 19(1):5-8. [4]吴雨龙,王为国,陈金芳,等.3,4-二甲基苯甲醛的合成研究进展[J].广东化工, 2005, 32(6):2. [5]张跃,刘宇,严生虎,等.一种高纯度3,4-二甲基苯甲醛的制备方法.2006. ...
钙是人体生命之本,它构成人体骨骼,参与体内新陈代谢。每天有数百毫克的钙通过汗液、尿液和粪便排出体外,因此需要不断补充以满足新陈代谢的需求。 我国早已有钙保健的传统,但是传统的碳酸钙矿石如石钟乳难溶于水,不易被人体吸收和利用,效果有限。 本发明提供了一种有机离子型、钙离子含量高、水溶性好、吸收利用率高的醋酸钙。 本发明还提供了一种制备醋酸钙的方法。 在本发明中,选取石灰石和白云石矿石作为原料,优选石灰石矿石,并加入醋酸溶液反应生成醋酸钙。 醋酸的加入量可以根据反应式推导得出。制备溶液的方法如下: 以食盐加水配成饱和溶液,逐渐加入醋酸并搅拌,直到味道酸咸可口,确定盐醋用量比例。将矿粉浸泡在此混合溶液中,浸一天后尝味道,根据酸度调整醋的用量。此溶液含盐和有机酸,可灭菌消毒。 在本发明中,通过间歇性通电产生电场并加速活化,静置数天使钙质充分活化转移,并灭菌消毒。然后加水稀释并搅拌成悬浮液,再经过磁化和三次沉淀,得到纯的醋酸钙上清液。最后将醋酸钙在低温蒸发成粉状产品。 本发明的醋酸钙产品是从大自然中的岩石直接提取的,因此钙离子含量高,水溶性好,吸收利用率高,不需要添加V0,易于肠道吸收,补钙效果好。经毒理试验证明无毒副作用,长期食用安全可靠。不仅可以作为食品添加剂,还可以用于医药配制。 ...
苯并咪唑的合成及应用 苯并咪唑化合物在农药、医药、材料领域具有广泛的应用。其独特的咪唑结构在各类药物研究中扮演着重要角色,尤其在PARP抑制剂的发展历程中起到关键作用[1]。 合成方法 图1 苯并咪唑的合成路线[2]。 首先,在N-甲苯磺酰基-7-氮杂吲哚的溶液中加入CTAB和KOH,然后在回流条件下加热反应混合物。待反应完成后,将反应混合物进行分离和洗涤,然后浓缩得到苯并咪唑化合物。具体的合成路线可参考图1。 图2 苯并咪唑的合成路线。 另一种合成方法是将2-(甲硫基)苯并咪唑与三乙基硅烷在适当条件下反应,经过过滤和纯化得到苯并咪唑化合物。具体的合成路线可参考图2。 图3 苯并咪唑的合成路线。 还有一种合成方法是通过反应1,2-苯二胺、NH4Cl和原甲酸三乙酯等原料,在适当条件下进行反应,然后经过结晶、萃取和干燥得到苯并咪唑化合物。具体的合成路线可参考图3。 参考文献 [1] 胡莎莎,卿宾阳,王坚毅.苯并咪唑衍生物的合成及抗癌活性[J].化学研究与应用,2023,35(01):145-150. [2] Zhang, Zhan-Hui; Li, Tong-Shuang; Li, Jian-Jiong. A highly effective sulfamic acid/methanol catalytic system for the synthesis of benzimidazole derivatives at room temperature. Monatshefte fuer Chemie (2007), 138(1), 89-94. ...
 
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