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3,4二氨基苯甲酸和甲醛微波合成苯并咪唑-5羧酸?

微波反应,200W左右(功率大了会喷),采用DMF做为溶剂,无水硫酸钠做吸水机,KI为催化剂,空气做氧化剂,TLC显示没有得到产物。 我想问下,苯并咪唑-5羧酸的合成是不是保证要无水条件。 每次反应后取出在空气中冷却,可是甲醛是易挥发的,在空气中冷却,不是会损失掉反应物么。 为什么反应后要用乙酸乙酯溶解反应混合物呢呢,用别的行不行。 为啥子要用饱和硫酸铜洗涤反应混合物(硫酸铜是用来出去吡啶的呀)。而且每次用硫酸铜洗涤后,会产生大量的混浊物(沉淀),必须要洗3遍才能保证无浑浊物产生。 请求各位大侠指点一二,小弟不胜感激!
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共6个回答
用甲酸比较靠谱,冷却时可以加上冷凝管防止挥发,就算挥发了,你的产品也不会减少。硫酸铜可能是除甲醛的,还原为氧化亚铜!
有可能是二氨基与铜络各合而除去。
用甲酸比较靠谱,冷却时可以加上冷凝管防止挥发,就算挥发了,你的产品也不会减少。硫酸铜可能是除甲醛的, ... 我们洗涤分层后,留下有机相,进行旋转蒸发,到时候就算有甲醛,也会被蒸出去的,所以如果硫酸铜是为了除甲醛,没必要啊。况且,硫酸铜和甲醛反应后,醛就变成了酸,甲酸沸点很高,旋蒸亦不一定可以完全出去甲酸的哈。很是疑惑~~求解释~~
有可能是二氨基与铜络各合而除去。 还有个很疑惑的地方,我们用pe:e=1:3做为展开剂,tlc跟踪监测,原料是用3,4二氨基苯甲酸热溶于乙醇、乙酸乙酯和dmf液,发现原料都没有很清晰的单点,而用邻硝基苯甲醛为原料时产物在紫外灯下显示有单点。求解决方法~~~
二氨基苯甲酸应该是类似氨基酸的性质,所以tlc的时候不易观察,可以尝试用酸液或碱液(甚至就是水)直接溶解后,参考氨基酸的tlc条件展开。
二氨基苯甲酸应该是类似氨基酸的性质,所以tlc的时候不易观察,可以尝试用酸液或碱液(甚至就是水)直接溶解 ... 亲~~多谢你的信息哈~~助人会有积分的呦~~
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