如何制备1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐? ¹

哌啶是一种重要的杂环类有机中间体，广泛应用于医药、农药和橡胶助剂的合成。其中，4-哌啶酮是一种具有高活性羰基的哌啶衍生物，在医药合成领域得到广泛应用。1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐是一种常用的中间体，但国内对其合成方法的报道较少。因此，我们进行了该化合物的合成研究。

合成方法

我们使用哌啶酮盐酸盐和溴苄作为起始物料，制备目标化合物1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐[1]。具体的合成反应式如下图所示：

图1 1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐的合成反应式

实验操作：

方法一：

将哌啶酮盐酸盐、氯苄、无水碳酸钾和碘化钾放入250ml三口瓶中，加入无水乙醇，搅拌后在80℃下回流反应6小时。反应结束后，将反应液倒入蒸馏水中，除去无机盐。通过抽滤和无水乙醇重结晶，得到白色粉末1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐，收率为88.5%。

方法二：

将哌啶酮盐酸盐、碳酸钾、碘化钾、三乙基苄基氯化铵和溴苄放入反应瓶中，加入水和甲苯，回流反应11～12小时。反应结束后，分离有机层，用饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，干燥后得到白色固体。通过无水乙醇重结晶，得到1-苄基-3-哌啶酮盐酸盐。

方法三：

在装有搅拌器和回流冷凝管的1000mL三口烧瓶中，加入哌啶酮盐酸盐、碳酸钾、碘化钾、三乙基苄基氯化铵和苄氯。加入甲苯和水，搅拌加热至回流。反应结束后，分离有机层，用饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，干燥后得到白色固体。

参考文献

[1]WO 2007/056497 A1