提问
盖德化工网  >  盖德问答  >  如何改进合成1-叔丁...

如何改进合成1-叔丁氧羰基-4-哌啶酮的工艺? 1

0评论 +关注
共1个回答

1-叔丁氧羰基-4-哌啶酮是医药、农药和其他化学添加剂的重要中间体。每年我国需求量约为80吨,其中约55吨依赖进口,市场缺口接近20吨。然而,目前国内合成4-哌啶酮的工艺存在一些问题,包括低产率、低纯度、高能耗、高原料成本和严重污染。

N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮

改进的合成方法

为了改进1-叔丁氧羰基-4-哌啶酮的合成工艺,可以采用以下步骤:

步骤1:以丙烯酸甲酯为原料,使用金属钠代替醇钠关环,在常温下进行迈克尔加成反应,反应时间缩短,然后纯化反应生成物,去除甲醇,得到哌啶酮中间体1。

步骤2:以金属钠和哌啶酮中间体1为原料,在甲苯中进行狄克曼缩合反应,温度控制在100℃~125℃,然后纯化生成物,得到哌啶酮中间体2。

步骤3:以浓盐酸和哌啶酮中间体2为原料,在80℃~100℃温度下进行脱羧基反应,得到粗品1-苄基-4-哌啶酮盐酸盐。

步骤4:制备乙醇溶液,将粗品1-苄基-4-哌啶酮盐酸盐加入乙醇溶液中,溶解后在低温下结晶,得到精品1-苄基-4-哌啶酮盐酸盐。

步骤5:将精品1-苄基-4-哌啶酮盐酸盐和催化剂加入浓盐酸中,在常温下反应,然后纯化生成物,得到4-派啶酮盐酸盐。

步骤6:以三乙胺、二碳酸二叔丁酯和4-派啶酮盐酸盐为原料,在室温下进行反应,得到反应产物。

步骤7:制备乙酸乙酯和石油醚的溶剂,将反应产物溶解于该溶剂中,在低温下进行重结晶,得到1-叔丁氧羰基-4-哌啶酮。

相关问题
锂硫电池充电容量太低怎么回事,求解释? 1个回答
LDS 798 染料的量子效率是多少? 1个回答
上转换发光的缺点? 2个回答
硼氢化钠还原金属离子后处理没有进行猝灭,对金属催化反应有什么影响? 1个回答
万能朋友圈,有认识研究镀膜方向的研究生,技术人才或者教授吗,我有实验方面的问题,请教下!!? 3个回答
编辑推荐
三价铬溶液颜色问题? 15个回答
能否用离心代替旋蒸去除乙醇? 2个回答
想请教下靛蓝染料在紫外分光光度计下吸收的问题? 4个回答
硫酸钙结垢,用什么清洗掉? 4个回答
氰基取代苯环上的卤素的反应条件? 0个回答
 
请填写举报原因
选择举报原因
 
增加悬赏
剩余能量值
能量值