如何制备4-派啶酮盐酸盐? ¹

背景及概述^[1]

4-氧代哌啶酮盐酸盐是一种重要的中间体，可用于制备1-叔丁氧羰基-4-哌啶酮，该化合物在医药、农药和其他化学添加剂中具有广泛应用。

制备^[1]

制备步骤如下：

步骤1：将苄胺和丙烯酸甲酯按摩尔比1︰2～2.5溶解于甲醇中，进行迈克尔加成反应，反应时间为10小时～16小时。然后纯化反应产物，并在40℃～60℃温度下去除甲醇，得到哌啶酮中间体1。

步骤2：将金属钠和步骤1制得的哌啶酮中间体1按摩尔比1.2～2︰1溶解于甲苯中，进行狄克曼缩合反应，反应时间为2小时～3小时。然后纯化生成物，得到哌啶酮中间体2。

步骤3：将浓度为5mol/L～7mol/L的盐酸和步骤2制得的哌啶酮中间体2按摩尔比6～12︰1混合，进行脱羧基反应，反应温度为80℃～100℃，反应时间为4小时～8小时。得到粗品1-苄基-4-哌啶酮盐酸盐。

步骤4：将乙醇和水按体积比1︰1～3制成乙醇溶液，然后将步骤3制得的粗品1-苄基-4-哌啶酮盐酸盐加入该乙醇溶液中，溶解后，在0℃～5℃的温度下进行结晶，得到精品1-苄基-4-哌啶酮盐酸盐。

步骤5：将催化剂和精品1-苄基-4-哌啶酮盐酸盐按摩尔比0.02～0.03︰1加入1mol/L～2mol/L的盐酸中，常温下反应8小时～12小时。然后纯化生成物，得到4-派啶酮盐酸盐。

应用^[1]

使用4-氧代哌啶酮盐酸盐制备1-叔丁氧羰基-4-哌啶酮的方法如下：将三乙胺、二碳酸二叔丁酯和制得的4-氧代哌啶酮盐酸盐按摩尔比1.5︰1.2︰1混合，在室温下反应5小时，得到反应产物。然后将乙酸乙酯和石油醚按体积比1︰10混合制成溶剂，将反应产物溶解于溶剂中，在5℃的温度下进行重结晶，得到1-叔丁氧羰基-4-哌啶酮。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201110022826.4 1-叔丁氧羰基-4-哌啶酮的合成方法