提问
盖德化工网  >  盖德问答  >  芳香族硝基还原?

芳香族硝基还原?

大神们,现在再做一个项目,有一步是芳香族硝基还原为氨基。
之前前人做过尝试,硫化铵还原已经铁粉/盐酸还原。
由于是要放大工业化生产的,因此一直无法确定哪个方案最好。
其实,按道理肯定是催化氢化最好,效率高,收率高,纯度好,后处理方便,但是小试并没有氢气,而且我们公司也暂时没有专门的氢化车间,要的话需要专门去建造一个。
因此,领导也要求我对比一下,各种利弊,到底用哪个好~
我目前大概知道的是,硫化铵,主要是会产生废气,需要回收,貌似会挺臭的,那是不是只要做好尾气回收就好呢?那环保压力会很大吗?会产生很多废水什么的吗?
铁粉还原,安全,但是会产生大量废铁泥,而且反应瓶不好清洗,需要用强酸泡。废铁泥是需要怎么后处理呢?应该不能直接扔吧?我目前没有查到这种工业上要怎么处理或者回收。
当然,我还查了一些别的方法,但还没有尝试,如
甲酸铵,钯碳直接还原:有一篇中国专利用这个做此步反应,看起来好像很容易反应(常温常压,后处理也不难)。但听说这个也不太安全,因为甲酸铵会升华,还原的工业化是不是没有用这个工艺呢?
硼氢化钠,催化剂:这个是查硝基还原,有些是能查到用这个做,看起来好像还可以,但我的化合物结构上有两个羧基,是不是这样子就会被还原成醇了?我只想还原硝基
水合肼,催化剂:这个能查到有文献做,就一篇。水合肼是不是高毒的,也不适合工业化?


好像写的有点多,希望有人可以指点一下我。

PS:化合物结构,苯环上有硝基,然后对位是个酰胺基,还有后面连了两个羧基(本来是个氨基酸
0评论 +关注
共33个回答
水合肼在碱性条件下还原,条件温和,此类反应多,可以查一下,以前做过,还原取代硝基苯,很好还原的。
...
你好,我再问一下,水合肼用于大生产的多吗?这东西是不是毒性比较大,需要严格控制的?如果大生产基本不可能用,基本小试就不尝试了,领导要求。
不好意思,小白一个!~
说实在的,忽略了放大生产的一些问题,水合肼有毒,放大规避较多事项,用十硼烷还原,你参考一下吧,毕竟具体情况你自己比较了解。
...
那是否用Fe还原工业化也不太合适了,主要是废渣的产生,除了你说的这个,催化氢化是最好的选择了?
水合肼有固废吗?我看只有产物是固体,应该是废液不好处理,因为肼有毒是吗?...
水合肼还原,工业一般是三氯化铁催化剂,很多会加活性炭,这两个一起如果太干容易起火的。我说的固废就是这个

水合肼危险吗?工业放大怎么样呢?会有污染或者不安全吗?我没有做过水合肼...
水合肼在碱性条件下还原,条件温和,此类反应多,可以查一下,以前做过,还原取代硝基苯,很好还原的。

甲苯(或DCE)+活性炭+三氯化铁+底物。50°左右滴加水合肼,加完保温60°反应2-4小时,过滤。洗洗浓干就成了。滴加注意温度小心冲料
你好,我再问一下。你对API合成大生产了解的多吗??大生产用水合肼实际吗?或者多吗?我看这个东西貌似是高毒性的,也不知道上生产会不会很受限制。因为如果大生产基本不可能,小试就不尝试了,领导意见。希望大神 ...
说实在的,忽略了放大生产的一些问题,水合肼有毒,放大规避较多事项,用十硼烷还原,你参考一下吧,毕竟具体情况你自己比较了解。

用水合肼还原
水合肼危险吗?工业放大怎么样呢?会有污染或者不安全吗?我没有做过水合肼
这个没有听过呀,有具体的文献操作介绍吗?还是得去翻翻以前的理论课本呢?...
可以翻翻药物合成和有机合成书,一般都会提到。
直接加氢还原吧,绿色环保。。。
保险粉还原
保险粉是听过,虽然没用过,不知道这个反应适合不,但关于我这步反应的还原剂文献还没有提到用保险粉~
可以试试硫化钠还原,以前做过500g的。
水合肼还原是需要加雷尼镍的,更危险,雷尼镍干了就自燃
要加催化剂我知道,不过这个雷尼镍是不是和钯碳催化是一样的,都是氢化催化剂。我看的文献怎么是用三氯化铁作催化剂,是篇中文专利。。。。。。
水合肼还原是需要加雷尼镍的,更危险,雷尼镍干了就自燃
相关问题
核酸的发现和发展是怎样的? 1个回答
臭氧氧化如何去除再生水中的有机物? 1个回答
你知道哪些VOCS废气处理技术? 2个回答
低温甲醇洗工段有哪些常见故障处理措施? 1个回答
谈谈催化剂在聚氨酯发泡材料上应用与分析? 1个回答
编辑推荐
三价铬溶液颜色问题? 15个回答
能否用离心代替旋蒸去除乙醇? 2个回答
想请教下靛蓝染料在紫外分光光度计下吸收的问题? 4个回答
硫酸钙结垢,用什么清洗掉? 4个回答
氰基取代苯环上的卤素的反应条件? 0个回答
 
请填写举报原因
选择举报原因
 
增加悬赏
剩余能量值
能量值