如何制备2,4-二硝基苯基羟胺? ¹

2,4-二硝基苯基羟胺是一种有机合成中常用的胺化剂，可用于各类含仲氮及负碳离子化合物的胺化反应。它的制备方法有以下几个步骤：

制备方法一

步骤一

在反应釜中加入羟胺盐和水，搅拌溶解后加入乙酸甲酯混合搅拌，然后逐渐滴加碱金属氢氧化物水溶液并保温1-2小时。

步骤二

保温结束后升温至50度，滴加2,4-二硝基氯苯的乙酸酯溶液，保温1-2小时。

步骤三

将步骤二中的反应物进行过滤，用碱金属氢氧化物水溶液打浆洗涤，然后再次过滤得到滤饼。

步骤四

向反应容器中添加步骤三中的滤饼，然后添加盐酸，反应1-3小时，冷却后过滤得到滤料。

步骤五

用甲醇对滤料进行加热回流，冷却后结晶，再过滤结晶在50度下干燥3-4小时，得到2,4-二硝基苯基羟胺产品。

制备方法二

在装有电动搅拌、温度计、冷凝管的烧瓶中加入水、盐酸羟胺和乙酸甲酯，搅拌溶解后滴加液碱和2,4-二硝基氯苯的乙酸甲酯溶液，反应后过滤，用液碱打浆洗涤，再次过滤，最后用甲醇回流重结晶并干燥得到产品。

参考文献

[1] [中国发明] CN202111074642.2 2,4-二硝基苯氧胺合成方法及反应容器

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201410729653.3 合成2,4-二硝基苯氧胺的方法