如何制备5-溴-1-氯异喹啉? ¹

5-溴-1-氯异喹啉是一种有机中间体，可通过对5-溴异喹啉进行氯代反应得到。研究表明，这种中间体可以用于合成治疗心血管疾病的5-苄基异喹啉衍生物。

制备方法

首先，在1.5升二氯甲烷溶液中加入60克（288毫摩尔）的5-溴异喹啉和75克（436毫摩尔）的75％过氧化苯甲酸（m-CPBA），并在40℃下加热20小时。待反应结束后，将温度恢复至室温，并在10分钟内加入75克硫代硫酸钠和300毫升水。混合物经倾析后，用1N氢氧化钠溶液洗涤有机相，并通过MgSO4干燥有机相。通过减压蒸发，得到白色固体（42克），该固体可直接用于后续步骤。

接下来，将形成的中间体（37克，165毫摩尔）与900毫升二氯甲烷和37毫升POCl3溶液在45℃下搅拌18小时。通过HPLC和/或GC监测反应混合物后，将其真空浓缩。残留物经水处理并用二氯甲烷萃取水相。有机相经饱和NaHCO3溶液洗涤，然后用饱和NaCl水溶液洗涤。通过减压蒸发，得到米黄色固体状中间体123（33克）。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201580008635.9 用于治疗心血管疾病的5-苄基异喹啉衍生物