如何制备7-溴-2-氯喹喔啉? ¹

7-溴-2-氯喹喔啉是一种有机中间体，可以通过2-羟基喹喔啉为原料制备。首先，将2-羟基喹喔啉与液溴反应得到7-溴-2-氯喹喔啉。然后，将7-溴-2-氯喹喔啉与三氯氧磷反应得到目标产物。

制备步骤

a) 2-羟基-7-溴喹喔啉的制备：

将2-羟基喹喔啉溶解于醋酸中，然后缓慢滴加液溴。滴加完毕后，在室温下搅拌反应3小时。将反应混合物冷却并加入水，继续搅拌30分钟，然后进行抽滤和洗涤。最后，固体干燥得到目标产物。

收率为88％，产物为黄色固体。

LC-MS(ESI):m/z(M+H)+/(M+2+H)+225.1/227.1。

b) 2-氯-7-溴喹喔啉的制备：

将2-羟基-7-溴喹喔啉溶解于三氯氧磷中。在氮气保护下，在100℃下搅拌反应2小时。冷却至室温后，减压除去溶剂得到粗产物。然后，用乙酸乙酯进行萃取分液。有机相经过碳酸氢钠水溶液和食盐水洗涤，然后经过无水硫酸钠干燥和减压浓缩得到目标产物。

收率为96％，产物为浅黄色固体。

LC-MS(ESI):m/z(M+H)+/(M+2+H)+243.0/245.1。

参考文献

[1] [中国发明] CN202010063709.1 取代的咪唑并喹喔啉化合物及其应用