甲磺酸(2-二环己基膦-2',6'-二甲氧基-1,1'-联苯基)(2'-氨基-1,1'-联苯-3-基)钯(II)是一种黄白色固体,常温常压下具有较差的水溶性,但可溶于常见的有机溶剂,尤其是强极性有机溶剂。该物质是一种稳定的钯预催化剂,常用作偶联反应中的催化剂,广泛应用于碳碳键和碳氮键的构建,对基础化学研究具有重要意义。
图1 甲磺酸(2-二环己基膦-2',6'-二甲氧基-1,1'-联苯基)(2'-氨基-1,1'-联苯-3-基)钯(II)的合成方法
在装有磁力搅拌棒的反应试管中,加入钯与甲基磺酸络合物催化剂(370毫克)和SPhos(410毫克),然后密封试管。对反应混合物进行抽真空处理,并用氩气回填试管(重复两次)。向混合物中加入干燥的四氢呋喃(4毫升),搅拌30分钟。通过31P核磁共振监测反应进展,反应完成后,将混合物转移到干燥的小烧瓶中。在室温下,于真空中浓缩反应混合物,除去溶剂,直至剩余10%的溶液。加入戊烷,观察到固体析出。通过过滤分离得到固体产物,并在真空下干燥得到目标产物分子。
甲磺酸(2-二环己基膦-2',6'-二甲氧基-1,1'-联苯基)(2'-氨基-1,1'-联苯-3-基)钯(II)是常用的钯催化剂,具有良好的化学稳定性和高催化性能,常用于构建碳碳键和碳氮键。它在有机合成方法学基础研究中广泛应用。该催化剂可在常温下催化芳基硼酸和有机卤化物的偶联反应,也可催化芳基格式试剂和芳基卤化物的偶联反应。这些反应对有机合成非常有用,可用于制备药物、天然产物和高分子材料等。
[1] Wybon, Clarence C. D. ; et al ACS Catalysis (2018), 8(1), 203-218.