甲磺酸(2-二环己基膦基-2'，6'- 二异丙氧基-1，1'-联苯基)(2-氨基-1，1'-联苯-2-基)钯(II)的合成及应用

简介

甲磺酸(2-二环己基膦基-2'，6'- 二异丙氧基-1，1'-联苯基)(2-氨基-1，1'-联苯-2-基)钯(II)是一种具有独特生物活性和药理活性的化合物，其特征骨架结构使其成为药物化学家研究不同分子骨架的基础。该化合物在医药、化工和功能材料等领域具有重要应用。

合成

图1 甲磺酸(2-二环己基膦基-2'，6'- 二异丙氧基-1，1'-联苯基)(2-氨基-1，1'-联苯-2-基)钯(II)的合成路线[1-2]。

方法一：通过将μ-OMs二聚物Et2O（通过1H NMR表征的1:1络合物）（0.5当量，0.871 g，1.071 mmol）、1，1'-（二苯基膦基）二茂铁（1.0当量，1.2 g，2.141 mmol）和无水THF（15.0 mL）的混合物在室温下在氩气气氛下搅拌1小时，然后在真空下除去溶剂，用正戊烷对粗产物进行三尿酸盐处理，最后在真空下干燥24小时，得到产物甲磺酸(2-二环己基膦基-2'，6'-二异丙氧基-1，1'-联苯基)(2-氨基-1，1'-联苯-2-基)钯(II)。

方法二：将μ-OMs二聚物Et2O（通过1H NMR表征的1:1络合物）（0.5当量，0.871 g，1.071 mmol）、1，1'-（二苯基膦基）二茂铁（1.0当量，1.2 g，2.141 mmol）和无水THF（15.0 mL）的混合物与RuPhos（466 mg）在试管中搅拌反应30分钟，然后在室温下真空去除溶剂，用戊烷对残留物进行三尿酸盐处理，最后在真空下干燥得到产物甲磺酸(2-二环己基膦基-2'，6'-二异丙氧基-1，1'-联苯基)(2-氨基-1，1'-联苯-2-基)钯(II)。

图2 甲磺酸(2-二环己基膦基-2'，6'- 二异丙氧基-1，1'-联苯基)(2-氨基-1，1'-联苯-2-基)钯(II)的合成路线。

将μ-OMs二聚物Et2O（通过1H NMR表征的1:1络合物）（0.5当量，0.871 g，1.071 mmol）、1，1'-（二苯基膦基）二茂铁（1.0当量，1.2 g，2.141 mmol）和无水THF（15.0 mL）的混合物在室温下在氩气气氛下搅拌1小时，然后在真空下除去溶剂，用正戊烷对粗产物进行三尿酸盐处理，最后在真空下干燥24小时，得到产物甲磺酸(2-二环己基膦基-2'，6'-二异丙氧基-1，1'-联苯基)(2-氨基-1，1'-联苯-2-基)钯(II)。

参考文献

[1] Wybon, Clarence C. D. Zn-Catalyzed tert-Butyl Nicotinate-Directed Amide Cleavage as a Biomimic of Metallo-Exopeptidase Activity. ACS Catalysis (2018), 8(1), 203-218.

[2] Bruno, Nicholas C.; et al. Design and preparation of new palladium precatalysts for C-C and C-N cross-coupling reactions. Chemical Science (2013), 4(3), 916-920.