向朋友们讨教、问计。本人采用水热法制备
二硫化钼、钨，实验结果产生以下难以解决的问题，希望得到神通广大的朋友们帮忙。问题1:制备过程中氧化比较严重，产物中有部分氧化物。我在反应结束后，采用的是
无水乙醇洗涤，
去离子水+无水乙醇交替洗涤，这两种方法都是大家文献中常报道的，但得到的产物不仅产率低，更主要是其中的氧化物无法去掉。通过XRD表征可以明显得到三氧化物的峰值；采用SEM+EDX表征，其中也显示有O的存在；同时，用XPS作表面元素分析，也表面其中不但有Mo4+/W4+，而且还有6+的存在。请问：如何解决氧化物存在的问题？希望在水热基础上，不论是实验手段的改进还是后处理洗涤方法的改进都可以。问题2：成功率不高。请问做过的朋友，你们在做这类实验大概成功率有多少？我现在大概能有15%左右的成功率，而且产率在10%以内，很苦恼。问题3：因为产率很低，产量不大，无法作后续表征，所以我采用过加倍投放反应原料的方法。问题是，加倍投料，基本成功（产物表观呈黑色认为成功）后，产物量比没有加倍还低将近1倍，致使最后的产率只有原来的1/4。有没有增加产率的办法？能提出建设性意见的朋友，本人不吝金币感谢。金币还可以追加！！！
