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福建闽海石化有限公司·销售
西安建筑科技大学 智能建筑与楼宇自动化
青海省西宁
本文旨在探讨利用 2- 氨基 -N-(2- 氯 -6- 甲基苯基 ) 噻唑 -5- 甲酰胺合成达沙替尼的方法。通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 背景: 2- 氨基 -N-(2- 氯 -6- 甲基苯基 ) 噻唑 -5- 甲酰胺是合成达沙替尼的重要中间体。 文献报道的达沙替尼合成方法主要有 : (1) 以 2- 氨基噻唑 -5- 甲酸乙酯为原料 , BOC 酸酐保护氨基后 , 分别经酯水解、酰胺化反应、脱保护后与 4, 6- 二氯 -2- 甲基嘧啶及 N- 羟乙基哌嗪亲核缩合 , 得到达沙替尼。 (2) 以 2- 氯 -6- 甲基苯胺 (Ⅰ) 为起始原料 , 与 (E) -3- 乙氧基丙烯酰氯 (Ⅱ) 反应得 (E) -N- (2- 氯 -6- 甲基苯基 ) -3- 乙氧基丙烯酰胺 (Ⅲ) ,Ⅲ 与 N- 溴代丁二酰亚胺 (NBS) 、硫脲连续反应得 2- 氨基 -N- (2- 氯 -6- 甲基苯基 ) -5- 噻唑甲酰胺 (Ⅴ) , Ⅴ 与 4, 6- 二氯 -2- 甲基嘧啶进行亲核反应得 2- (6- 氯 -2- 甲基嘧啶 -4- 氨基 ) -N- (2- 氯 -6- 甲基苯基 ) -5- 噻唑甲酰胺 (Ⅵ), Ⅵ 最后与 1- (2- 羟乙基 ) 哌嗪缩合得到达沙替尼 (Ⅶ), 总收率约 52% 。 (3) 2- 氯噻唑与 2- 氯 -6- 甲基苯基异氰酸缩合 , 经 4- 甲氧基苄基氯保护后 , 与 4, 6- 二氯 -2- 甲基嘧啶进行亲核取代、脱保护后 , 再与羟乙基哌嗪缩合得到达沙替尼 , 总收率 61% 。 合成达沙替尼: ( 1 ) 2- ( 6- 氯 -2- 甲基嘧啶 -4- 氨基) -N- ( 2- 氯 -6- 甲基苯基) -5- 噻唑甲酰胺的合成 在大小合适反应罐中,加入 2- 氨基 -N-(2- 氯 -6- 甲基苯基 ) 噻唑 -5- 甲酰胺、 4,6- 二氯 -2- 甲基嘧啶 9 kg 、四氢呋喃 65.4 kg ,控温 0 ~ 5 ℃ ,缓慢滴加已配制的叔丁醇钠四氢呋喃溶液。控温 5±2 ℃ 搅 拌反应。(展开剂为氯仿 : 甲醇 =7:1 ,自控温反应其每 15 min 检测一次,反应终点为原料点(环合物中间体)点消失,波长: 254 nm )。控温 5±2 ℃ ,滴加浓盐酸至 pH5 ~ 6 ,析出黄色固体搅拌 15 min 复测 pH 无变化,搅拌析晶 2 h 。放料离心,滤饼用 132 kg 饮用水淋洗后甩干,湿品平铺于热风循环干燥箱内,控温 45±5 ℃ 热风干燥至干燥失重 ≤2% ,收料,称重,得 2- ( 6- 氯 -2- 甲基嘧啶 -4- 氨基) -N- ( 2- 氯 -6- 甲基苯基) -5- 噻唑甲酰胺。 ( 2 )达沙替尼的制备 大小合适的反应罐中加入将 80 kg 二甲基亚砜, 8 kg 烃化物中间体, 9.25 kg 1- ( 2- 羟乙基)哌嗪, 5.28 kg N,N- 二异丙基乙胺,升温至 80±5 ℃ 保温搅拌反应。(每 15 min 检测一次,展开剂为氯仿 : 甲醇 =7:1 ,反应终点为原料点(烃化物)消失,波长: 254 nm )。反应液滴加冷冻饮用水 160 kg ,析出固体,控温 15 ~ 20 ℃ 析晶 1h 。放料离心,滤饼用 96 kg 饮用水洗涤后甩干。湿品平铺于热风循环干燥箱内,控温 40±5 ℃ 热风干燥至水分 ≤1.5% ,收料,称重,得达沙替尼粗品。 ( 3 )精制 向大小适合的反应罐中加入计算量的乙醇和纯化水,搅拌下加入达沙替尼粗品,加热,升温至 80±5 ℃ ,搅拌澄清后通过过滤器压滤至另一干燥洁净反应罐,滤液缓慢降温,控温 10±2 ℃ 搅拌析晶 1 h 。放料离心甩干,得达沙替尼精制 1 湿品,收料并送样检测。 ( 4 )干燥 湿品平铺于热风循环干燥箱内,控温 40±5 ℃ 热风干燥至水分 3.0~4.5% ,收料,称重,得达沙替尼成品。 参考文献: [1]梁根浩 . 达沙替尼合成综述 [J]. 浙江化工 , 2020, 51 (04): 13-15. [2]戚厚磊 . 抗肿瘤药物达沙替尼的合成 [D]. 佳木斯大学 , 2015. [3]黄睿 , 何小兵 , 陈中豪等 . 达沙替尼的合成研究 [J]. 化学与生物工程 , 2013, 30 (10): 48-50. [4]臧佳良 , 陈一芬 , 冀亚飞 . 达沙替尼的合成 [J]. 中国医药工业杂志 , 2009, 40 (05): 321-323. ...
三氟乙醛水合物是一种有机化工原料,常温下为白色固体。它由三氟甲基和醛基组成,被广泛应用于合成树脂、功能高聚物材料、橡胶、涂料、医药以及杀虫剂等工业。然而,由于其气态性质和易于与水结合,使得其制备、生产和运输都面临困难。 背景技术 由于1,1,1-三氟乙烷作为制冷剂的温室效应潜值较高,其使用已逐步受到限制。因此,将其转化为附加值更高的化工品成为一个迫切需要解决的问题。 目前,已有一些制备三氟乙醛水合物的方法被报道,但存在原料昂贵、工艺复杂、反应条件苛刻以及后期产品分离成本较高等问题。 制备方法 一种制备三氟乙醛水合物的方法是将1,1,1-三氟乙烷、氧气和氮气按照一定的摩尔比混合预热后注入固定床反应器中。在催化剂的作用下,在一定的温度和压力条件下进行反应。反应过程中,用水吸收出口产物并分离出三氟乙醛水合物。 参考文献 [1] 西安近代化学研究所. 一种由1,1,1-三氟乙烷制备三氟乙醛水合物的工艺:CN201610710059.9[P]. 2017-01-25. ...
阿拉伯胶,又称阿拉伯树胶,是一种100%天然、非转基因、有机、无麸质的食品添加剂。它几乎适用于食品工业的所有领域。然而,尽管具备如此多的特性,阿拉伯胶的历史发展和应用却经历了曲折的道路。在当前清洁标签盛行的食品饮料行业中,阿拉伯胶能否如愿获得认可呢? 阿拉伯胶源自豆科植物金合欢树属的树干渗出物,因此也被称为金合欢胶。在欧盟食品添加剂列表中,它被编码为E414。作为加工食品的添加剂,阿拉伯胶已经被使用了数十年,曾经是用途最广泛且用量最大的水溶胶体之一。全球每年对阿拉伯胶的需求量约为4~5万吨。然而,公众对阿拉伯胶的了解和认知仍然有限。 全球领先的阿拉伯胶生产商Alland & Robert正试图将其产品推向食品行业健康和可持续发展的前沿位置。该公司的CEO Frederic Alland表示,之前棕榈油的发展经历了一次经验和教训,由于缺乏透明度和可追溯性,市场对棕榈油的反应较为被动。Alland & Robert希望通过提供透明度和可追溯性,使阿拉伯胶在食品行业获得认可。 阿拉伯胶不仅作为食品中的乳化剂、稳定剂、纤维来源和香味介质被广泛使用,还可以用于油漆、医药和香烟。此外,阿拉伯胶还具有清洁标签产品的众多优点,如无热量、清真、犹太、无杀虫剂并且不含过敏原等。然而,尽管具备如此多的优点,为什么整个行业的食品生产商都无法实现其清洁标签的营销梦想呢? 阿拉伯胶的发展史:一波三折 阿拉伯胶近年来的关注主要源于苏丹的达尔富尔种族灭绝事件。约一半的阿拉伯胶产自苏丹的达尔富尔地区,而且曾经是奥萨马·本·拉登投资的产业(直到他在1996年被驱逐出境)。这使得阿拉伯胶从无害变成了臭名昭著的产品。尤其是在2007年,苏丹驻美国大使John Ukec Lueth Ukec威胁说,如果对苏丹实施制裁,将削减阿拉伯胶的供应。他当时拿着一瓶可口可乐表示,停止阿拉伯胶的供应将对所有人造成损失。为了表示阿拉伯胶的重要性,美国政府在对苏丹的制裁中豁免了阿拉伯胶的进口例外。 然而,实际上,可口可乐公司并没有公开表示使用阿拉伯胶,其配料表中也没有标注。在其2016年的可持续发展报告中,也没有提及阿拉伯胶的使用。尽管如此,这一事件使得阿拉伯胶对消费者和食品工业的重要性得到了凸显。 迈向可持续的未来 如今,对苏丹的制裁已经解除。作为一种符合伦理道德和可持续发展的食物来源,阿拉伯胶行业可以有更多的发展空间来证明其重要性。金合欢树仅在非洲萨赫勒地区的19个国家种植,该地区也被称为"树胶带",约有1000万人依赖金合欢树胶为生。金合欢树生长迅速,但在塞内加尔等地,全球阿拉伯胶生产量较少,因此生产者正在开发工业种植园。 金合欢树的根部储存的水可以帮助维持干旱期间的生态系统,并防止土地进一步沙化。塞内加尔Asiyla胶体公司的总经理Ibrahim Ka表示,金合欢树的根系也有助于野生动物的生存。 国际农业研究协商小组(CGIAR)的一份报告强调了阿拉伯胶在防止饥饿蔓延和减少作物破坏方面的重要性,并预计到2050年,阿拉伯胶的重要性还将显著增加。 Alland & Robert正致力于扩大对阿拉伯胶的认识和使用。公司的CEO Frederic Alland表示,我们对阿拉伯胶的了解仍然不够全面,因此每年投入超过100万欧元用于研究新应用和知识。...
DL-苹果酸氢钠是一种常用的食品添加剂,可以提高食品的鲜嫩度和口感,广泛应用于水产品和肉类食品中。它还可以替代食盐,减少食盐的使用量。DL-苹果酸二钠是制备DL-苹果酸氢钠的重要原料,也可以在食品和化工领域中使用。 DL-苹果酸二钠的应用举例 1)制备DL-苹果酸氢钠。将1.34g的DL-苹果酸和2.32g的DL-苹果酸二钠晶体放入研钵中,搅拌均匀后用力研磨1小时。将粉末放入真空干燥箱中,在50℃下干燥30分钟,得到3.06g的固体粉末,收率为98.0%。 2)制备一种无苦味低钠鲜味盐。该盐由食用氯化钾、食用氯化钠、海藻糖、苹果酸二钠、葡萄糖酸钠和L-丙氨酸组成。该盐能够减少苦味和氯化钠含量,同时保持或提升盐的咸度和鲜味。其中,葡萄糖酸钠和苹果酸二钠协同增加咸味,海藻糖、苹果酸二钠、葡萄糖酸钠和L-丙氨酸共同增加鲜味。与食用氯化钠相比,该盐的咸度提高且钠含量减少50%以上,大大降低了钠的摄入量。 主要参考资料 [1] CN201510001761.3一种DL-苹果酸氢钠的制备方法 [2] CN201810597778.3一种无苦味低钠鲜味盐及其制备方法...
要调出黄色,可以通过以下几种方法: 使用调色板: 在绘画软件或设计软件中,打开调色板,选择黄色。通常,黄色在调色板上的位置位于红色和绿色之间。 使用RGB颜色: 在CSS样式表或设计软件中,可以使用RGB颜色代码来调出黄色。黄色的RGB代码为255,255,0。 使用色彩选择器工具: 在线上有许多色彩选择器工具。可以在网上搜索并选择一个色彩选择器工具,然后通过调整滑块或输入数值来获取黄色。 黄色在设计中有多种运用: 显示警告: 黄色常被用于表示警告或提示信息,在设计中用于吸引用户的注意力。 传达活力和快乐: 黄色是一种明亮而鲜明的颜色,常被用于传达积极、活力和快乐的感觉。 吸引眼球: 黄色鲜艳明亮,容易吸引注意力,因此在设计中经常被用于制造对比和突出。 传达温暖和舒适: 黄色与太阳的光芒有关联,因此常被用来传达温暖和舒适的感觉。 黄色在不同文化和领域中可能有不同的象征意义: 快乐和幸福: 黄色通常被视为代表快乐和幸福。 能量和活力: 黄色被认为是一种充满能量和活力的颜色。 警示和警告: 在某些情况下,黄色也可以代表警示和警告。 创意和创新: 黄色被认为可以激发创意和创新的想法。 在设计中有效地使用黄色需要注意以下几点: 与其他颜色搭配: 黄色可以与许多其他颜色搭配使用,但需要注意搭配时要考虑颜色的亮度和对比度。 避免过度使用: 过多地使用黄色可能会使设计看起来刺眼和混乱,所以要适度使用。 根据情境和目标选择黄色: 要根据设计的情境和预期的目标选择使用黄色,确保黄色的意义和象征与设计的目的相一致。 测试颜色组合: 在设计之前,可以进行颜色组合的测试,看看黄色和其他颜色的搭配效果如何,以确保设计的视觉效果。 通过以上方法和技巧,您可以轻松地调出黄色,并在设计中高效地使用黄色。 ...
背景及概述 [1] N-苄基异丙胺是一种有机中间体,可以通过还原胺化反应或者苄胺和丙酮的反应制备得到。 制备 [1-2] 报道一、 在一装有温度计、带有干燥管的恒压滴液漏斗、和磁力搅拌器的500mL三颈瓶中,将氢化铝锂(4.5g,0.12mol)混悬于冰盐浴冷却下的150ml干燥的四氢呋喃中,剧烈搅拌。将N-异丙基苯甲酰胺用干燥的四氢呋喃(200ml)溶解,转移至滴液漏斗中。待体系温度降低至?5℃以下,缓慢滴入溶有N-异丙基苯甲酰胺的四氢呋喃溶液,滴入瞬间体系放热,并且有气泡放出,调节滴入速度,使反应平稳进行。待N-异丙基苯甲酰胺的四氢呋喃溶液滴毕,将反应体系升温至回流,反应维持回流过夜。将反应体系置于冰浴中降温,在剧烈搅拌下,缓慢加入饱和氯化铵溶液,待继续加入饱和氯化铵溶液后不再产生气泡,将体系中的不溶物滤出,并用乙酸乙酯洗涤滤饼数次,合并滤液。将滤液置于分液漏斗中分层,水层用乙酸乙酯洗涤至用薄层板检测不再呈阳性。合并有机层,用无水硫酸镁干燥过夜。干燥后滤除无水硫酸镁,将滤液减压干燥。以乙酸乙酯/二氯甲烷3:1系统柱层析纯化,得到纯净的淡黄色液体13.6g,收率87%。 报道二、 使用苄胺(3g,28.00mmol)、丙酮(2.3ml,31.32mmol)、MeOH(15ml)及乙酸(催化剂)的混合物通过还原胺化反应来制备N-苄基异丙胺(1.8g,43.06%)。 1 H-NMR(500MHz,CDCl 3 ):δ1.10(d,J=6.5Hz,6H),2.92(Sep,J=6.5Hz,1H),3.75(s,2H),7.22(m,5H)。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN200810180203.8芳酰胺基噻唑类衍生物及其制备方法和用途 [2] [中国发明] CN201880031514.X 热休克蛋白90抑制剂 ...
β-环状糊精(β-CD)具有特殊的结构,可以与多种化合物形成包结复合物,从而实现稳定、增溶、缓释、乳化、抗氧化、抗分解、保温、防潮等功能。在医药辅料行业中,它被广泛应用于增加药物的稳定性,防止药物氧化与分解,提高药物的溶解和生物利用度,降低药物的毒副作用,掩盖药物的异味和臭气。同时,β-CD也可以作为食品添加剂,用来消除异味,提高香料香精以及色素的稳定性,增强乳化能力和防潮能力。 β-环状糊精(β-CD)在食品中的用途及用量如下: β-环糊精(β-CD)是一种高度安全的物质,对人体没有任何毒害作用。近年来,在食品工业中得到了快速发展。下面将具体列举β-环糊精(β-CD)在食品领域中的应用情况。 1.如何利用β-环糊精(β-CD)作为食品类的稳定剂? β-环糊精(β-CD)可以防止食品中香辛料或其他挥发性物质的挥发,防止光和热分解。例如,将香油与β-环糊精(β-CD)形成复合物后,存储时挥发、氧化和热分解都会大大减少。在制作饼干、糕点、速食食品等过程中,β-环糊精(β-CD)起到了稳定功能。此外,将天然色素与β-环糊精(β-CD)形成复合物,可以保持色素的稳定性。在肉制品制造过程中,β-环糊精(β-CD)还可以起到保湿作用。 2.如何利用β-环糊精(β-CD)排除异味和防腐? 在生鱼、咸鱼、肉类、乳制品、果蔬类等食品加工中使用β-环糊精(β-CD)处理,可以排除产品的臭味。β-环糊精(β-CD)可以作为杀菌剂的包埋剂,被包埋的杀菌剂会在一定湿度下被激活,从而抑制霉菌的生长。将β-环糊精(β-CD)添加到蔬菜中可以降低其腐败速度,防止变色,并保护防腐剂的长期有效性。此外,将0.5%的β-环糊精(β-CD)添加到桔汁中可以消除柠檬苦素和柚皮苷的苦味。 3.如何利用β-环糊精(β-CD)进行乳化和增泡? 在含油量高的饮料、冰淇淋、蛋黄酱、冰淇咖啡饮料、搅拌奶油和调味汁等食品中添加β-环糊精(β-CD),可以生成长期稳定的悬浊液。在烘烤食品中添加糖(或糖醇)、表面活性剂和β-环糊精(β-CD)的混合物,可以显著增大面包的体积,增强面包的抗老化能力,有效延长产品的货架期。 ...
砷在空气中的变化 砷在干燥的空气中保持稳定,但在潮湿的空气中,会发生氧化反应,表面会逐渐变成青铜色,最终变为黑色。当在空气中加热时,砷会点燃产生六氧化四砷(As4O6),并伴有磷光。而在氧气中加热时,砷会点燃生成四氧化二砷和六氧化四砷(As4O10)。 砷与水的反应 在正常情况下,砷不会与水反应。 砷与卤素的反应 砷与氟(F2)反应会生成气态五氟化砷(V)氟。而在特定条件下,砷与氟、氯、溴和碘反应会形成相应的三卤化物,分别是砷(III)氟化物(AsF3)、砷(III)氯化物(AsCl3)、砷(III)溴化物(AsBr3)和砷(III)碘化物(AsI3)。 ...
3-甲基-2-丁烯醛,也称为异戊烯醛,是一种无色液体。它可以用作香料原料,并且在生产柠檬醛、异植物醇、合成维生素A、类胡萝卜素中间体和橡胶单体等方面有广泛的应用。 制备方法 报道一 在第一段反应器中,将0.1克醋酸银与100克DT020树脂混合,并将100克DT020树脂混合放入第二段反应器中。 将100克甲基丁炔醇与2000克乙二醇混合,以70克/分钟的速度加入第一段反应器的填料柱。同时,在第一段反应器底部通入0.3MPaG的二氧化碳,第一段反应器的温度保持在30℃,这样就可以合成异戊烯醛并得到缩醛中间体。 反应液从第一段反应器底部流出后进入第二段反应器的填料柱,第二段反应器的温度为140℃,在这里发生脱保护反应,得到异戊烯醛。最终从第二段塔顶采集到100.3克3-甲基-2-丁烯醛,气相色谱分析纯度为98.7%,塔底采集到溶剂乙二醇,反应收率为98.99%。 报道二 这种异戊烯醛的制备方法是通过合成反应釜进行的,包括以下步骤: 步骤一:按照重量比1:2:4分别称取五氧化二钒、二氧化锰和四氧化三铁,均匀混合得到复合催化剂。 步骤二:向导油层内输入导热油,将反应釜加热至110℃,然后将0.75千克复合催化剂通过催化剂入口加入反应釜中。关闭催化剂入口,开启原料入口,并将部分原料加入后关闭原料入口。 步骤三:开启催化剂入口,加入0.5千克酸催化剂,然后关闭催化剂入口,开启原料入口,将预设量的反应原料完全加入,总的原料加入量为50千克。 步骤四:依次开启冷凝装置、出气孔、进气孔、潜水泵和电机,恒温加热反应45分钟后结束反应。 这种合成反应釜包括釜身、釜盖、安装在釜盖上的电机以及与电机连接的搅拌桨。釜身的外部设置有导油层,用于导入加热油对釜身进行加热,釜身的底部设置有出料口和支撑座。釜盖上设置有出气孔、催化剂入口、原料入口和进气孔。出气孔通过管道连接有冷凝装置,加热气化的有机物通过冷凝设备冷凝后回流进入反应釜内,而不能被回收的空气则排放至大气。进气孔连接有过滤装置,过滤装置通过输气管道向反应釜内输入空气。催化剂入口为管状结构,与原料入口的管壁相连,当原料进料时,原料会从催化剂入口再次进入反应釜。搅拌桨的一端与电机连接,另一端通过机械密封结构与连接管接通,连接管连接有潜水泵。搅拌桨包括导骨和若干组桨叶,桨叶上安装有喷头,喷头通过桨叶内的通道与导骨的空心部分相连,导骨上还设置有淋洗喷头。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910583671.8 一种异戊烯醛的制备方法 [2] [中国发明] CN201910604739.6 一种异戊烯醛的制备方法 ...
吐温80(聚山梨酯80)是一种非离子型表面活性剂,被广泛应用于生物制剂中。它具有显著的抵抗电解质的能力,亲水性强。蛋白质是由多种氨基酸组成的大分子,具有亲水性和疏水性。在水溶液中,蛋白质的亲水基团会与水分子结合形成水化层,而疏水基团则远离水分子,被包裹在内核部分,保持分子之间的距离。蛋白质还可以形成双电层,使得分子之间相互排斥,不聚集。吐温80作为表面活性剂,可以稳定蛋白分子的水化层,阻碍蛋白吸附和聚集,从而维持蛋白的稳定性。此外,吐温80在溶液中不是离子状态,稳定性好,不易受其他分子的影响。然而,超过临界胶束浓度后,吐温80可能引发蛋白变性,并存在潜在的溶血风险,因此在使用时需要控制用量。 ...
聚醚醚酮是一种具有热固性塑料的耐热性、化学稳定性和热塑性塑料的成型加工性的高分子材料。它具有优异的耐热性,热变形温度可达到280~300℃。此外,聚醚醚酮还具有良好的热稳定性、电绝缘性能和化学稳定性。 聚醚醚酮的电绝缘性能非常优异,体积电阻率约为1015~1016Ω·cm。它在高频范围内具有较小的介电常数和介电损耗。此外,聚醚醚酮还具有良好的化学稳定性和耐热水性。 聚醚醚酮具有良好的阻燃性能,即使在燃烧时也会产生较少的烟雾和有害气体。它还具有优良的耐辐射性能,能够抵抗α射线、β射线和γ射线的侵害。此外,聚醚醚酮还具有良好的熔融流动性和热稳定性,适用于多种成型方法。 由于聚醚醚酮具有突出的耐热性、耐化学腐蚀性、耐辐射性和高强度等特点,目前已广泛应用于核工业、化学工业、电子电器、机械仪表、汽车工业和宇航领域。作为耐热性能优异的热塑性树脂,它还可用作高性能复合材料的基体材料。 PEEK是一种芳香族结晶型热塑性高分子材料,具有短期耐热性、长期耐热性、韧性、阻燃性、耐腐蚀性、耐热水性、耐疲劳性和加工成型性等特点。 ...
对戊基环己酮是一种4-烷基环己烷衍生物,属于高档液晶材料的重要组分。该化合物能够显著提高液晶温度相区的扩大范围,增强清亮点效果,降低粘度并提高响应灵敏度。对戊基环己酮主要用于合成环己基芳环类液晶和烷基环己基缩酮,其合成过程主要通过骨架镍催化4-烷基苯酚的加氢和进一步氧化来完成。 制备方法 1、4-正戊基环己醇(2)的制备 在反应釜中加入130mL(150mmol)和80mL溶剂,然后加入预先活化的骨架镍8g。按照常规的加氢反应操作,在一定的氢压力下进行搅拌反应。待吸氢反应完成后,将反应液抽出并过滤去除催化剂,然后通过减压蒸馏去除溶剂,得到产物220.5g~24.0g,收率为81%~95%。 2、4-正戊基环己酮(3)的制备 将Cr2O3 14.5g(95mmol)加入23.6g(240mmol)浓H2SO4中,加水稀释至50mL,然后将所得溶液滴加到38.1g(220mmol)2的500mL丙酮溶液中。反应2小时后,中和至pH=7,然后过滤固体物,用甲苯(3×100mL)进行萃取,合并萃取液,经过MgSO4干燥后蒸去甲苯,最后浓缩收集91℃/100Pa~94℃/100Pa的馏分,得到产物334.2g,收率为92%。 应用领域 一项专利CN201710150932.8报道了一种选择性合成顺式4-正戊基环己硫醇的制备方法。该方法利用对戊基环己酮和硼氢化钠在四氢呋喃水混合溶剂中发生还原反应得到4-正戊基环己醇,然后与甲磺酰氯在二氯乙烷溶剂中发生甲磺酰化反应,经过后处理和结晶得到含量>98%的4-正戊基环己甲磺酸酯。接着,与硫代乙酸钾在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中发生硫乙酰化反应,最后在甲醇水溶剂中经过低温皂化反应得到顺式4-正戊基环己硫醇,其顺式产物选择性>99%。该方法具有反应时间短、操作简单和顺式产物选择性高等优点。 参考文献 [1] 杨建明,吕剑,安忠维.4-正戊基环己酮的合成[J].合成化学,2003(01):49-51. [2] CN201710150932.8一种选择性合成顺式4-正戊基环己硫醇的制备方法 ...
蓖麻油是一种含有脂肪酸甘油酯的液体,其中大约70%是甘油三蓖麻油酸酯和30%是甘油二蓖麻油酸酯单亚油酸酯等。蓖麻油的皂化产物中约含90%的蓖麻油酸和约10%的其他成分,包括油酸、亚油酸和不能皂化的成分。 物化性能 蓖麻油是浅黄色液体,具有轻微的特殊气味。它的密度为0.950~0.965g/mL,黏度为730mm2/s,折射率为1.475~1.480,熔点为-18~-10℃,沸点为313℃。蓖麻油不溶于水,但可以与醉、乙酸、苯和三氯甲烷等混溶。 蓖麻油的羟值大于160mg KOH/g,羟基含量约为4.9%。它的皂化值为176~186mg KOH/g,碘值为82~90g Ⅰ2/100g。经过精漂后的蓖麻油为无色或浅黄色透明液体,酸值为1~2mg KOH/g,水分及挥发物≦0.2%,游离脂肪酸≦1.0%。 特性及用途 由于蓖麻油的化学结构,它是一种多羟基化合物,具有长链脂肪基,因此制得的聚氨酯制品具有良好的耐水性、柔韧性、低温性能和电绝缘性。蓖麻油可以直接用于制造聚氨酯胶黏剂、涂料和泡沫塑料,也可以经过改性后使用。 除了聚氨酯,蓖麻油还有其他许多用途,包括肥皂、润滑油、医用促泻剂,以及制造癸二酸、尼龙11和蓖麻油聚氧化乙烯酯表面活性剂等。 来源:聚氨酯助剂大全 ...
在传统的邻二氯苯生产中,催化剂采用铁环,但其合成率低、产能不高,且对环境造成污染。本发明采用了新的合成工艺,通过间歇分级结晶法和离心分离法得到邻二氯苯,避免了能量消耗率高和结晶效果不理想的问题。同时,本发明还改进了催化剂的配比,采用了铁环和氟石的混合物作为催化剂。 本发明的合成工艺包括以下步骤: 1. 准备原料:苯、氯气和催化剂,它们的重量百分比为苯:氯气:催化剂=0.7:0.1:0.7。催化剂采用铁环和氟石的混合物,它们的重量百分比为铁环:氟石=1:1。 2. 进行连续结晶:使用多个串联的结晶釜,将原料导入第一个结晶釜,结晶温度为-10°C。结晶出的对二氯苯导出进入存储罐,其余物料导入下一个结晶釜。依次连续进行结晶,直至导出的对二氯苯提纯至99.8%以上。 3. 进行精馏:使用多个串联的精馏塔,将结晶过程中得到的其余物料导入精馏装置。先将物料导入第一个精馏塔,温度控制在130°C,经过多次相同温度的多级精馏,提纯得到99.8%以上的氯化苯。然后将氯化苯导入下一个精馏塔,温度控制在170°C,经过多次相同温度的多级精馏,提纯得到99.8%以上的邻二氯苯。 ...
原乙酸三乙酯,又称Triethyl orthoacetate,是一种无色透明或浅黄色液体,在常温常压下具有一定的挥发性。它可以溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等有机溶剂,但几乎不溶于水。原乙酸三乙酯主要用于有机合成和医药化学中间体的制备,广泛应用于制药生产和染料合成等领域。 结构性质 原乙酸三乙酯的分子结构中含有三个醚键,使其能够与醇类有机溶剂和醚类溶剂混溶,但不溶于水。由于醚键的惰性,该化合物的化学性质相对稳定,不易变质。原乙酸三乙酯属于酯类化合物,可以与一些醇类反应,生成其他酯类。这是因为酯类分子中含有稳定的酯键,可以发生酯交换反应。 应用领域 原乙酸三乙酯在有机合成和医药化学中间体的制备中具有重要的应用价值。例如,它是合成二氯菊酸乙酯的重要中间体。二氯菊酸乙酯是一种广谱有机磷农药,具有强大的杀虫作用,可以有效地控制蚊子、苍蝇、蟑螂、蚂蚁、跳蚤等害虫,广泛应用于农业、卫生和家庭卫生等领域。 图1 原乙酸三乙酯的应用 在一个干燥的反应烧瓶中,可以将无水次膦酸与三氟乙酸和原乙酸三乙酯反应,得到目标产物。具体操作是将无水次膦酸(0.15 mol)与三氟乙酸(0.2当量)加入干燥的反应烧瓶中,然后加入原乙酸三乙酯(2.2当量)。在室温下搅拌反应1小时,反应结束后通过减压浓缩除去挥发性物质。然后加入三氯甲烷,并用饱和Na HCO3水溶液洗涤有机层。分离出有机层并用无水MgSO4干燥合并的有机层,过滤有机层以除去干燥剂,所得的滤液在减压条件下蒸发,通过减压蒸馏的方式提纯目标产物分子。 参考文献 [1] Fougere, Cecile et al European Journal of Organic Chemistry, (34), 6048-6054, S6048/1-S6048/91; 2009 ...
【服用限制】 【妊娠期女性】目前尚无明确结论,只有在孕妇获益大于胎儿潜在风险时才可使用。 【哺乳期女性】在服药期间禁止哺乳。 【儿童】目前尚无明确结论。 【老年人】需谨慎使用。 【禁用人群】 对该药物过敏的患者禁用。 处于昏迷状态的患者禁用。 受巴比妥酸衍生物等中枢神经抑制剂强烈影响的患者禁用。 正在接受肾上腺素治疗的患者禁用。 【慎用人群】 肝、肾损害患者慎用。 有自杀倾向的患者慎用。 帕金森氏症患者慎用。 癫痫等痉挛性疾病患者或有既往病史患者慎用。 有心血管病史、脑血管病史或易于出现低血压的患者慎用。 伴有脱水、营养不良等身体疲弱状况的患者慎用。 有糖尿病或糖尿病危险因素的患者慎用。 与哪些药物合用需要注意? 肾上腺素:严禁与该药物合用。 中枢神经抑制剂:可能会增加中枢神经抑制作用。 多巴胺能药物:如左旋多巴、甲磺酸溴隐亭等,可能会减弱药效。 降压药:可能会增强降压作用。 多潘立酮:可能会引起内分泌功能紊乱或锥体外系反应。 甲氧氯普胺:可能会引起内分泌功能紊乱或锥体外系反应。 西咪替丁:可能会增强胃酸分泌的抑制作用。 大环内酯类抗生素:可能会增加药物血浆浓度,导致不良反应发生率增加。 西沙比利:可能会增加不良反应发生率。 三唑仑:可能会增加不良反应发生率。 以上并非所有可能产生相互作用的药物,如需同时使用其他药物但不确定是否存在联合用药风险,请咨询医师或药师。 出现哪些不良反应需要立即就医? 警告/注意:有些人在服用药物时可能会产生非常严重甚至致命的副作用。如果您出现以下迹象或症状,请立即就医: 过敏反应,如伴有或不伴有发热的红肿、起泡或脱皮、皮肤瘙痒、皮疹;呼吸、吞咽或说话困难;皮肤表面或舌头、喉咙肿胀。 迟发性运动障碍。 抗精神病药恶性综合征(NMS),如发烧、肌肉痉挛或僵硬、头晕、头痛、意识模糊、思维改变、心跳加快、心跳异常或大量出汗。 麻痹性肠梗阻。 抗利尿激素分泌失调综合征,如低钠、低渗血症、高渗尿、惊厥、意识障碍等。 惊厥。 横纹肌溶解症。 癫痫发作、锥体外系反应、激越、狂躁、谵妄、静坐不能、运动障碍、急性肌张力障碍、吞咽困难、抑郁。 粒细胞缺乏症、糖脂代谢异常。 帕金森综合征,如震颤、肌强直、流涎、面具样面容、缄默少动。 溢乳、月经异常。 血糖上升。 心动过速、室性早搏、心动过缓、血压上升或降低。 视力障碍、视物模糊、角膜糜烂。 排尿困难、尿频。 水中毒、多饮症、蛋白尿、糖尿。 出现哪些不良反应需要咨询医生? 感到疲倦、困倦、焦虑、烦躁不安、头晕、头痛、失眠、嗜睡。 恶心、便秘、食欲减退、胃部不适、呕吐、腹泻、腹痛。 鼻子或喉咙刺激、鼻塞。 出汗、发热、面部潮红。 体重异常增加。 以上并非所有可能发生的不良反应,若出现其他不良反应,请咨询医生。 ...
一、HNMR化学位移 二、活泼氢化学位移(CDCl3) 三、CNMR化学位移
2,2,2-三氯乙醇是一种无色液体,具有刺激性和腐蚀性。它能与醇、醚混溶,溶于水,水溶液的pH值为5-6。此外,它还具有吸湿性和醚的气味。不当接触会对眼部造成灼伤。 2,2,2-三氯乙醇的合成 2,2,2-三氯乙醇可以通过一锅法合成,使用铝粉、三氯乙醛、乙醇和乙酸乙酯作为原料。最佳工艺条件为反应物配料比为1:3.8:2.4,缩合溶剂为乙酸乙酯,反应时间为26小时,收率可达80.4%。 2,2,2-三氯乙醇的应用 2,2,2-三氯乙醇是常用的保护基试剂,可用于保护羰基和羧基。它还是非经典的K2P通道TREK-1和TRAAK的激动剂。 保护羧基 2,2,2-三氯乙醇可与羧酸反应生成2,2,2-三氯乙基羧酸酯,是羧酸的优良保护基。该方法可在温和条件下完成保护和脱保护的过程。 作为亲核试剂的反应 2,2,2-三氯乙醇可与异氰酸酯反应生成碳酰胺化合物,该化合物可在适当条件下脱保护得到相应的胺。它还可与磺酰氯反应生成2,2,2-三氯乙基氯磺酸酯,作为中间体参与后续反应。 在反应中作为添加剂使用 在某些反应中,2,2,2-三氯乙醇可作为添加剂使用,可以提高反应的产率和选择性。 参考文献 [1]王茜丽,王涤新,夏玉静.三氯乙醇致眼及皮肤灼伤1例报告[J].中国工业医学杂志, 2004(3). [2]陶贤平,马志军,张春美.一锅法合成三氯乙醇[J].应用化工, 2014, 43(3):3.DOI:CNKI:SUN:SXHG.0.2014-03-032. [3] Greene, T.W.; Wuts, P. G. M. Protective Groups in Organic Synthesis, 2nd ed.; Wiley: New York, 1991; p 240. [4] Wender, P. A.; Staveness, D. Org. Lett. 2014, 16, 5140. [5] Li, Y.-G.; Li, L.; Yang, M.-Y.; et al. J. Org. Chem. 2017, 82, 4907. [6] Lacharity, J. J.; Fournier, J.; Lu, P.; et al. J. Am. Chem. Soc. 2017, 139, 13272. [7] Reuillon, T.; Alhasan, S. F.; Beale, G. S.; et al. Chem. Sci. 2016, 7, 2821. [8] Yu, C.; Huang, H.; Li, X.; et al. J. Am. Chem. Soc. 2016, 138, 6956. [9] Liu, X.; Sun, S.; Meng, Z.; et al. Org. Lett. 2015, 17, 2396. ...
环庚三烯酚酮是一种七元环状化合物,具有芳香族化合物的特性,可用作有机合成与医药化学中间体,多用于抗菌生物活性分子的合成。 特性 环庚三烯酚酮具有一定的吸湿性,化学反应活性高,含有不饱和双键和酮羰基单元。 图1 环庚三烯酚酮的磺酰化反应 通过将环庚三烯酚酮与对甲苯磺酰氯反应,可以得到目标产物分子。 应用 环庚三烯酚酮在化妆品、护肤品中主要作为皮肤调理剂使用,安全性较高,对孕妇一般没有影响,不会引起痘痘。此外,环庚三烯酚酮类化合物具有广泛的生物学活性,包括抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗炎、杀虫等作用。 参考文献 [1] Murfin, Lloyd C.; et al Journal of the American Chemical Society (2019), 141(49), 19389-19396. ...
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个人资料
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  • 个人简介 毫无经验的初恋是迷人的,但经得起考验的爱情是无价的。
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