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卤化3,4-二甲氧基苯胺操作问题?

在45 毫升冰乙酸加 24.8 克 3,4-二甲氧基苯胺搅拌,加入18 克元素溴溶解在 40 毫升乙酸,充分搅拌的混合溶液。 分钟后,形成固体,同时放出大量的热。将反应混合物返回到室温,过滤,固体用少许冷乙酸洗涤。 这是氢溴酸盐。 有许多复杂的盐形式, 在温水溶解醋酸盐,用25%NaOH(氢氧化钠)调成碱性,至少pH为11,并用3×100毫升二氯甲烷萃取。在减压蒸馏0.4 mm / Hg时,在115-130℃下蒸馏, 除去溶剂得到33.7克残余物。 白色的油状物,27.6克,溶解在50 mL水中含有7.0克乙酸。 用20 mL浓盐酸处理搅拌。当完全空气干燥时,有获得白色细针状31.05克。 现在的问题是调节酸碱这步出现问题!一克氢溴酸盐溶于40ML60度温水中·溶液颜色为棕红·有可视微粒感觉像没有溶解完全! 搅拌下滴加碱液第一滴溶液变白色浑浊样··七八秒后浑浊情况变为淡淡的灰黄色!然后第二滴也是变成白色浑浊样··过一会颜色又变淡灰黄色··并且出现棕黑色黏稠油状沉淀物! 这是什么问题?
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共8个回答
按配比算 溴素不够 差了10来克
哈哈,很有可能被溴素氧化多聚了,黑色粘稠油状物是聚合杂质的即视感啊
苯胺有很复杂的氧化反应,除了溴代苯胺外,还会因为氧气(溴素也有氧化性)的参与形成亚硝化物甚至硝化物,亚硝化物也会被溴化,这些副产物都是染色能力很强的物质,并且在不同的ph条件下呈现不同颜色-类似指示剂。
苯胺有很复杂的氧化反应,除了溴代苯胺外,还会因为氧气(溴素也有氧化性)的参与形成亚硝化物甚至硝化物, ... 其实是二甲氧基苯胺··文献不知道是否有问题?
你哪来的资料 第一步,没有水吗 是卤化这步加水吗?没反应完全是指哪步?
那么高温度调ph值...还是苯胺...还问为什么...
你哪来的资料 第一步,没有水吗 应该至少200的水量 再,你想得到的东西,什么名字 你那现象,根本就没反应彻底
那么高温度调pH值...还是苯胺...还问为什么... 我是溶解后回到室温才调PH值
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