在45 毫升冰乙酸加 24.8 克 3,4-
二甲氧基苯胺搅拌,加入18 克元素溴溶解在 40 毫升乙酸,充分搅拌的混合溶液。 分钟后,形成固体,同时放出大量的热。将反应混合物返回到室温,过滤,固体用少许冷乙酸洗涤。 这是
氢溴酸盐。 有许多复杂的盐形式, 在温水溶解醋酸盐,用25%NaOH(
氢氧化钠)调成碱性,至少pH为11,并用3×100毫升二氯甲烷萃取。在减压蒸馏0.4 mm / Hg时,在115-130℃下蒸馏, 除去溶剂得到33.7克残余物。 白色的油状物,27.6克,溶解在50 mL水中含有7.0克乙酸。 用20 mL浓盐酸处理搅拌。当完全空气干燥时,有获得白色细针状31.05克。 现在的问题是调节酸碱这步出现问题!一克氢溴酸盐溶于40ML60度温水中·溶液颜色为棕红·有可视微粒感觉像没有溶解完全! 搅拌下滴加碱液第一滴溶液变白色浑浊样··七八秒后浑浊情况变为淡淡的灰黄色!然后第二滴也是变成白色浑浊样··过一会颜色又变淡灰黄色··并且出现棕黑色黏稠油状沉淀物! 这是什么问题?