如何制备2-吡啶硼酸? ¹

2-吡啶硼酸是一种常用的高级医药中间体，可用于合成治疗ALK阳性转移性非小细胞肺癌的药物色瑞替尼。目前已有多种2-吡啶硼酸的合成方法，但存在一些问题，如收率低和纯化困难等。

2-吡啶硼酸的结构

制备方法

以下是一种制备2-吡啶硼酸的方法：

首先，在反应瓶内加入2-溴吡啶盐酸盐和二乙氧基甲烷，控温至-10℃至-5℃。然后滴加30％氢氧化钠水溶液，使体系逐渐分层。待水层游离完全后，分离上层二乙氧基甲烷层。接下来，降温至-20℃至-10℃，滴加Bu3MgLi和BrB(NMe2)2混合溶液。保温搅拌过夜后，进行频那醇回流衍生和GC检测。最后，经过硅藻土过滤和减压蒸馏等步骤，得到2-吡啶硼酸。

经过上述制备方法，可以得到纯度为99.4％的2-吡啶硼酸，收率为80％。

参考资料

[1] 张家瑞, & 梁冰. (2013). 2-甲氧基-3-吡啶硼酸的合成研究. 东方企业文化(03), 214.

[2] 王清清, 梁颖, & 祝晓光. (2010). 医药中间体吡啶-2-硼酸的制备方法研究. 蚌埠医学院学报(10), 1043-1045.

[3] 刘国权, 梁九娣, 郭晓芝, 王海英, & 韩建荣. (2013). 3-吡啶硼酸的合成研究. 河北科技大学学报, 34(005), 426-429.