2,2,2-三氟苯乙酮是一种常用的化学试剂,它可以通过多种方法合成。其中一种方法是将三氟乙酸与溴苯的格氏试剂反应,这是一种简单且成本较低的方法,但是收率较低。另一种方法是在-40℃的条件下,使用二硫化碳溶剂和路易斯酸AlCl3催化三氟乙酸酐与苯环发生付克酰基化反应,这种方法的优点是一步法合成,但溶剂毒性大且AlCl3难处理。还有一种方法是使用三氟甲烷气体与苯甲酸酯或苯甲酰氯反应,收率较高,但会产生杂质。
2,2,2-三氟苯乙酮
2,2,2-三氟苯乙酮可以作为有机物催化剂,用于催化烯烃的环氧化反应。它可以催化双氧水对烯烃化合物进行环氧化,避免使用重金属,同时实现双氧水作为氧化剂,来源便宜,产物清洁。由于催化剂为有机物,减少了对环境的污染,且适用于多种底物,因此具有广泛的应用前景。此外,2,2,2-三氟苯乙酮还可用于硫醚的氧化反应和氮氧化合物的制备等。
制备2,2,2-三氟苯乙酮的方法如下:
S1、在反应容器中加入N,O-二甲基盐酸羟胺和三乙醇胺,然后加入二氯甲烷,在室温下搅拌反应,得到游离的N,O-二甲基羟胺。
S2、将游离的N,O-二甲基羟胺与含有三氟乙酸酐的二氯甲烷溶液在0℃下反应,保温后得到N,O-二甲基三氟酰胺。
S3、在反应容器中加入镁和四氢呋喃,然后滴入溴苯,升温反应后得到溴化苯基镁溶液。将溴化苯基镁溶液滴加到N,O-二甲基三氟酰胺和四氢呋喃的混合溶液中,反应后得到2,2,2-三氟苯乙酮。
根据实验结果,步骤S2的收率为98.5%,液相纯度为96.8%;步骤S3的收率为85.2%,液相纯度为95.17%。
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