氧化钇（Y2O3）是一种外观为白色或者白色略带微黄色粉末稀土氧化物，不溶于水和碱、溶于酸，典型的C型稀土倍半氧化物，具有体心立方结构。在空气中易吸收二氧化碳和水，因此需要密闭保存以防变质。 理化性质 （1）摩尔质量是225.82g/mol，密度5.01g/cm3； （2）熔点2410℃，沸点4300℃，具有良好的热稳定性； （3）具有良好的物理和化学稳定性，耐腐蚀性强； （4）具有高热导率，对于作为激光器工作介质非常有利； （5）光学透明范围宽，具有较高的理论透过率； （6）声子能量低，可以提高发光量子效率； （7）在2200℃以下为立方相，在2200℃以上转变为六方相； （8）具有非常宽的能隙，适合作为发光中心； （9）能容纳高浓度的三价稀土离子掺杂进入而不引起结构变化。 主要作用 氧化钇常被应用于原子能、航空航天、荧光、电子、高技术陶瓷等领域，主要作用包括： 1. 作为荧光粉基质材料，应用于显示、照明和标记等领域； 2. 作为激光介质材料，制备高光学性能的透明陶瓷，实现室温激光输出； 3. 作为上转换发光基质材料，应用于红外探测、荧光标记等领域； 4. 制作成透明陶瓷，用于可见和红外透镜、高压气体放电灯灯管等； 5. 用作反应容器、耐高温材料、耐火材料等； 6. 在高温超导材料、激光晶体材料、结构陶瓷等领域也有广泛应用。 ...

简述 三氟甲磺酸铁(III)，分子式为C 3 F 9 FeO 9 S 3 ，分子量为503.05，是一种强酸性无机盐，表现为白色至灰白色粉末。 应用实例 (1) 2,3-不饱和糖苷可作为关键的合成中间体用于抗生素，核苷，多糖以及各类天然产物的合成。其糖环上的不饱和双键可直接进行各种转化(例如氢化，羟基化，环氧化以及羟氨化)从而得到各类衍生物。通过催化剂筛选以及反应条件优化，确立三氟甲磺酸铁(III)催化的Ferrier重排反应体系效率最高. (2) 以3-(3-三氟甲基苯基)丙醇为原料，经二甲基亚砜/五氧化二磷氧化成醛，三氟甲磺酸铁(III)催化的还原氨化，成盐三步反应可以合成盐酸西那卡塞. (3) 文献报道了一种高选择性制备5-溴-2-氯苯甲酸的新方法，具体内容包括，一种以二溴代胺基硅胶为溴代试剂，三氟甲磺酸铁(III)为催化，卤代烃为溶剂。该新方法二溴代胺基硅胶可实现循环利用，6次回收率达98%。工艺环境友好，操作简便，EHS风险低，产品收率高(≥95%)，质量好(≥99.8%)，是适合于工业化生产的工艺，大大地降低了5-溴-2-氯苯甲酸的生产成本，并可以显著降低生产过程对环境的污染和对资源的消耗. (4) 路易斯酸催化木质素可以转化为单一化学品愈创木酚。具体方法是在惰性气氛下，以路易斯酸作为催化剂，催化木质素转化为愈创木酚，且愈创木酚为唯一液体产物。所述路易斯酸包括三氟甲磺酸铁(III)，三氟甲磺酸镱，三氟甲磺酸镧中的至少一种。该方法催化体系组成简单，绿色，液体产物收率高，并且只有愈创木酚一种液体产物，其他残留物为固体。本发明为制备愈创木酚提供了新的途径，为木质素定向转化制备高附加值平台分子，尤其是来自传统化石资源路线的重要化学品，提供了新的方法，同时也为木质素资源化利用提供了新的思路。该方法是一种绿色，可持续的木质素碳资源催化转化策略，有助于降低化学工业对化石资源的依赖性. 参考文献 [1]陈沛然,王少山.三氟甲磺酸铁催化的Ferrier重排反应[C]//中国化学会学术年会.2012. [2]刘伟,刘兆鹏.盐酸西那卡塞合成新方法[J].药学研究, 2016, 35(7):3.DOI:10.13506/j.cnki.jpr.2016.07.017. [3]王小明,李道,缪志平.一种高选择性5-溴-2-氯苯甲酸的制备方法.CN202110226205.1. [4]孟庆磊,沈晓骏,韩布兴,等.一种路易斯酸催化木质素高效转化制备愈创木酚的方法:202010030719[P]. ...

简介 异壬醇，又称2-甲基-1-丙醇，是一种无色透明的液体，具有特殊的醇香气味。它在化工领域有着广泛的应用，是重要的有机化工原料之一。它具有较高的沸点和较低的熔点，这使得它在常温下呈液态，便于储存和运输。此外，异壬醇还具有良好的溶解性和稳定性，可以与其他有机溶剂混合使用，为化工生产提供了便利。在制备方法方面，异壬醇的生产主要通过合成法和发酵法两种途径。合成法主要利用烯烃和氢气在催化剂的作用下进行加成反应，生成异壬醇。这种方法具有原料易得、工艺成熟等优点，是目前工业上生产异壬醇的主要方法。发酵法则利用微生物将碳水化合物转化为异壬醇，这种方法具有环保、可持续等优点，但生产成本较高，目前尚未大规模应用于工业生产[1]。 图1异壬醇的性状 用途 异壬醇在化工领域的应用十分广泛。首先，它是制造涂料、油墨、油漆等化工产品的重要原料。异壬醇可以与树脂、颜料等组分混合，形成具有良好附着力和耐候性的涂层，广泛应用于建筑、汽车、家电等领域。其次，异壬醇还可用作溶剂和萃取剂，用于分离和提纯其他有机物。此外，在医药、农药、香料等领域，异壬醇也发挥着重要作用。例如，它可以作为合成某些药物的中间体，或者用于制备具有特殊香气的香料[2]。 发展前景 异壬醇在化工领域的应用前景依然广阔。随着科技进步和环保意识的提高，新的制备方法和应用领域将不断涌现。例如，利用新型催化剂和反应条件，可以实现异壬醇的高效合成；同时，通过深入研究异壬醇的物化性质和反应机理，可以发掘其在新能源、新材料等领域的应用潜力。此外，随着环保法规的日益严格，异壬醇生产过程中的环保问题也将得到更加重视和解决[1-2]。 参考文献 [1]张传兆.异壬醇的发展现状及市场分析[J].齐鲁石油化工, 2010, 38(4):5. [2]梁晓霏.异壬醇的发展现状及市场分析[J].石油化工技术与经济, 2008, 24(2):6. ...

背景及概述 四(4-氨基苯基)甲烷是甲烷的四个氢都被苯基取代后形成的有机化合物，于1898年由摩西·冈伯格首次制得。 应用领域 四(4-氨基苯基)甲烷作为一种重要的化工原料, 在绝缘材料、染料、聚氨酯橡胶和粘合剂等聚合物生产中应用广泛, 同时也是重要的固化剂、抗氧化剂和防老化剂。但目前国内四(4-氨基苯基)甲烷市场存在诸多问题, 比如生产成本过高、产品纯度较低(一般低于75%)等, 导致产品盈利能力有限, 限制其行业的健康发展。开发新的、廉价的高选择性合成路线对于四(4-氨基苯基)甲烷行业的可持续发展具有重要意义。 将四(4-氨基苯基)甲烷是甲烷作为固化剂加入到环氧树脂体系中混合均匀，并经成型、固化、后固化后，得到环氧树脂体系固化物。参考文献[1]所提出的该新型固化剂为固体，跟传统的液体胺类固化剂比起来具有挥发性小，毒性低等优点，且该新型固化剂固化环氧树脂，能使固化物具有优良的耐热性、耐冲击性及高强度[1]。 制备工艺 四(4-氨基苯基)甲烷于1898年由摩西·冈伯格首次制得。反应先通过三苯甲基溴甲烷与两当量的苯肼取代得到2－三苯甲基苯肼，而后进行自由基氧化反应得到1－苯基－2－三苯甲基二氮烯（偶氮化合物），最后通过加热进行自由基反应（偶氮部分成氮气离去形成三苯甲基和苯基自由基）得到四苯基甲烷。冈伯格的合成路线如下图所示： 图1 四(4-氨基苯基)甲烷的合成反应式 溴三苯甲烷1和苯肼2反应制得肼类化合物3；亚硝酸氧化3得到偶氮化合物4；4加热到熔点以上分解放出氮气和四苯甲烷5。硝酸硝化四苯甲烷得到6。强碱与硝化的三苯甲烷类化合物次甲基中的质子反应，产物为深色的硝化三苯甲基负离子。锌在冰醋酸中还原硝化的四苯甲烷，得到无色的7，即化合物四(4-氨基苯基)甲烷是甲烷。 参考文献 [1]CN106146801A-新型化合物四[(对氨基苯氧基)甲基]甲烷作为固化剂在环氧树脂体系的应用....

背景及概述 月桂氮酮的渗透作用在医药、农药领域的应用越来越广泛和成熟。尤其作为农药添加剂（助剂）使用效果明显，既节约了农药用量，又由于月桂氮酮的高渗透性，同时增强了杀灭农业害虫的效果，减少了对环境的污染。市场上月桂氮酮助剂有多种商品名称，多种剂量和规格。合成优良渗透剂（助剂）——月桂氮酮的主要中间体是1-氯十二烷。本文简述1-氯十二烷的合成工艺。 制备 现在工业生产合成1-氯十二烷的工艺是用月桂醇与二氯亚砜反应制备。虽然该工艺成熟，收率满意，但因所用原料二氯亚砜的毒性较大，对呼吸有窒息性，对皮肤刺激性强，对操作人员的危害性很大，时有中毒、过敏现象发生，污染环境严重。经过研究，本文介绍一种新的合成方法：将十二醇（月桂醇）与催化剂 DMF 混合后加入浓盐酸反应制得。 图1 1-氯十二烷的合成反应式 实验操作： 以十二醇：DMF=100：3 投料，水浴加热到约 60℃时，开动搅拌器。用滴液漏斗逐滴加入浓盐酸 40mL。为放热反应，先慢后快，主要是为了将反应温度控制 80℃以下。滴毕。控制温度在 75～80℃，保温，搅拌 4h。然后水洗 5～7 遍至 pH 为 5～6 时，放料。即得1-氯十二烷，平均收率约为 95%（以月桂醇计）。浓盐酸具有挥发性，小试时宜在通风橱中进行。经过多次试验，投料比以十二醇：N,N-二甲基甲酰胺：浓盐酸=100：3：35 为宜。反应周期短。水洗容易，用水量少。收率约为 95%（以月桂醇计）。 本工艺反应条件温和，原料几乎无毒性，对环境无污染，操作简便节约能源，，后处理容易，收率约为 95%，适合1-氯十二烷的产业化生产。 参考文献 [1]邢东志，谢宝玲. 1-氯代十二烷的合成工艺研究．《广东化工》，2006...

概述 磷酸二甲酯（Dimethyl phosphate），分子式是C 2 H 7 O 4 P，分子量是126.048，一般情况下表现为无色或黄棕色透明液体。磷酸二甲酯可溶于水、碱性溶液、乙醇、氯仿，不溶于苯、醚和石油醚。综合文献，该物质比较多的应用于金属配位领域，创新物质结构。例如镨与磷酸二甲酯的配合 物中，镨与六个氧原子配位，每两个相邻的镨原子之间通过双"O-P-O"桥连结，形成奇特的“双桥二十四元 环”的环套环绸状结构[1]。 应用 磷酸二甲酯常用作溶剂、农药、医药的中间体。利用气相色谱-质谱联用技术对敌百虫在气相色谱分析过程中产生的分解产物进行定性研究，可以解析鉴定出敌百虫的分解产物有三氯乙醛、磷酸二甲酯和敌敌畏[2]。 此外，文献还公开了一种用于溶解纤维素的溶剂。其组成为：无水磷酸/磷酸酯体系，磷酸酯可以是磷酸二甲酯，磷酸三甲酯，磷酸一甲酯，磷酸三乙酯，磷酸二乙酯，磷酸一乙酯，磷酸三丙酯，磷酸二丙酯，磷酸一丙酯，磷酸三丁酯，磷酸二丁酯，磷酸一丁酯等中的一种。溶解纤维素的溶剂制备方法是：将无水磷酸置于烧杯中，然后把磷酸酯加入到无水磷酸中，慢慢搅拌，直到完全溶解，即可得到无水磷酸/磷酸酯体系纤维素溶剂。该体系用于纤维素的溶解和再生，对纤维素的溶解能力强。采用湿法纺丝技术通过纺丝机纺丝并在固化剂中再生凝固，然后洗涤数次，得到再生纤维素。该发明不但简化了生产工艺中碱化，磺化等流程，解决纤维加工环境污染问题，而且可以降低纤维生产成本，提高纤维的质量稳定性[3]。 相互作用研究 在B3LYP/6-31G(d, p)水平上，用全电子分别研究了Mg 2+ 、Ca 2+ 、Mn 2+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 、Cu 2+ 和Zn 2+ 磷酸二甲酯双齿配位模式下的相互作用，且由4个水分子“饱和”各金属离子六配位模式下的其它位点。结果表明：这种配位模式下，磷酸二甲酯对上述金属离子的选择性顺序为：Cu 2+ >Ni 2+ >Zn 2+ >Co 2+ >Mg 2+ >Mn 2+ >Ca 2+ ，和Irving-Williams序列基本一致，且具有未充满d层轨道的金属对配体的变化响应明显。通过NBO(自然键轨道)方法对配合物电荷布居分析可得出主族金属离子与配体间以静电相互作用为主，非主族金属离子配合物中存在一定的共价作用的结论，同时关于配合物各部分间键轨道相互作用的分析部分的反映了金属离子与配体的作用实质[4]。 参考文献 [1]马爱增.镨与磷酸二甲酯配合物的合成与结构研究[J].中国稀土学报, 1990, 8(3):4.DOI:CNKI:SUN:XTXB.0.1990-03-002. [2]于慧娟,蔡友琼,李庆,等.气相色谱-质谱法研究敌百虫在气相色谱分析过程中产生的分解产物[J].色谱, 2006.DOI:CNKI:SUN:SPZZ.0.2006-01-005. [3]张星辰,刘会茹,吕立强.一种无水磷酸和磷酸酯溶剂及其在纤维素溶解中的应用:CN201210269730.2[P]. [4]赵亚英,周立新.磷酸二甲酯阴离子与二价金属离子相互作用的研究[J].结构化学, 2004, 23(5):7.DOI:CNKI:SUN:JGHX.0.2004-05-014. ...

肉桂腈具有十分广泛的应用，合成肉桂腈的方法具有一定的研究意义。 简介：腈类化合物是重要的香料、化工原料和合成中间体。腈类化合物作为香料具有性质稳定，对光、热、酸、碱均不太敏感等优点。有些腈类化合物在食品香味中起着重要作用，例如，苯乙腈存在于红茶、番茄、苦橙、铃兰花精油中。肉桂腈不仅具有强烈的辛香花香的香气，还具有较好的杀（抑）菌和驱虫作用。 肉桂腈又名 β-苯基丙烯腈，是一种优良的人工合成香料，其香气很像天然肉桂，具有强烈的辛香花香，在碱性介质中使用更显示出其强度高、稳定性好、持久的优点，是肉桂醛的优良代用品。肉桂腈还对多种霉菌有杀(抑)菌作用，尤其对粮食、蔬菜、水果的霉菌有较好的杀菌效果，是一种广谱性的防霉制剂。 合成： 1. 方法一 在无溶剂条件下，将商业上容易得到的 ZnO催化肉桂醛和盐酸羟胺反应，“一锅煮法”合成肉桂腈。具体如下： 称取肉桂醛 13.2 g(0.1 mol)、10.4 g(0.15 mol)盐酸羟胺和0.62 g氧化锌，混合均匀，一起加入到三口烧瓶中，加热到120℃反应1 h后，冷却到室温，先用二氯甲烷萃取反应混合物3次，每次用20 mL二氯甲烷萃取，然后用无水硫酸镁干燥萃取液，在常压下蒸除有机溶剂，再减压收集130～132℃/1.064 kPa的馏分，冷却到20℃时，得浅黄色固体10.1 g，产率78.3%。m.p.:22.1℃，肉桂腈C9H 7 N的元素分析(%)(括号内为理论值):C:83.43(83.69)，H:5.49(5.46)，N:10.84 (10.80)。 2. 方法二 以肉桂醛作为底物、乙酸铜作催化剂，采用一步法和两步法合成肉桂腈。具体如下： 2.1 两步法制备肉桂腈 （ 1） 肉桂醛肟的制备 在 250mL 的三口瓶内加入肉桂醛 (6.6 g，0.05 mol)，盐酸羟胺(4.2 g，0.06 mol)，35mL 冰水， 35mL 无水乙醇，在冰水浴下逐滴滴加 20mL 16%的氢氧化钠溶液，滴加过程中控制温度不超过20℃，加完后，体系升温至常温反应1 h，烧瓶中出现大量固体。选择合适的展开剂(乙酸乙酯与石油醚体积比为1∶15)，取样溶解后用TLC判断反应是否完全。反应完全后，再加入100mL 水，抽滤，滤饼用 100mL 水洗涤。干燥，得肉桂醛肟 5.1 g，产率69.4%。 （ 2） 肉桂腈制备 在 250mL 三口烧瓶内加入制备的肉桂醛肟 (5.1 g，0.035 mol)，乙酸铜(0.346 g，0.05 equiv)及50mL 乙腈，反应 1 h，选择合适的展开剂(乙酸乙酯与石油醚体积比为 1∶15)，通过TLC判断反应是否完全。反应完全后，待自然冷却至室温，先用旋转蒸发器将乙腈蒸除，加入50mL 乙酸乙酯 和 50mL 饱和食盐水，收集有机层并用 50mL 饱和食盐水洗涤。有机层用无水氯化钙干燥、过滤，然后进行常压蒸馏，收集 245℃以上的馏分，得到黄色油状的肉桂腈，质量为3.17 g，产率为70.87%。两步反应的总产率为49.18%，阿贝折射仪测定折光率为1.5986。 2.2 一步法制备肉桂腈 在 250mL 的三口烧瓶内加入肉桂醛 (6.6 g，0.05 mol)，盐酸羟胺(4.2 g，0.06 mol，1.2 equiv)，乙酸铜(0.5 g， 0.0025 mol，0.05 equiv)，无水乙酸钠(4.92 g，0.06 mol，1.2 equiv)及50mL 乙腈，加毕，固定回流装置，升温反应 2 h，选择合适的展开剂(乙酸乙酯与石油醚体积比为1∶15)，用硅胶板进行点板，TLC判断反应是否完全，待肉桂醛肟全部 失后，自然冷却至室温，先用旋转蒸发仪将溶剂蒸除，加入 50mL 乙酸乙酯和 50mL 饱和食盐水，收集有机层并用 50mL 饱和食盐水洗涤。有机层用无水氯化钙进行干燥，过滤。然后进行常压蒸馏，收集 245℃以上的馏分，得到淡黄色油状的肉桂腈，质量为3.58 g，产率为55.5%，阿贝折射仪测定折光率为1.6019。 参考文献： [1]徐颖,柳聪慧,王宏社. 无催化剂存在下一锅反应合成肉桂腈和茴香腈 [J]. 化学工程师, 2022, 36 (06): 12-14+46. DOI:10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20220612. [2]马小云,饶燕霞,赵君等. 一个综合化学实验:肉桂醛一步法合成肉桂腈 [J]. 广州化工, 2020, 48 (07): 132-134. [3]肖尊宏. 肉桂腈的绿色合成及发光性能研究 [J]. 贵州师范大学学报(自然科学版), 2020, 38 (01): 21-24. DOI:10.16614/j.gznuj.zrb.2020.01.004. [4]王宏社. 无溶剂条件下氧化锌催化合成肉桂腈 [J]. 应用化工, 2014, 43 (08): 1387-1389. DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2014.08.026. ...

本文将讲述有关脒基硫脲的拉曼光谱研究，希望这项研究的结果可以对脒基硫脲的结构研究提供一定的指导意义。 背景：脒基硫脲是一种抗缺氧药物,具有增强兴奋作用,临床用于增强胎儿对缺氧的耐受性,降低死亡率。本品还可用于合成抗溃疡药法莫替丁(famotidine)。脒基硫脲的医用和化工特性的应用是和它的晶体结构密切相关的，对其结构的深入研究可为脒基硫脲接下来的应用和发展提供一定的指导意义。 拉曼光谱研究: 拉曼光谱是研究物质分子结构变化和电子轨道改变的一种高效方法。在受到压力影响时，原子通常会因挤压而彼此靠近，从而改变原子间的相互作用，形成新的化学键。因此，在高压条件下可以观察到许多新的物质转变，最终导致新的晶体结构的形成。陶玉瑞等人对受到 24GPa压力作用的脒基硫脲进行了高压拉曼谱研究，通过分析频移-压强关系曲线发现脒基硫脲在约1.5GPa时发生了一阶相变，并对其结构相变原因进行了深入分析。具体如下： （ 1） 实验过程 实验中选用的商用脒基硫脲购于西格玛 -奥尔德里奇公司，纯度为99%。在实验前，脒基硫脲在常温，无氧和黑暗条件下存储。实验过程中，采用直径为400μm的金刚石对顶砧（DAC）来对样品粉末产生高压。实验前将T301垫片先用超声波清洗机净化，接下来在压机中预压出一个40μm厚度的凹痕，并用激光打孔机切割出直径为150μm的样品室。将固态的脒基硫脲和直径约为10μm的红宝石球一起装入样品室中。红宝石荧光线R1与所受压强呈现线性关系，通过测量红宝石荧光谱线移动就可以得到样品所处压强。在室温下，使用Renishawinvia型显微共聚焦型拉曼光谱仪测量，选取波长为514.5nm和功率为12mW的激光进行激发，所用激光器为美国光谱物理公司制造的160M型氩离子激光器。对每个光谱积分时间设置为30s，并利用50倍尼康超长距离物镜收集拉曼信号。 （ 2） 脒基硫脲的常压拉曼光谱 脒基硫脲在常温条件下属于 C2/c点群对称,同时每个晶胞内有八个化合式单位。它的具体晶胞参数为：a=13.505?，b=5.380?,c=14.111?;α=90°，β=95.05°，γ=90°的一种单斜晶系晶体。图4.1所示为脒基硫脲的晶体结构。脒基硫脲分子中的C原子与N原子间有共轭效应，是由于C－N的键长介于单双键之间，而且原子间的键长和键角也基本相同。从晶体结构图中来看，脒基硫脲分子中存在大量的氢键，是由于N原子和S原子有孤对电子造成的。图4.2所示为常温下测量的脒基硫脲常压拉曼光谱。该光谱与前人研究结果一致。光谱中较强的拉曼模式有741cm-1处的C＝S伸缩振动，也包含着超出平面外的N－H弯曲振动。同时在507cm-1、513cm-1、1533cm-1和1780cm-1处也出现了N－H的弯曲振动。1011cm-1为C－N弯曲振动，1640cm-1为C=N伸缩振动。表4.1更详细的介绍了脒基硫脲拉曼峰值位置和谱线归属。 （ 3） 脒基硫脲的高压拉曼光谱 图 4.3所示为脒基硫脲的高压拉曼光谱图。拉曼光谱中断开的部分是由于实验中金刚石的一阶拉曼峰强度很高，掩盖了脒基硫脲在1340cm-1附近的拉曼谱线。由于2000cm-1波数之后的实验信号较差，实验只 选取了脒基硫脲在波数在 0-2000cm-1的高压拉曼光谱。从光谱图中可以分析出，随压强的增加，可以看出绝大多数的拉曼带都向高波数区域移动，是由于在压缩过程中，原子间距离缩短，化学键键长变短，键能增强，导致振动频率的增加。同时在507cm-1、513cm-1、741cm-1和1533cm-1处的拉曼峰有明显的相对强度改变，也可以观察到拉曼谱线分裂、消失和新峰的产生，分析认为这与压强诱导脒基硫脲的新结构相关，且脒基硫脲的电子云发生了压制重构。 （ 4）结论 研究人员在实验室采用高压拉曼光谱方法，对脒基硫脲的结构相变和性质变化进行了研究，并获得了脒基硫脲在 24GPa下的高压拉曼光谱数据。通过对频移-压强曲线的分析，他们观察到随着压力的增加，大部分谱线向高波数方向移动，脒基硫脲在压力达到约1.5GPa时发生了一阶相变。同时，一些拉曼峰（507cm-1、513cm-1和1533cm-1）在相变前后出现了强度变化或反常的蓝移现象。分析表明，脒基硫脲是一种能够形成多个氢键的有机晶体，其在高压下的氢键断裂和重组可能与观察到的现象相关。 参考文献： [1]陶玉瑞. 高压下两种典型有机材料的相变研究[D]. 吉林大学, 2022. DOI:10.27162/d.cnki.gjlin.2022.001862. [2]李融,王健祥,蒋重远. 脒基硫脲合成新工艺 [J]. 中国医药工业杂志, 2002, (01): 7-8. ...

合成与应用 6-氨基-2-吡啶甲酸是有机合成领域中一个备受关注的研究课题，其合成方法和广泛的应用领域引起了科学家们的极大兴趣。 简述： 6-氨基-2-吡啶甲酸，英文名称：6-aminopyridine-2-carboxylic acid，CAS：23628-31-1，分子式：C6H6N2O2，外观与性状：灰白色固体，密度：1.417 g/cm3，折射率：1.649。6-氨基-2-吡啶甲酸是用于制备药物的试剂，例如生长素释放肽受体激动剂，还可用于制备聚酰胺。 1. 应用： 1.1 主要应用 6-氨基-2- 吡啶甲酸 (Hapa)是一个多功能鳌合桥联配体。由于吡啶环在配位上的优势，其衍生物被广泛地应用于构建丰富多变结构的配位化合物。配体上的多个配位点为其提供了构建多种金属配位化合物的可能性。6-氨基-2- 吡啶甲酸配体上具有两个氮原子，这使其在桥联配位过渡金属原子的方面具有特别的优势，进而在研究电子迁移和磁性领域吸引了很多科研工作者的兴趣。另外， Hapa配体上的羧酸基团具有与吡啶基团类似的性质，能够为在临近磁性中心间形成电子交换路径提供很强的配体场。利用配体Hapa来配位无机金属离子，有助于实现合成“简单且高对称性”的结构和新型的拓扑网络。除了配位方面的特点之外，Hapa配体本身属于电子过量杂环，本身即发出蓝色荧光；它同样也被考虑到应用于合成有机杂环蓝光分子材料上。综上，6-氨基-2-吡啶甲酸在现实生活中具有较广泛的应用。 1.2 具体应用 合成6-氨基-2- 吡啶甲酸配体的 Cd(II)配合物 。据详细调研，关于 Hapa配体的配合物的相关论文报道很少。赵旺等人通过碘化镉与6-氨基-2-吡啶甲酸的水热反应，合成获得了一个单核结构的配位化合物 ［ HCd I(apa)2］ (Hapa =6-氨基-2-吡啶甲酸)。具体合成步骤如下： 将 0.4 mmol，146 mg的碘化镉和0．8 mmol，110 mg的Hapa称入25 m L聚四氟乙烯水热罐中，加入3 mL 水和6 mL无水乙醇的混合溶剂。之后将聚四氟乙烯罐置入不锈钢釜中，拧紧盖子，放入烘箱，升温到170 ℃，在170℃加热4 d，然后自然冷却至室温，得到 配位化合物［ HCd I(apa)2］ 的灰色片状晶体。产率 :30%。 2. 合成： 以 2-甲基-6- 氯吡啶、高锰酸钾和氨甲醇为原料，进行氧化、氨解等反应后，进行纯化处理，得到了高纯度的 6-氨基-2-吡啶甲酸。具体步骤如下： (1)向3000L搪瓷夹套反应釜中加入水1650kg和质量分数为98.0％的2-甲基-6- 氯吡啶 126.5kg，开启5.5KW变频电机搅拌，转速90r/min搅拌反应10分钟，夹套内通入蒸汽，将反应釜内的反应物升温至70℃，然后分批缓慢加入质量分数为99.0％高锰酸钾609.2kg，控制温度在70-80℃之间，12h加完，再继续保温反应12h，HPLC检测2-甲基-6- 氯吡啶的残留质量分数为 10％以下，反应结束，否则继续反应，直至检测2-甲基-6- 氯吡啶的残留质量分数为 10％以下。分批加入高锰酸钾时，注意不能过快，否则放热明显，导致温度过高反应杂质 明显增加，收率也会明显下降； (2)将反应釜内反应液温度降至30℃后，采用直径为1.5m工业离心机进行离心分离，分离出反应液中的固体，得到澄清透明的滤液，向滤液中分批加入质量分数为97.0％的NaOH固体88.4kg，控制反应体系的温度为20-30℃，加完氢氧化钠固体后继续保持搅拌3小时，再次离心，滤液罐里得到澄清透明的液体； (3)向滤液罐里加入质量分数为99.5％二甲基四氢呋喃759kg萃取有效物质，萃取五次后，饱和食盐水(加入量为759kg)洗涤一次，搅拌30min后静置20min分相，收集有机相；有机相中加入活性炭12.7kg脱色2小时后过滤，40-50℃减压蒸至无液体流出，加入质量分数为99.0％正庚烷379.5kg，将产物降温至13℃搅拌析晶2小时，过滤得到湿品，53℃烘24h，得到浅黄色中间体6-氯吡啶-2-羧酸； (4)向反应釜内加入122.6kg的浅黄色中间体6-氯吡啶-2- 羧酸和 1226kg的质量分数为12.5％的氨甲醇溶液，将反应液温度升至78℃，釜内压力升至0.04MPa后，保温保压并持续搅拌反应48小时，取样，HPLC检测6-氯吡啶-2- 羧酸残留小于等于 2.5％时，反应结束，否则继续保温保压反应，直至检测合格后结束反应； (5)将反应液降温至55℃，开启蒸馏系统，减压蒸出甲醇，蒸馏最后加水200kg继续蒸馏45min，带蒸残留的甲醇，直至甲醇基本蒸出为止； (6)向反应釜内加1226kg水搅拌溶解1小时后，将反应液温度降至22℃，过滤除去杂质，向滤液中缓慢滴加盐酸，调PH至7-8之间，用时5小时，调节完成后搅拌30min后，复测pH无变化，过滤得到6-氨基-2-吡啶甲酸粗品； (7)将6-氨基-2-吡啶甲酸粗品和500千克水加入反应釜中，启动搅拌器，将6-氨基-2-吡啶甲酸粗品搅拌1小时，然后进行过滤。将过滤后的固体加入反应釜中，再加入质量分数为99.5％的无水乙醇300千克，再次启动搅拌器搅拌1小时，之后使用离心机离心，得到6-氨基-2-吡啶甲酸湿品。对湿品进行55摄氏度烘干24小时，最终得到白色固体6-氨基-2-吡啶甲酸63.6千克，收率为59.2%。 参考文献： [1]赵旺,郑庆华,平兆艳等.6-氨基-2-吡啶甲酸配体的Cd(Ⅱ)配合物的水热合成、晶体结构、光致发光性能及其电子结构理论计算的研究[J].人工晶体学报,2019,48(01):149-154.DOI:10.16553/j.cnki.issn1000-985x.2019.01.025. [2] 山东药石药业有限公司 . 一种6-氨基-2-吡啶甲酸的制备方法.2020-07-03. ...

维生素 C 磷酸酯镁的纯化方法对于确保产品质量至关重要。本文将介绍维生素 C 磷酸酯镁的纯化技术，以帮助读者了解如何高效、可持续地获得优质的吡虫啉产品。 背景：目前国内维生素 C 磷酸酯镁的合成工艺复杂，给粗品的分离、精制过程带来较大的困难，致使产品达不到高纯度的要求。因此，维生素 C 磷酸酯镁的提纯方法的研究尤为重要。 提纯： 1. 张玮等人以甲醇为重结晶溶剂，当其用量是粗品溶液体 积量 3 倍时产品纯度为 95.2% （ wt% ），收率达 90% 以上。具体步骤如下： 称取维生素 C 磷酸酯镁粗品 3.8 g ，加入蒸馏水 38 g 制成溶液，用 18% （ wt% ）盐酸调节溶液 pH 值为 6.2 。加入 0.19 g 活性炭在恒温水浴槽中搅拌 1 h 后 脱色并过滤，滤液减压浓缩，加入 3 倍溶液体积量的 甲醇晶析。静置、抽滤、干燥即得重结晶产品 3.45 g ， 纯度为 95.2% ，收率为 90% 。 最优工艺为：脱色溶液 pH 值为 6.2 ，脱色温度 40℃ ，脱色搅拌时间 1.0 h ， 甲醇与粗品溶液的体积比为 3∶1 。 产品纯度检测：维生素 C 磷酸酯镁的纯度检测遵循中华人民共和国行业标准：食品添加剂 YY 0036-91 。首先，将 33.3 克硅胶加入到 100 克 0.6% 羧甲基纤维素钠溶液（ CMCNa ）中，搅拌成糊状，然后均匀地涂敷在 10 厘米 ×20 厘米的玻璃层析板上，形成厚度为 1 毫米的薄层。在室温下晾干 24 小时后，使用 110℃ 高温活化 1 小时。随后，使用玻璃点样毛细管分别吸取维生素 C 磷酸酯镁的标准品和重结晶产品的溶液各 10 微升，在距离薄层板 1 厘米处进行点样，同时使用维生素 C 磷酸酯镁的粗品和标准品做对照。最后，使用 X4 型显微熔点测定仪测定重结晶产品的熔点。 经测定产品熔点为 298 ～ 300℃ ，与文献值 300℃ 相符，且熔程仅为 2℃ ，说明提纯所得产品纯度合格（ ≥ 95% ）。 2. 王三永等人在合成维生素 C 磷酸酯镁的过程中涉及的提纯为：反应液在 D30 1R 离子交换树脂上依次用 002 ,06 ,2M 的盐酸洗脱。 06M 盐酸洗脱液用 MgO 中和。产品产率在 55 % 以上 , 纯度在 96 % 以上。具体步骤为： 反应液用浓盐酸将 pH 值调至 3 ～ 4, 过滤除去大部分盐。滤液上 D301R 型球形大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂 ( 事前用稀盐酸处理过 , 柱高 80 cm, 直径 6 cm), 依次用浓度 0.02 M 盐酸 2 000 ml 、浓度 0.6 M 盐酸 2 000 ml 和浓度 2 M 盐酸 2000 ml 洗脱。 0.02 M 盐酸洗脱液主要成分是吡啶、氯化钾和未反应的 Vc; ;0.6 M盐酸洗脱液主要成分是 VcMP;2 M 盐酸洗脱液主要成分是副产物。洗脱液用 HPLC 方法跟踪检测。 在用 0.02 M 盐酸洗脱剂洗脱出吡啶、氯化钾和原料 Vc 后 , 如果采用 0.2 M 盐酸作洗脱剂 , 可洗脱出含量为 99% 的 VcMP, 但需消耗大量洗脱剂 , 收率也只有 70%;; 改用 0.6 M 盐酸洗脱液 , 洗脱出 VcMP 的纯度虽然只有 96%, 但已能满足产品的质量指标 , 同时收率也可提高到 90% 以上。 参考文献： [1]任保增 ; 曹晓伟 ; 魏金慧 ; 江振西 . 维生素 C 磷酸酯镁合成工艺条件研究 [J]. 河南化工 , 2009, 26 (05): 10-11. DOI:10.14173/j.cnki.hnhg.2009.05.004 [2]张玮 ; 韩文爱 . 维生素 C 磷酸酯镁提纯方法的改进 [J]. 河北化工 , 2008, (03): 39-40. [3]王三永 ; 李晓光 ; 李春荣 ; 李韶雄 . 维生素 C 磷酸酯镁的合成研究 [J]. 食品与机械 , 2001, (02): 34-35. DOI:10.13652/j.issn.1003-5788.2001.02.015 ...

本文将探讨多种合成 R-3- 氨基丁酸的方法，分析各种合成途径的优缺点，并讨论其在实际应用中的意义。通过对不同合成路线的比较和评估，读者将能够更全面地了解该化合物的制备过程。 简介： R-3- 氨基丁酸是医药中间体 R-3- 氨基丁醇的前体。 R-3- 氨基丁醇则是合成抗艾滋病整合酶抑制剂杜鲁特韦的重要原料。 R-3- 氨基丁酸还可 以衍生为 β- 内酰胺，进而合成青霉烯类抗生素。杜鲁特韦 (Dolutegravir) 作为葛兰素史克旗下抗 HIV 新药， 2013 年获批 FDA 上市并承认了它的突破性。降低杜鲁特韦原料药成本、推广其应用范围的关键步骤是 R-3- 氨基丁酸。 R-3-氨基丁酸是一种手性氨基醇，早期的氨基醇一般通过天然的氨基酸还原得到。目前合成 R-3- 氨基丁醇的方法包括硼氢化物还原法、酒石酸拆分法、以及以钌碳等为诱导剂的化学诱导法，近年来也出现了生物催化和基因转移等以各种酶为核心的合成方法。然而，以上合成方法存在着不能直接获得手性产物、污染大、收率不高，且不利于企业的节能减排等缺点。因此，生物法的相关产品研究逐步走向市场。为了降低杜鲁特韦原料药成本，推广 R-3- 氨基丁醇应用范围，开发一种高效、低成本的路线以合成高纯度的 R-3- 氨基丁酸显得尤为重要。 合成： 1. 随着科学研究进步，发现利用天冬氨酸酶突变体可以提供一种催化反式丁烯酸生产 R-3- 氨基丁酸的新路线。优化其生产工艺达到工业化生产，对于生物医药行业具有重要的意义。该酶促体系由巴豆酸、铵盐、含镁离子的盐组成，重组天冬氨酸酶突变体为生物酶催化剂，以氨水调节 pH ，在特定温度及碱性条件下进行反应，然后经过分离、纯化、脱色、过滤、结晶、干燥，获得 R-3- 氨基丁酸。跟化学法相比，生物催化具有环境友好、条件温和、收率高、易制备和工艺路线短等优点，可为杜鲁特韦重要原料 R-3- 氨基丁醇的工业化生产提供可靠的技术支撑。 2. 张飞龙等人从芽孢杆菌 Bacillus sp.YM55 1 基因组中克隆得到天冬氨酸酶基因，以 pET 28a(+) 为载体构建天冬氨酸 酶基因的表达载体 pET 28a(+)Asp ，将天冬氨酸酶基因进行定点突变，在 E.coli BL21(DE3) 系统中实现了天冬氨酸酶的异源表达。利用重组的天冬氨酸酶，以氨水、 (NH4)2SO4 为辅料，将底物巴豆酸转化为 (R)3 氨基丁酸。将天冬氨酸酶的工程菌制备成固定化细胞，通过反应条件的优化研究，提高底物的转化率。结果表明 : 天冬氨酸酶最适 pH 为 9.0 ，最适反应温度为 40℃ 。在此反应条件下，加入 30 g/L 固定化细胞，转化 22 h ， (R)3 氨基丁酸质量浓度达到 220 g/L ，对映体过量值 e.e ． s≥99.95% ，底物转化率达到 98% ，固定化细胞重复使用次数不低于 24 次。 3. 专利 CN 110804633 A 公开了一种 R ?3?氨基丁酸生产方法，包括以下步骤： S1 ，制备 R ?3?氨基丁酸粗料； S2 ，将制备的粗料进行超滤处理； S3 ，再对 S2 步骤中的产物进行纳滤； S4 ，再将 S3 步骤中的产物进行脱色处理； S5 ，然后将 S4 步骤中的产物进行浓缩处理； S6 ，再对 S5 步骤中处理的产物进行结晶； S7 ，然后对结晶体进行离心处理； S8 ，再对 S7 步骤处理的产物进行干燥处理； S9 ，最后将干燥后的产物进行包装，在 S1 步骤中制备 R ?3?氨基丁酸粗料时，首先挑选合适的种子进行培养。该发明添加磷酸二氢钾、磷酸氢二钾和氨水来调节容易的 PH ，以及调节溶液的温度，从而得出在一定温度和 PH 数值的催化条件下，可以得到最大催化效果，得到产品的最大转化率，有利于企业大规模生产需要。 参考文献： [1]穆玉敏 , 韩广欣 , 张浩月等 . 天冬氨酸酶体系中 R-3- 氨基丁酸相关物质 HPLC 方法研究 [J]. 煤炭与化工 ,2023,46(05):122-125+129.DOI:10.19286/j.cnki.cci.2023.05.030. [2]张飞龙 , 杨卫华 , 陈明亮等 . 固定化天冬氨酸酶制备 (R)-3- 氨基丁酸 [J]. 生物加工过程 ,2020,18(05):556-560. [3]上海星酶生物科技有限公司 . 一种 R-3- 氨基丁酸生产方法 :CN201911106588.8[P]. 2020-02-18. ...

背景及概述 [3][4] 15-O-乙酰脱氧瓜萎镰菌醇是一种脱氧瓜萎镰菌醇的乙酰化衍生物。脱氧萎镰菌醇 (deoxynivalenol, DON) 是一种在谷类食品中由镰刀霉菌产生的单端孢霉烯毒枝菌素, DON 具有多种生物活性, 有研究表明, DON 可通过诱导 GRP78 的降解下调细胞内GRP78 水平。 制备方法 [3] 首先将DON（79.0mg，0.27mmol）溶解在50mL无水二氯甲烷中，然后加入吡啶（1 mL）和4-DMAP（约10 mg）。接下来，逐滴加入乙酸酐（27.2 mg，0.27mmol）。将反应搅拌过夜，然后用20mL HCl（2N）处理，并用50毫升二氯甲烷进行3次萃取。将溶液用硫酸钠干燥后，进行过滤并蒸发溶剂。最后，通过柱色谱分离（CHCl 3 ：MeOH = 95：5），得到15-ADON即15-O-乙酰脱氧瓜萎镰菌醇（42.0 mg，47％）。 3 1 H NMR（200 MHz，CDCl 3 ）δ= 6.61（dq，J = 5.7，1.6 Hz，1H），4.89（d，J = 5.7 Hz，1H），4.83（d，J = 1.6 Hz，1H），4.52（dt，J = 10.2，4.7 Hz，1H），4.24（s，2H），3.78（d，J = 1.8 Hz，1H），3.63（d，J = 4.5 Hz，1H），3.13（d，J = 4.3 Hz，1H），3.08（d，J = 4.3 Hz），1H），2.22（dd，J = 14.8、4.7 Hz，1H），2.08（dd，J = 14.7、10.4 Hz，1H），1.88（s，3 H），1.87（s，3H），1.07（s，3H）; 13 C-NMR（50 MHz，CDCl 3 ）δ= 199.6（s），170.3（s），138.8（d），135.6（s），80.7（d），73.5（d），70.1（d），68.9（s），65.5（s），62.2（t），51.4（s），47.4（t），46.3（s），43.3（t），20.7（q），15.4（q），13.8（q）。 参考资料 [3] Stereoselective luche reduction of deoxynivalenol and three of its acetylated derivatives at C8 [4] 朱甫祥,杨树德,刘泽隆,缪静,屈慧鸽,迟晓艳.脱氧萎镰菌醇通过下调GRP78提高双链转FVⅢ基因细胞分泌重链和生物活性[J].药学学报,2011,46(12):1457-1461. ...

背景及概述 [1] 手性联萘酚磷酸酯是一种手性联萘酚-磷酸衍生物，可用作催化剂进行不对称合成反应，如不对称曼尼希型反应、不对称加氢磷酰化反应及不对称氮杂狄尔斯阿德尔反应。 制备 [1] 1）在三颈茄形烧瓶中加入(R)-3，3’-双(二羟基硼烷)-2，2’-二甲氧基-1，1’-联萘、氢氧化钡8水合物、Pd(PPh3)4、1，4-二噁烷和水，并搅拌。在该溶液中滴加1-溴-4-硝基苯，回流反应。随后减压蒸馏掉1，4-二噁烷，添加二氯甲烷，用盐酸和氯化钠水溶液进行洗涤，用无水硫酸钠进行脱水。在三颈茄形烧瓶中加入上述产物和二氯甲烷，冷却后滴加BBr3。结束滴加后，在室温下搅拌，然后再次冷却，加水使反应停止。用水和氯化钠水溶液进行洗涤，然后用无水硫酸钠进行脱水，减压下蒸馏掉溶剂。使用柱色谱法对残渣进行精制，得到手性联萘酚。 2)在二颈茄形烧瓶中加入手性联萘酚和吡啶，滴加POCl 3 ，室温下搅拌。在反应液中添加水，搅拌后减压蒸馏掉吡啶。随后，添加盐酸，回流反应。对其进行冷却，使用含有三乙胺的硅胶柱色谱法进行精制，得到手性联萘酚磷酸酯。 1 H-NMR(400MHz，CDCl 3 )δ＝8.01(d，2H，J＝8.2Hz)，7.97(s，2H)，7.92(d，4H，J＝8.1Hz)，7.60-7.55(m，6H)，7.46-7.21(m，4H)。 主要参考资料 [1] CN200480011149.4 利用手性布朗斯台德酸的不对称合成用催化剂和使用该催化剂的不对称合成方法 ...

芳香酮是一种重要的化合物，广泛应用于功能材料、香料和药物分子等领域。本文介绍了一种制备芳香酮的方法，该方法原料易得且稳定性好，反应条件温和。 制备方法 根据CN201810156179.8的报道，制备芳香酮的方法如下：在惰性气体保护下，将2-甲基苯基磺酰肼、苯腈、钯催化剂和联喹啉分散于有机溶剂中，然后加入H 2 O，升温至80℃反应6小时。随后，用乙醚萃取反应液，经过减压旋干溶剂，得到粗产物。最后，通过硅胶柱层析，使用石油醚和乙酸乙酯的混合物洗脱剂，得到目标产品2-甲基二苯甲酮。 参考文献 [1] CN201810156179.8 一种芳香酮的制备方法 ...

使用含锆溶液代替铬酸盐进行基体表面的预处理已经成为一种被广泛接受的方法。这种方法特别适用于涂装前的化学转化处理，可以增加涂层与基体的结合力，提高耐蚀性。德国汉高公司开发了一种名为TecTalis的含锆盐处理技术，据称可以用于铁、铝、锌等金属部件的防腐。氟锆酸是一种无色透明液体，呈酸性，常用于锆化合原料、镁铝合金、催化剂、钢及有色金属合金、原子能工业和高级电器材料、耐火材料、电真空技术材料、光学玻璃原料、烟火、陶瓷、搪瓷和玻璃的生产等领域。 结构 制备 氟锆酸的制备方法如下：首先将二氧化锆ZrO2粉末配制为20%的悬浊液，然后向悬浊液中滴加65%的氢氟酸，最终得到透明的氟锆酸H2ZrF6溶液。 应用 氟锆酸有多种应用场景，其中之一是用于制备六氟锆酸锂。制备过程包括将二氧化锆粉末配制为悬浊液，然后滴加氢氟酸，制得氟锆酸溶液；将碳酸锂粉末配制为悬浊液，滴加氢氟酸，制得氟化锂悬浊液；将氟化锂悬浊液滴加到氟锆酸溶液中，制得六氟锆酸锂悬浊液；最后通过加热浓缩、过滤、洗涤、烘干等步骤得到六氟锆酸锂粉末。 另外，氟锆酸还可以用于在铝合金上制备无色的氧化锆转化膜。这种膜层主要由Zr和Al的氧化物组成，可以提高涂层的耐盐雾腐蚀性能。此外，氟锆酸还可以与有机硅烷协同使用，在冷轧钢板上形成复合膜层，该膜层与聚氨酯漆和环氧漆具有良好的结合力，并具有良好的耐蚀性。 主要参考资料 [1]CN201310127955.9六氟锆酸锂的合成方法及其新用途 [2]热浸镀锌层偏钒酸盐—氟锆酸转化膜的研究 ...

背景及概述 [1] 氘代甲酸铵是一种常用的医药合成中间体和有机合成中间体，在实验室研发和化工医药合成过程中广泛应用。 应用举例 [1] 氘代甲酸铵的应用非常广泛，例如可以用于制备6-溴-1-氘-异喹啉-3-胺(XI)，然后与双(频哪醇合)二硼反应得到频哪醇酯。还可以通过与各种5-元杂芳基溴化物的铃木偶联反应，制备所需的取代的异喹啉。另外，溴衍生物IV还可以与各种5-元杂芳基频哪醇酯铃木偶联或偶联到各种5-元杂芳基锡烷，以产生最终的R3取代的异喹啉IX。 具体制备方法如下：将1，6-二溴异喹啉-3-胺(X)(0.5g，1.66mmol)、甲酸铵-d5(0.56g，8.28mmol)和Pd(PPh3)4(191.3mg，0.170mmol)的DMF(5mL)化合物加热至50℃保持48小时(h)。然后浓缩溶剂并将残留物悬浮在氯仿中，过滤收集固体并用水和EtOAc洗涤。最后在高真空下干燥，得到浅黄色固体的6-溴-1-氘-异喹啉-3-胺(XI)(115mg，0.513mmol，31.0％产率)。 1HNMR(500MHz，DMSO-d6)δppm 6.11(2H，s)， 6.55(1H，s)， 7.22(1H，dd，J＝8.78，1.92Hz)， 7.73(1H，d，J＝8.51Hz)， 7.79(1H，d，J＝1.92Hz)。 中间体6-溴-4-氯异喹啉-3-胺(XIII)的制备方法如下： 将1，6-二溴异喹啉-3-胺(X)(0.5g，1.66mmol)、甲酸铵-d5(0.56g，8.28mmol)和Pd(PPh3)4(191.3mg，0.170mmol)的DMF(5mL)化合物加热至50℃保持48小时(h)。然后浓缩溶剂并将残留物悬浮在氯仿中，过滤收集固体并用水和EtOAc洗涤。最后在高真空下干燥，得到浅黄色固体的6-溴-1-氘-异喹啉-3-胺(XI)(115mg，0.513mmol，31.0％产率)。 1HNMR(500MHz，DMSO-d6)δppm 6.11(2H，s)， 6.55(1H，s)， 7.22(1H，dd，J＝8.78，1.92Hz)， 7.73(1H，d，J＝8.51Hz)， 7.79(1H，d，J＝1.92Hz)。 主要参考资料 [1] (CN109311819)异喹啉-3-基甲酰胺类及其制备和其用途 ...

一、水飞蓟的概念 水飞蓟是一种桔梗目菊科植物，也被称为乳蓟。它通常呈红紫色，少数为白色。水飞蓟的花期在五月初到七月初。最早是在公元1世纪的希腊和罗马经典著作中有记载。水飞蓟的种子中含有一种黄酮类天然产物，称为水飞蓟素。水飞蓟素是一种抗氧化剂，具有加强肝细胞外膜稳定性和护肝作用。 二、水飞蓟适用人群 1.饮酒类人群 肝脏是人体的解毒器官，酒精等物质在肝脏中分解代谢。过量饮酒会给肝脏带来负担，导致肝细胞受损。水飞蓟的护肝作用可以帮助保护肝脏。 2.肥胖类人群 肝脏是人体代谢脂肪的重要器官，过多的脂肪堆积会导致肝脏问题。水飞蓟可以减轻肝脏的负担，防止脂肪在肝脏中过度堆积。 3.有护肝需求类人群 现代社交需求高，饮食不规律和不健康的生活方式会对肝脏造成损害。水飞蓟可以帮助清除肝脏中的残留物质，保护肝脏健康。 三、水飞蓟的食用方法 水飞蓟可以通过食用相关产品来摄入，例如汤臣倍健水飞蓟葛根丹参片。该产品含有水飞蓟提取物、葛根提取物、丹参提取物和五味子提取物，方便易用。每日口服2片，每次2次。 需要注意的是，水飞蓟产品不能代替药物的作用。...

盐酸溴己新是一种药物，它的英文名称是Bromhexine Hydrochloride。它最早是从印度民间祛痰止咳药鸭嘴花中提取出来的有效成分。这种药物于1963年由科克（Keck)首次合成，并由BoehringerInger公司开发。它在1965年上市，目前在德国、意大利、英国、法国等国家得到广泛应用。在1973年，它开始在中国生产，并被收录在中国药典中。 盐酸溴己新的功效和作用是什么？ 盐酸溴己新具有强大的黏痰溶解作用。它主要作用于气管和支气管黏膜中产生黏液的细胞，抑制痰液中酸性黏多糖蛋白的合成，并且可以使痰液中的黏蛋白纤维断裂。因此，它可以恢复气管和支气管分泌物的正常流变学特性，减少黏痰的产生，使痰液变稀，更容易咳出。盐酸溴己新适用于患有慢性支气管炎、哮喘、支气管扩张、矽肺等黏痰不易咳出的患者。它口服安全性好，疗效确切，被广泛应用。 盐酸溴己新的生产方法是什么？ 盐酸溴己新的生产方法是通过使用特制的多功能反应釜作为反应器，并使用特制的过滤器作为精制设备。起始原料是2-硝基溴苄和N-甲基环己胺，在常温常压条件下进行卤代烃碳氮亲核取代反应，生成中间体I（N-(2-硝基苄）-N-甲基环己胺）。然后，在常温常压条件下，中间体I与水合肼在雷尼镍的催化下发生邻位硝基加氢还原反应，生成中间体II（N-(2-氨基苄）-N-甲基环己胺）。接下来，在常温常压条件下，中间体II与溴发生3，5-二溴化取代反应，生成中间体III（N-(3，5-二溴-2-氨苄基）-N-甲基-环己胺）。最后，在常温常压条件下，中间体III与氯化氢反应，生成盐酸溴己新的粗品，即中间体IV。中间体IV经过精制和烘干后，制成盐酸溴己新。 ...

纤维素酶是一种复合酶，包括外切β-葡聚糖酶、内切β-葡聚糖酶和β-葡萄糖苷酶等成分，还有高活力的木聚糖酶。由于其在饲料、酒精、纺织和食品等领域具有巨大的市场潜力，纤维素酶被认为是酶制剂工业中的一个新的增长点。 纤维素酶在食品行业和环境行业都有广泛应用。在酒精发酵过程中，添加纤维素酶可以提高原料利用率并改善酒质。 在畜禽生产中，常见的饲料如谷物、豆类、麦类和加工副产品等含有大量纤维素。纤维素酶可以帮助反刍动物利用部分纤维素，但对于单胃动物如猪、鸡等来说，纤维素无法被消化利用。因此，真菌纤维素酶在畜牧业和饲料工业中得到广泛应用。 纤维素酶的用途和使用说明： 作为微生物饲料和肥料添加剂，纤维素酶具有以下主要功效： 1. 补充动物体内同源酶的不足，促进消化吸收，提高饲料利用率。 2. 分解植物细胞壁，促进营养吸收，促进动物生长，提高免疫功能。 3. 消除抗营养因子，释放矿物元素和其他微量元素，促进动物健康生长。 4. 产生有益代谢物，抑制和杀死有害菌，调节动物的消化系统微生态平衡。 产品配方包括豆壳粉、草粉、微量元素和纤维素酶等。 建议使用量为每吨80克至100克。 质量指标要求纤维素酶含量不低于100000 u/g。 保存方法为在25℃以下阴凉干燥处保存。 保质期为12个月。 ...

纳米三氧化钨是一种无机物，化学式为WO3，呈黄色粉末。它不溶于水，但溶于碱，微溶于酸。 纳米三氧化钨的结构取决于温度，分为四方晶系、正交晶系、单斜晶系和三斜晶系。其中，单斜晶系最常见。 纳米三氧化钨的用途 纳米三氧化钨具有以下用途： 气敏、催化油漆光催化 太阳能感光薄膜 颜料，油彩水彩 X射线屏蔽及防火织物 掺钨改性材料掺杂用 气体传感材料 石油化工的催化剂 纳米三氧化钨的注意事项 纳米三氧化钨具有一定的健康危害和燃爆危险。接触时应采取相应的防护措施，并注意急救措施。 纳米三氧化钨的泄露处理 在处理纳米三氧化钨泄露时，应采取相应的应急处理措施，避免直接接触泄漏物。 纳米三氧化钨的储存 纳米三氧化钨应储存于阴凉、通风的库房，远离火源和热源，防止阳光直射。储存时应注意与其他化学物品的分开存放。 ...