本文将探讨3，5-二碘水杨酸的合成方法以及其在实际应用中的缺点和优势，旨在为读者提供深入了解和应用该化合物的指导。
简述：3，5-二碘水杨酸，英文名称：3，5-Diiodosalicylic acid，CAS：133-91-5，分子式：C7H4I2O3，外观与性状：灰白色至米色或灰色粉末，密度：2.697g/cm3。3，5-二碘水杨酸是多种农药、兽药和生化试剂的合成中间体。
合成：
（1）以氯化碘为碘化剂制备3，5-二碘水杨酸
将10 g水杨酸(0.072mol)、10g氯化铜和100mL水搅拌均匀，加热至50℃，在40 min内加入28.1g ICl(0.174mol)，同温继续反应2h，LC 跟踪反应至水杨酸消失。冷却后析出沉淀，过滤，用100mL水洗，烘干，加50g丙酮后加热溶解，趁热过滤，滤液加入100mL水，加少量亚硫酸氢钠，搅拌使其溶解，滤液立即变为无色，冷却析晶，过滤得白色粉状结晶28.1g(98%)，熔程233℃~234℃，纯度98%。
该方法反应收率和产品纯度好，反应条件温和，但所用化剂不易制得，宜久置，反应生成1mol的3，5-二碘水杨酸会放出2mol的HC1。
（2）以一氯碘代嘧啶为碘化剂制备3.5-二碘水杨酸
该反应在甲醇溶液中进行，收率在70~82%。该方法反应条件温和、安全，但碘化剂较贵，反应生成1mol的3，5-二碘水杨酸的同时生成 2mol 的嘧啶盐酸盐。
（3）以单质碘为碘化剂制备3，5-二碘水杨酸
在反应器中加入945 mL 95%的乙醇，120g水杨酸，214g晶体碘。水杨酸与乙醇物质量比为1:19。加热溶液到70℃，然后在1.5h内加入25%双氧水142mL，反应物在70℃下搅拌7.5h，冷却到50℃，在强烈搅拌下1h内加入4.5L去离子水，再加热到50℃，过滤，用4.5L 去离子水洗，再用1%亚硫酸钠水溶液洗，在70℃烘内干燥最终得到317.8g，熔程在 230℃~231.5℃的产物，纯度97.7%，以碘计算的产率为96.73%。
该方法中，碘化剂廉价、易得，1mol碘与1mol水杨酸完全反应生成1mol得3，5-二碘水杨酸，所用氧化剂双氧水反应后变为对环境无害的水。
参考文献：
[1]郭改珍. 医药中间体3，5-二碘水杨酸及酰氯的绿色合成[D]. 南京理工大学， 2005.
[2]李辉. 3，5-二碘水杨酸合成的改进 [J]. 中国医药工业杂志， 2003， (08): 13.
1
