2-吡啶甲酸是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药工业中的卡波卡因药物和神经性药物的制备,以及神经抑制和局部麻醉等领域。此外,2-吡啶甲酸还是制备各种2-吡啶甲酸盐的必备原料,其中2-吡啶甲酸铬被广泛用作人类的保健药品,用于补铬、饲料添加剂以及糖尿病的治疗等。此外,2-吡啶甲酸还可用于制备除草剂。
(1)碱液配制:将1125L纯水放入配制釜中,开启搅拌浆,然后匀速地加入375公斤的氢氧化钠,完全溶解,配制成25%碱液。打开冷却循环水使碱液温度降至25~30℃,开启配制液泵,将碱液送至碱液计量槽备用。
(2)初始电解料配制:将3600L纯水放入配制釜中,开搅拌,然后从碱液计量槽加入400公斤25%碱液,搅拌均匀。接着匀速地加入103公斤2-吡啶甲酸的多氯化物(6-氯-2-吡啶甲酸18wt%、3,6-二氯-2-吡啶甲酸70 wt%、3,5,6-三氯-2-吡啶甲酸9 wt%、3,4,5,6-四氯-2-吡啶甲酸3 wt%),完全溶解后停止搅拌,开启配制液泵,送至电解液循环槽备用。
(1)开启循环液泵,将初始电解料经冷却器进入无隔膜电解槽中。
(2)开启电解控制系统,将电流密度控制在200~1000A/m2之间。
(3)开启冷却器冷却水阀门,控制反应液温度为20℃。
(4)电解还原反应过程中,不断补充固体2-吡啶甲酸的多氯化物(同上配比),按27公斤/小时匀速地加入到电解液循环槽中,总加入量为400公斤。同时控制碱液加入流量使体系的pH保持在8.5~13.4范围内。经液相色谱跟踪分析,目标产物2-吡啶甲酸含量≥98%时为电解反应终点。
(5)电解反应至终点时,依次关闭电解控制系统、冷却水阀门、循环泵开关。将电解液放入循环槽备用。
1)中和:开启循环液泵将电解液循环槽内的电解液泵入中和釜中,开启搅拌并通入冷水;匀速地加入适量的浓盐酸,使反应液的pH值为3~4。
2)蒸发:将中和釜中的物料放入三效结晶蒸发器,蒸发冷凝水作下批电解配料用水,析出的晶体沉降入三级蒸发结晶器下部晶体槽,由三级出料回流泵送入离心机。固体物料去下步溶剂提取,液体物料回蒸发器。
3)提取:将上步固体物料约780公斤加入到提取釜中,再将1500L的乙醇加入提取釜中,开动搅拌;打开蒸汽夹套加热升温至90~95℃,回流1小时,关闭夹套蒸汽阀门停止加热,开启夹套冷水,降温到20~30℃后过滤分去氯化钠。滤液去浓缩釜回收乙醇,浓缩液冷却结晶,离心分离得2-吡啶甲酸粗品,母液回浓缩釜,粗品进入结晶釜用乙醇重结晶,得到2-吡啶甲酸结晶280公斤,HPLC纯度≥99.60%,总收率≥87.5%,重结晶母液回提取釜。
[1] [中国发明] CN201110099198.X 一种2-吡啶甲酸的电解合成方法