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如何制备2-溴苯乙酮并应用于有机合成中? 1

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2-溴苯乙酮是一种有机中间体,可通过苯乙酮与液溴反应制得。它在有机合成中具有重要的应用价值,特别是在生产医药中间体、氮茚衍生物、香豆素衍生物和香料等方面。

制备方法

将600mmol(72.0g)苯乙酮溶解于500mL二氯甲烷中,然后在0℃下滴入2mol液溴(320g),搅拌3小时。反应结束后,通过减压蒸馏除去溶剂,得到2-溴苯乙酮。

应用领域

报道一

2-溴苯乙酮可用于制备N-苯甲酰甲基溴吡啶。制备过程包括苯乙酮与液溴在-20-40℃下反应,反应时间为2~8小时。得到的2-溴苯乙酮与吡啶在一定溶剂中在0-80℃下反应3-15小时,然后通过减压除去溶剂,加水和乙酸乙酯分液,用水洗涤有机相,再经过无水硫酸钠干燥。最后,通过减压蒸馏除去溶剂,得到纯品。

报道二

一种基于柱前衍生的LC-MS测定有机酸含量的方法被公开。该方法通过将待测样品、碳酸钠和2-溴苯乙酮加入溶剂中,在50~60℃下进行衍生化反应20~28小时。然后,取反应产物进行液相色谱-质谱分析,通过对照标准曲线计算待测样品中有机酸的含量。该方法通过化学修饰技术对有机酸进行衍生化处理,提高离子化效率,降低基质干扰,同时减少无机盐及内源性杂质的干扰,改善被分析物的信号强度。通过液相色谱-质谱联用技术分析检测衍生化产物,能实现对有机酸的定性和定量分析,具有简单、高效、检测灵敏度高和准确性好等优点。

参考文献

[1] [中国发明] CN201611037583.0 一种N-苯甲酰甲基溴吡啶的制备方法

[2] CN201610277903.3基于柱前衍生的LC-MS测定有机酸含量的方法

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