现有技术中2-吡啶甲酸铬的合成工艺路线存在一些问题。一种方法需要多次结晶才能得到合格的2-吡啶甲酸,同时产生大量副产物二氧化锰需要处理。另一种方法使用硫酸氧化会产生大量废酸,给环保处理带来困难。还有一种方法虽然使用高锰酸钾氧化,但价格较贵且副反应较多。
本发明旨在提供一种合成路线简单、工艺过程安全可靠、可操作性强且反应收率高的2-吡啶甲酸铬的合成方法。
本发明的技术解决方案是先将2-氰基吡啶水解得到2-吡啶甲酸的钠盐溶液,然后加入三氯化铬溶液进行络合反应得到2-吡啶甲酸铬的产品。
所述的2-吡啶甲酸铬的合成方法包括以下步骤:
(1) 合成2-吡啶甲酸的水溶液:将2-氰基吡啶与无离子水按照1:2的比例加入烧瓶中,加入适量的氢氧化钠,升温反应后调节反应液的pH值和温度。
(2) 继续反应:将配制好的三氯化铬水溶液滴加入烧瓶中,搅拌反应一段时间后冷却、抽干、洗涤、烘干,得到高纯度的2-吡啶甲酸铬。
与传统方法相比,本发明的合成路线简单,工艺过程安全可靠,可操作性强,反应收率高,产品质量好。
(1) 合成2-吡啶甲酸的水溶液:在三口烧瓶中加入无离子水和2-氰基吡啶,加入适量的氢氧化钠,升温反应后调节反应液的pH值和温度。
(2) 继续反应:将配制好的三氯化铬水溶液滴加入烧瓶中,搅拌反应一段时间后冷却、抽干、洗涤、烘干,得到高纯度的2-吡啶甲酸铬。
通过以上方法合成的2-吡啶甲酸铬收率高达99.0%,质量指标超过国标,含量大于99.5%。