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如何合成高收率的2-吡啶甲酸? 1

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现有的制2-吡啶甲酸的方法存在一些问题,包括收率低和工艺复杂等。本文介绍了一种简单易操作且收率高的2-吡啶甲酸合成方法。

该方法的技术解决方案是将2-氰基吡啶在碱性条件下进行水解,然后用酸中和,再蒸干后用乙醇提取得到2-吡啶甲酸。

具体的合成步骤如下:按照2-氰基吡啶和无离子水的质量比为1:2的比例,将反应物料加入烧瓶中,开搅拌,升温到50-70°C,往烧瓶中加入2-氰基吡啶和氢氧化钠的摩尔比为1:1.0-1.3的30%的氢氧化钠,回流反应4-12小时,然后蒸水,蒸出的水量为2-氰基吡啶和蒸出水量的质量比为1:0.5-1.5。蒸水结束后,将反应液冷却到20-60°C,加入30%的盐酸,调节反应液的pH值在2.5-6.5,然后再开蒸汽升温蒸水,蒸到反应液温度达到100-160°C时,反应液蒸干。然后往烧瓶中滴加2-氰基吡啶和无水酒精的质量比为1:1.0-3.0的无水酒精,维持反应液的温度在55-75°C,加结束后再搅拌溶解2-7小时,然后过滤,将滤液冷却结晶,析出固体2-吡啶甲酸,过滤,烘干,得到2-吡啶甲酸。

本发明的工艺简单易操作,且产品收率高。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

在500ml的三口烧瓶中,加入100g的2-氰基吡啶和200g的无离子水,然后开搅拌,升温到50°C,往烧瓶中加入128.2g的30%的氢氧化钠,回流反应4小时,然后蒸水,蒸水50g后,将反应液冷却到20°C,加入30%的盐酸,调节反应液的pH值在2.5,然后再开蒸汽升温蒸水,蒸到釜温达到120°C时,反应液蒸干,结束蒸水,然后往烧瓶中滴加300g的无水酒精,维持反应液的温度在55°C,加结束后再搅拌溶解2小时,然后过滤,将滤液冷却结晶,析出固体2-吡啶甲酸,过滤,烘干,得到2-吡啶甲酸106.0g,收率为89.6%。

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