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关于高效液相测定人参皂苷峰消失的问题?

我在用蒸发光检测器做人参皂苷Rg1、Re和Rd时,总是在平衡好柱子后,第一针时三个成分分离良好,而到了第二针,后面的Rd峰面积会减小到第一针的三分之一,而前面两种成分的总面积会增加,基本和Rd消失的面积接近,到第三针时基本就是第二针的几分之一,到第四针时Rd峰基本就看不见了,换了跟柱子是同样的问题,走的梯度,峰分离良好,请那个好心人帮帮
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共10个回答
为什么不考虑用紫外检测器呢,现在分人参皂苷的方法也很成熟啊
1.蒸发光检测器受气压的影响较大,关注下进入检测器的气体压力,若有变化会造成峰面积的改变。(重点关注)
2.还有蒸发光检测器的峰面积不是像紫外检测器具有可加性。
3.这几个人参皂苷稳定性还是可以。
应该是样品溶液的不稳定造成的,放置过程中转化了。
可以考虑试试用别的溶剂来配制供试品,如果不能改,那么只能临测现配了。
很明显皂苷上有糖基水解下来转化了,所以才有增有减。
请问那要怎样解决呢
不对啊,我的流动相只有乙腈和水,没有酸,应该不会水解,而且下次冲了柱子在重新进样的时候,就和上次一样了,也是第一针有,是同一瓶对照品...
有可能在柱前水解
很明显皂苷上有糖基水解下来转化了,所以才有增有减。
不对啊,我的流动相只有乙腈和水,没有酸,应该不会水解,而且下次冲了柱子在重新进样的时候,就和上次一样了,也是第一针有,是同一瓶对照品
使用质谱作为检测器试一试
应该是样品溶液的不稳定造成的,放置过程中转化了。
可以考虑试试用别的溶剂来配制供试品,如果不能改,那么只能临测现配了。
请问,测四棱豆根的总皂苷怎么选标准品
为什么不考虑用紫外检测器呢,现在分人参皂苷的方法也很成熟啊
因为我们是一个检验机构,只能按照原方法做,可以改变比例,但所有的条件都不能更换,因此就悲剧了。。。
很明显皂苷上有糖基水解下来转化了,所以才有增有减。
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