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中试(工业)芳烃酰氯蒸馏?

< >各位同仁:</P> < > 开发了2.4.6-三甲基苯甲酰氯新工艺,成本较低.需要进一步进行中试和工业化生产,请问知道的朋友告诉本人中试(工业化生产)蒸馏时,塔釜和塔节用什么材质?是不锈钢好还是搪玻璃好?</P>
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共9个回答
现在市场上有一种水环泵,可以让厂家做成耐腐蚀的,其结构分三个:气液分离器,冷凝器,泵主体,使用的水是内循环的,酸性废水的量能较喷射泵大大减少。
谢谢版主及各位的非常好的经验和建议!
以下是引用xiaoyaolcl在2006-12-27 9:27:00的发言:
我做过芳酰氯,反应做得好,反应完直接常压脱溶剂,后高真空蒸馏得产品.所有装置都是搪玻璃的,从反应釜到冷凝器,再到接收槽.在此过程中不能有铁离子,否则严重影响产品质量,还回有安全隐患
版主真是经验丰富!!
< >我做过芳酰氯,反应做得好,反应完直接常压脱溶剂,后高真空蒸馏得产品.所有装置都是搪玻璃的,从反应釜到冷凝器,再到接收槽.在此过程中不能有铁离子,否则严重影响产品质量,还回有安全隐患

< >

< >我想请教一下为什么不能有铁离子啊?也会被蒸出来?还是有副反应?或者其他?

< >酰氯蒸馏我以前做过,塔节是搪玻璃的,蒸馏釜也是搪玻璃的,填料是陶瓷波纹板,冷凝器是矩形石墨块孔的(圆块孔的便宜,热效率也高一点,只是那多是单流程的。我个人喜欢在蒸馏时使用双流程的冷凝器。)

< >对于酰氯蒸馏,我个人认为石墨冷凝器最好了,通量大,传热系数高,经久耐用。

建议用搪玻璃的,酰氯用不锈钢腐蚀是一方面;主要还是会不会有副反应,我们做过一个产品,用不锈钢会聚合,现象相当可怕。
以下是引用xiaoyaolcl在2006-12-27 9:27:00的发言:
我做过芳酰氯,反应做得好,反应完直接常压脱溶剂,后高真空蒸馏得产品.所有装置都是搪玻璃的,从反应釜到冷凝器,再到接收槽.在此过程中不能有铁离子,否则严重影响产品质量,还回有安全隐患
< >生产中要求蒸馏一种酰氯.要求真空10mmhg,130度左右.用水汽喷射泵会产生酸性废水,且水温升高后真空度会下降.我应该选用什么真空泵?

材质选择搪瓷没错,但在设计中同时要注意真空蒸馏时的气相平衡问题,因为酰氯合成大部分是用氯化亚砜等进行反应生石灰成的,在蒸馏时气量太大,极易引起压力不平衡而导致产品质量与成品中的盐酸含量偏高.塔顶冷凝器最好用玻璃盘管式.尽可能不要用片式,片式特易因通量不足特易造成真空不稳.
我做过芳酰氯,反应做得好,反应完直接常压脱溶剂,后高真空蒸馏得产品.所有装置都是搪玻璃的,从反应釜到冷凝器,再到接收槽.在此过程中不能有铁离子,否则严重影响产品质量,还回有安全隐患
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