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水对正丁基锂的影响有多大?

反应过程中使用到 正丁基锂，THF经过重蒸，放钠丝。于干燥器放置。反应试剂经过水洗的液相，反应前放置了大量无水硫酸钠过夜，然而反应中，得到的结果产率相当低，相当于文献的24分之一。我想讨论的是，水分对正丁基锂的影响有多大？想想我整个反应体系中水分应该很少了，为什么产率差这么多？请各位前辈多多指教

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共10个回答

长街听风旧巷，技术员（储备干部） 2018-08-03回答

thf都这样处理了，水已经非常非常少了吧....是不是反应本身的问题（文献的收率有时是不能相信的）。

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草莓少女薄荷，化工研发 2018-08-03回答

这个偷懒偷的，一般反应直接用萃取液都会有影响，更不要说无水反应了。你都没说什么溶剂，假如你是用thf萃取的话，那含水就不是一点半点了。

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绅士，设备工程师 2018-08-03回答

无水硫酸钠干燥过的溶液水分还是比较高的，测一下水分，先排除这一因素。再看影响反应的其它因素，还是比较多的，综合考虑一下吧。

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忘穿秋水青春，工艺专业主任 2018-08-03回答

用硫酸钠干燥的溶剂作无水反应还是第一次听说花点时间在溶剂干燥上吧

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盖世英雄的小，化工研发 2018-08-03回答

当然好大了，你先搞清楚你的反应体系里到底有多少水吧

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如初.，设备工程师 2018-08-03回答

thf应该加金属钠二苯酮回流，变蓝，再蒸馏出来，使用。我有时候直接用色谱纯的thf，效果勉强也能接受。硫酸钠处理，肯定是不行的。

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甜尝甜，化工研发 2018-08-03回答

对于丁基锂来说你无水硫酸钠干燥可能不够,最好能测下水分,可以多加丁基锂

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野猫眼红，给排水工程师 2018-08-03回答

水分对丁基锂影响十分大，活泼的氢立刻会与丁基锂反应，消耗掉丁基锂的。做无水反应对原料及试剂的要求至少也得200ppm以下吧，用硫酸钠干燥的东西含水1-2%都很正常的了，根本达不到要求。

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是妳，销售 2018-08-03回答

四氢呋喃中的水很难处理干净，需用卡尔费休检测

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清风与共明月，给排水工程师 2018-08-03回答

硫酸钠只能粗略干燥，如果对无水要求很高的话，不好使的。

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