如何制备1,1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯? ¹

1，1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯是一种多用途化学试剂，可用于精细化学品、医药中间体和材料中间体的制备。它可以通过一步反应从二苯乙醇酸和乙醇制备而成。

制备方法

一、工艺配方

以下是制备1,1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯的工艺配方：

• 二苯乙醇酸：400kg
• 无水乙醇：800±10kg
• 浓硫酸：18kg
• 甲苯：320kg
• 碳酸氢钠：30kg
• 水：500+300kg

二、操作流程

以下是制备过程的操作流程：

1. 检查反应釜内是否有上一批次的残留物，釜内是否干燥无水迹，设备仪表是否正常运行。
2. 开启反应釜的真空，向釜内抽入1000kg无水乙醇，排除空气后，开启人孔盖，将400kg二苯乙醇酸缓慢加入釜内，然后搅拌均匀。
3. 继续搅拌的同时，缓慢加入18kg浓硫酸。
4. 将反应釜夹套加热至回流状态，保持回流保温3小时，温度为82℃。
5. 回流完毕后停止回流，开始蒸馏乙醇。当釜内温度达到100℃时，关闭夹套蒸汽。
6. 将循环水降温至65℃以下，然后向釜内加入320kg甲苯。
7. 向釜内加入500kg水和30kg碳酸氢钠，用于洗去残留的硫酸。关闭人孔盖后，开启搅拌。
8. 将溶解釜夹套加热至回流状态，保持回流保温30分钟后，降温至70℃以下。停止搅拌，静置10分钟，分离下层水层。再向釜内加入300kg水，搅拌15分钟，停止搅拌，静置10分钟，再次分离下层水层。
9. 开启人孔盖，向釜内加入10kg活性炭，然后关闭人孔盖，开启搅拌。将溶解釜夹套加热至回流状态，保持回流30分钟。
10. 停止回流，开始蒸馏甲苯，直到温度达到130℃。然后将循环水降温至40℃以下。
11. 使用专用桶收集产品，并进行检验。合格后进行包装。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201310475412.6 1,1-二苯基-1-羟基乙酸乙酯制备方法