三氯生甲酯是一种用于制备2，4，4'-三氯-2'-羟基二苯醚的中间体的化合物，也被广泛应用于肥皂和化妆品中作为杀菌剂。商业上，三氯生甲酯的制备方法是通过将2，4，4'-三氯-2'-氨基二苯醚与亚硝酰基硫酸反应，然后与热的强硫酸反应。然而，这种方法会产生大量的副产物2，4，8-三氯二苯并呋喃，因此需要将副产物与三氯生甲酯分离，并采取纯化措施以减少有害物质的含量。
A.）将28.8克2，4，4'-三氯-2'-氨基二苯醚和22克溴化铜加入150ml溶剂中，在搅拌下冷却至10℃。然后，在30分钟内，以5℃-10℃的温度下加入亚硝酸异丁酯。再过30分钟，将溶剂蒸发至接近干燥，然后加入40g溴化铜水溶液。在100℃下搅拌30分钟，分离出结晶产物2，4，4′-三氯-2′-溴二苯醚。
B.）将25克2，4，4'-三氯-2'-溴二苯醚、25毫升二甲基甲酰胺和6克混合甲醇钠加入混合物中，然后加入氯化亚铜，在135℃下搅拌5小时。施加低真空并蒸馏出二甲基甲酰胺，然后与100ml水混合，在80℃下加热并用盐酸水溶液调节pH值至3至4。分离出沉降的三氯生甲酯产物。
[1] US6133483A Process for the production of 2,4,4'-trichloro-2'-methoxydiphenyl ether
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