如何制备三氯甲基锗? ¹

三氯甲基锗是一种常用的医药合成中间体。制备方法如下：

1）将AuCl3和MgCl2•4H20溶解在HCl和去离子水中，然后加入CuCl2•2H2O和活性炭，混合物在170℃下干燥24小时，制备有支撑型铜催化剂。将催化剂还原后，温度升高至850℃。

2）在制备的铜催化剂上引入GeCl4，首先将H2气流通过液体GeCl4产生GeCl4蒸气流，然后冷却催化剂并用氩气吹扫反应器。通过在催化剂上流动MeCl，得到甲基化锗化合物。

反应器的流出物通过气相色谱-质谱联用仪进行分析，得到Me2GeCl2、三氯甲基锗和Me3GeCl的洗脱顺序。

主要参考资料

[1] CN201380015572.0用于制备包括甲基氯化锗的有机官能化化合物的方法