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卡尔费休测定水分问题...
化药
卡尔费休测定水分问题?
我在测定一个
原料药
水分的时候遇到了一些问题:
首先,原料药含有1.5个结晶水,水分限度是6%~8%。
测定时所用溶剂为醛酮专用的滴定液和醛酮专用的溶剂(原料药结构为醛酮结构)
测定时的称样量:0.1g,消耗滴定液体积为1.5~2.2ml
问题:每次当新换上溶剂时,测定结果就偏高,约8.5%或者更高,然后溶剂不排空,继续测定第二份时,水分就会约8.0%左右;当将溶剂排空,换上新的溶剂时,第一份样品测定的水分结果又会偏高,一直不知道这是什么原因,求各路大神给想想办法,指点一下迷津,谢谢!
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共20个回答
娇宠知恩,设备维修
2019-01-18回答
有没有可能你样品会和溶剂系统反应,第一次加样反应饱和了,所以第二份结果会低点,你有没有考察过测第三份样品是什么情况呢?
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注意了°,人事职员/行政职员
2019-01-18回答
看似是个技术问题,其实是个关系问题。楼主就是想把样品测合格了!
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小九九,品质工程师
2019-01-18回答
首先摇匀滴定液,然后再打空白除去溶剂水分,再三次或五次标定,换一次滴定液就重新标定,标定误差不过0.1后再检测样品。
没有换滴定液,只是排空溶剂,换上新的溶剂
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小九九,品质工程师
2019-01-18回答
补充下,以上操作无误的话,看消耗滴定液体积得知应该是滴定液与样品反应了!
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极简,设备工程师
2019-01-18回答
不标定吗?用之前?
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锦然锦梦,设备工程师
2019-01-18回答
如果样品会与溶剂系统反应,你就得好好找找是什么参与反应,考虑换溶剂系统。
为了确证有反应,可以在标定之前加部分样品反应后再标定,再测定样品。
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nnocent,设备维修
2019-01-18回答
首先摇匀滴定液,然后再打空白除去溶剂水分,再三次或五次标定,换一次滴定液就重新标定,标定误差不过0.1后再检测样品。
每次测定前都标定过了啊?您的意思是每次换上新的同种溶剂都要重新标定吗?
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橘子清茶,DMC、PC操作工
2019-01-18回答
溶剂里面也是含水的啊,还有空气里面,结果偏高可能是因为你没有事先除空白,楼主可以在更换新溶剂后先用试液把溶剂里面的水反应掉,然后再开始测定样品应该就没什么问题了。
每次换溶剂都是要先平衡的呀,仪器会自动把里面的水分给滴定掉的呀
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乞者,化工工艺工程师
2019-01-18回答
先把溶剂空白消除,再标定,最后测样品
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七巷公子,化工工艺设计师
2019-01-18回答
溶剂里面也是含水的啊,还有空气里面,结果偏高可能是因为你没有事先除空白,楼主可以在更换新溶剂后先用试液把溶剂里面的水反应掉,然后再开始测定样品应该就没什么问题了。
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我的乖乖女,给排水工程师
2019-01-18回答
首先摇匀滴定液,然后再打空白除去溶剂水分,再三次或五次标定,换一次滴定液就重新标定,标定误差不过0.1后再检测样品。
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鸿雁.,给排水工程师
2019-01-18回答
一个一个去探索应该能解决这个问题!
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四驹,给排水工程师
2019-01-18回答
楼主领悟错啦,想测合格很容易,但是明显方法有问题,我是在摸索方法哦...
即使测的有误差,测3次一平均,也不是事。
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白玖,销售
2019-01-18回答
每次换滴定液都得重新标定!因为滴定液会沉淀,所以用后越到后面,浓度越大!溶剂不用!
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关于我和裴尚,工艺专业主任
2019-01-18回答
标定我们是用蒸馏水注射或者称重标定,视仪器功能而定
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长夜忽临一场,安装预算工程师
2019-01-18回答
每次换溶剂都是要先平衡的呀,仪器会自动把里面的水分给滴定掉的呀...
那也得滴定标定,你可以每次测之前都标定一下试试
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方欧尼.,工艺专业主任
2019-01-18回答
看似是个技术问题,其实是个关系问题。楼主就是想把样品测合格了!
楼主领悟错啦,想测合格很容易,但是明显方法有问题,我是在摸索方法哦
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理科男文科女,仪表工程师
2019-01-18回答
有没有可能你样品会和溶剂系统反应,第一次加样反应饱和了,所以第二份结果会低点,你有没有考察过测第三份样品是什么情况呢?
考察过,第三份跟第二份结果差不多,就是第一份会偏高些
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锦然锦梦,设备工程师
2019-01-18回答
有没有可能你样品会和溶剂系统反应,第一次加样反应饱和了,所以第二份结果会低点,你有没有考察过测第三份样品是什么情况呢?
您跟我想的一样,可是加第三份样品的时候结果也没有变低的趋势
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酒肆茶馆,副矿长
2019-01-18回答
一般来说结晶水的概念有点模糊,因为从DSC上显示的焓变和在有焓变前的重量损失之间看看有没有关系,如果在发生焓变前失重较小,那可能大部分以是结晶水的形式存在,反之可能存在一部分的游离水;确定样品没问题后再看看时刻可以考虑更换一瓶卡式试剂,时间长了有时也会变质;再有平衡的时候可能会有误差,在第一次检测时,误差还没有完全消除,可能会导致以上的情况,仅此建议。
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