个人主页
nnocent +关注 私信
设备维修
  • 47607被赞
  • 6收藏
  • 0关注
浙江浙大水业有限公司·设备维修
云南师范大学 国际语言文化学院
吉林省长春
本文旨在介绍合成香兰素胺盐酸盐的方法,通过详细步骤和操作要点,帮助读者了解该化合物的合成过程。 背景:香兰素胺盐酸盐的分子结构是 3 -甲氧基- 4 -羟基苯甲胺盐酸盐,是合成天然辣椒素类物质及其类似物的关键中间体。辣椒素具有非常强烈的刺激性,其蒸气或微粉对眼睛和上呼吸道具有强烈的刺激作用,并且由于刺激度低、效果明显,并且消失速度快、安全、可用多种途径释放等特点,在警用控暴方面得到了广泛的应用; 同时,它还具有多种药理作用,可用于镇痛、治疗冻伤、消炎、抗菌杀虫等;另外还可用于船舶涂料生产中的无公害辣味油漆添加剂,可以添加到电缆、电线、光缆护套中,可防止白蚁、老鼠等的啃食伤害;用作环保型的绿色生物农药可应用于农业生产中;在食品添加剂领域的主要产品有辣椒精、辣椒红素等。 合成: 1. 方法一: 以香兰素、盐酸羟胺和氢氧化钠为原料,钯碳作为氢化催化剂,经肟化, 0.3 MPa 压力下,氢气还原及盐酸成盐反应得到香兰素胺盐酸盐。具体实验操作为: ( 1 ) 3 -甲氧基- 4 -羟基苯甲醛肟 (2) 的合成 将 76.0 g(0.5 mol) 香兰素加入到装有磁力搅拌器的 1 L 三口烧瓶中,加入 400 mL 乙醇,搅拌全溶后加入 100 mL 水 +34.8 g(0.5 mol) 盐酸羟胺的水溶液;搅拌 10 min 后开始滴加 180 mL 水 +20.0 g (0.5 mol) 氢氧化钠的水溶液,保持溶液温度 ≤ 25℃ ;滴加完毕后,保持 25℃ 反应 5 h ,减压浓缩至部分固体析出,冰浴冷却,过滤;用 50 mL 冷水洗涤固体两次,抽滤后得到白色固体;抽真空并且在 50 ℃ 下烘干后得到 81.8 g 白色固体 3 -甲氧基- 4 - 羟基苯甲醛肟。收率 98.0% ,熔点 :122 ~ 123℃ ; ( 2 )香兰素胺盐酸盐 (TM) 的合成 将 81.8 g(0.49 mol)3 -甲氧基- 4 -羟基苯甲醛肟加入装有机械搅拌的 1 L 高压釜中,再加入 700 mL 乙醇、 4.1 g 5% 钯碳催化剂,使用氢气置换几次之后,通入氢气,保持 0.3 MPa 压力下,室温下 25℃ 反应 4 h ,将钯碳催化剂过滤后循环使用,滤液中加入浓盐酸,调节 pH 值至 1 ~ 2 ,析出类白色固体,过滤后使用 30 mL 乙醇洗涤一次,抽滤后得到白色固体,抽真空并且在 50℃ 下烘干后得到目标产品香兰素胺盐酸盐 84.7 g 。本步收率为 91.2% ,两的总收率为 89.4% 。将获得的香兰素胺盐酸盐进行 HPLC 分析检测,其纯度> 99.0% ,熔点 :220 ~ 221℃ 。 2. 方法二: 利用刘卡特反应一步直接合成,该反应是以香兰素 (3 -甲氧基- 4 -羟基苯甲醛 ) 为原料,以甲酸铵为还原剂,经还原胺化得到得到香兰素胺盐酸。此方法需要在高温条件 (200℃ 左右 ) 下进行,并且收率不高 (50% 左右 ) 。 3. 方法三: 使用钯碳催化剂对香兰素进行肟化、还原的同时酸化进行制备,由于该还原反应是在 0.4 MPa 压力下同时酸化进行的,还需要具有耐酸性高压釜,此后处理较为复杂,投资和成本较高,具有一定的危险性,所以限制了其广泛应用。 参考文献: [1]刘菲 , 刘玉霞 , 王大陆等 . 香兰素胺盐酸盐的合成 [J]. 河南化工 , 2016, 33 (12): 24-26. DOI:10.14173/j.cnki.hnhg.2016.12.008. [2]刘菲 , 刘玉霞 , 李明等 . 香兰素胺盐酸盐合成方法的改进 [J]. 河南科学 , 2016, 34 (11): 1826-1829. ...
3-乙酰氧基苯乙酮的合成与应用在化学领域具有广泛的研究价值。本文旨在探讨 3- 乙酰氧基苯乙酮的有效合成方法以及其在化学合成中的应用。 简述: 3- 乙酰氧基苯乙酮,英文名称: (3-acetylphenyl) acetate , CAS : 2454-35-5 ,分子式: C10H10O3 ,外观与性状:淡黄色固体,存放在阴凉干燥的地方,使用完毕后,需将容器盖好。 3- 乙酰氧基苯乙酮是一种医药和染料中间体 , 用途较广泛。 合成: 将 3- 羟基苯乙酮 (1.36 g , 10 mmol) 、无水碳酸钾 (3.45 g , 25 mmol) 和丙酮 (40 ml) 加至 100 ml 反应瓶中,加热至 60 ℃ 回流 1 h ,加入乙酰氯 (0.86 ml , 12 mmol) ,冷却至 50 ℃ 继续反应 4 h , TLC 显示反应完毕后冰浴冷却,抽滤,滤液减压浓缩,加 1 mol/L 氢氧化钠溶液调至 pH8 ,用乙酸乙酯 (30 ml×3) 萃取,合并有机层,减压浓缩,剩余物经硅胶 (200 ~ 300 目 ) 柱色谱纯化 [ 洗脱剂:石油醚 - 乙酸乙酯 (10∶1)] 分离,得淡黄色油状物 3- 乙酰氧基苯乙酮 (1.36 g , 76 % ) 。纯度 98.3 %。 HRMS(C10H10O3) 实测值 ( 计算值 , m/z): 179.0705 (179.0708)[M+H]+ ; 1HNMR(300 MHz,CDCl3):2.31(s,3H,CH3), 2.58(s,3H,CH3 ), 7.30(d,J= 7.5 Hz,1H, Ar-H),7.47(dd,J=7.5 、 7.8 Hz, 1H, Ar-H), 7.67(s,1H, Ar-H), 7.81(d,J=7.8 Hz, 1H, Ar-H) ; 13 CNMR(75 MHz, CDCl3):21.1,26.7,121.5,125.8,126.5,129.7,138.5,150.9,169.3,197.0 。 应用:合成α - ( N- 甲基 -N- 苄胺基) -3- 羟基苯乙酮盐酸盐 以 3- 乙酰氧基苯乙酮和甲基苄基胺为主要原料,以单一的醋酸丁酯为溶剂,经溴化、胺化、水解反应制备获得α - ( N- 甲基 -N- 苄胺基) -3- 羟基苯乙酮盐酸盐,制备步骤如下: A、溴化反应:在反应釜中投入 300kg 醋酸丁酯和 178kg3- 乙酰氧基苯乙酮,使溶解,控制 20℃ 左右条件,滴加溴素 160kg ,产生的溴化氢废气以 -0.02MPa 的真空吸收至四级低冷水吸收装置吸收处理,滴加完毕后保温半小时,放至 1000L 锅中 ( 内有 100kg 冰纯化水 ) ,搅拌后静,分取有机层,水层以醋酸丁酯 100kg 洗涤萃取合作三废处理,合并有机层,每次以 100kg 饱和食盐水洗涤有机层,共进行 6 次,即得溴化反应液。 B、胺化缩合反应:将溴化反应液转移至胺化锅中,在 20±5℃ 条件下,滴加 58kg 碳酸钠和 330kg 纯化水所配配溶液,同时滴加 N- 甲基苄胺 121kg ,滴加时 PH 在 5-7 之间,滴加结束后,保温反应 1 小时,即往缩合锅中加入冰纯化水 150kg ,搅拌后静置分取有机层,水层以醋酸丁酯 100kg 萃取后集中回收溴化钠,合并有机层,以饱和食盐水 100kg 每次洗涤,共进行三次,即得缩合的应液。 C、酸化反应:往缩合反应液中加入 150kg 冰纯化水和 100kg 冰盐酸,搅拌后静置提取水层,以 100*4kg 冰水萃取有机层,合并水层以 100kg 醋酸丁酯提取杂层一次后即得酯化液进入下一步骤。 D、水解反应:把所得水层移至水解釜,通入 N2 ,升温至 40-50℃ ,水解反应 2 小时后冷却至 5℃ 以下关闭 N2 ,放料离心,即得 BAH 粗品。 E、精制:将所得 BAH 粗制品投入至 600kg 纯化水中,加放活性炭升温脱色后过滤,滤液冷却至 5℃ 以下,放料离心,甩干后进烘,即得成品。 参考文献: [1]李静雅 . 第一部分:基于具有心脑血管活性的天然产物衍生物的设计与合成 第二部分:重酒石酸卡巴拉汀有关物质的合成 [D]. 北京协和医学院 , 2013. [2]李静雅 , 周星宁 , 吴松等 . 重酒石酸卡巴拉汀有关物质的合成 [J]. 中国医药工业杂志 , 2013, 44 (02): 134-138. DOI:10.16522/j.cnki.cjph.2013.02.002 [3]台州明翔化工有限公司 . α- ( N- 甲基 -N- 苄胺基) -3- 羟基苯乙酮盐酸盐合成方法 :CN200610051944.7[P]. 2007-12-19. ...
本文将介绍合成 N-(2,6- 二甲基苯基 )-1- 哌嗪乙酰胺的具体步骤和操作技巧,通过深入探讨合成过程中的关键因素,旨在为读者提供合成 N-(2,6- 二甲基苯基 )-1- 哌嗪乙酰胺的指导和参考。 背景: N-(2,6- 二甲基苯基 )-1- 哌嗪乙酰胺是合成雷诺嗪的重要中间体。雷诺嗪 (Ranolazine), 化学名为 (±)-1-[3-(2- 甲氧苯氧基 )-2- 羟丙基 ]-4-[N-(2,6- 二甲苯基 ) 氨甲酰甲基 ] 哌嗪 , 由美国 Syntex 公司研制的脂肪酸氧化酶抑制剂类抗心绞痛药 , 雷诺嗪药理作用是通过抑制脂肪酸的氧化来提高葡萄糖的氧化率 , 从而优化心肌能量代谢作用降低心脏能耗 , 临床应用主要有抗心绞痛、抗心力衰竭、抗心律失常和心肌保护。 以 2,6 一二甲苯胺与氯乙酰氯反应制得酰胺 , 再与无水哌嗪缩合得到 N-(2,6- 二甲苯基 )-2-(1- 哌嗪基 ) 乙酰胺 , 其与由邻甲氧基苯酚和环氧氯丙烷反应得到的 2-(2- 甲氧苯氧基甲基 ) 环氧乙烷反应。通过酰化、缩合、环加成、成盐等 4 步反应可合成产品雷诺嗪。 N-(2,6-二甲基苯基 )-1- 哌嗪乙酰胺的合成: 1. 方法一:由哌嗪和 N- 卤乙酰基 -2 , 6- 二甲苯胺的反应得到。该方法包括从( a )至 (f) 的依次下列步骤: (a) 在已溶解等摩尔量 HCl 的水溶液中将哌嗪与 N- 卤乙酰基 -2 , 6- 二甲苯胺按约 1/1 至约 6/1 之间的摩尔比进行反应; (b) 由反应混合物中分离出步骤 (a) 中形成的固体; (c) 中和滤液; (d) 用一种溶剂提取滤液,该溶剂不与步骤 (a) 中水溶液相混溶或仅在很小程度上与之混溶; (e) 由步骤 (d) 溶剂中结晶出 N-(2 , 6- 二甲基 - 苯基 )-2- 哌嗪 -1- 基乙酰胺; (f) 从步骤 (d) 所述溶剂中分离出步骤 (e) 中所获得的固体。 2. 方法二:包括如下步骤: (a) 以无水乙醇为溶剂,使哌嗪二盐酸盐与无水哌嗪按摩尔比为 2:1 ~ 4:1 进行反应,制备哌嗪单盐酸盐; (b) 待无水哌嗪反应完全,降温,加入 2- 氯 -N-(2,6- 二甲苯基 ) 乙酰胺,然后加热升温,使之在回流状态下反应; (c) 待监测 2- 氯 -N-(2,6- 二甲苯基 ) 乙酰胺反应完全,降温,加入盐酸溶液进行酸化反应至反应体系的 pH=2 ~ 5 ,使未反应的哌嗪单盐酸盐完全转化为哌嗪二盐酸盐; (d) 过滤回收反应体系中的哌嗪二盐酸盐,后处理滤液得到目标物。该方法有利于雷诺嗪的大规模工业化生产,具有显著工业化应用价值。 参考文献: [1]宗在伟 , 杜有国 . 抗心绞痛药雷诺嗪的合成 [J]. 化工时刊 , 2008, (09): 30-32. DOI:10.16597/j.cnki.issn.1002-154x.2008.09.022 [2]王海琴 , 朱航昌 , 陈国华 . 新型抗心绞痛药物雷诺嗪的合成工艺改进 [J]. 药学与临床研究 , 2007, (04): 282-284. DOI:10.13664/j.cnki.pcr.2007.04.001 [3] 詹森药业有限公司 . 生产 N-(2,6- 二甲基苯基 )-2- 哌嗪 -1- 基乙酰胺的方法 :CN03814667.3[P]. 2005-08-31. [4] 上海迪赛诺化学制药有限公司 . 一种制备 N-(2,6- 二甲基苯基 )-2-(1- 哌嗪基 ) 乙酰胺的方法 :CN201210271695.8[P]. 2014-02-12. ...
酶标板是一种在生命科学研究、医学检验、食品检测等领域广泛应用的实用工具,用于测定样品中物质的含量。根据其用途和性质的不同,酶标板可以分为多种类型。 1.根据适用的波长范围可以分为两类 普通96孔板:一般材质为聚苯乙烯,适用的波长范围一般为340-900nm。 UV紫外检测板:经过特殊工艺并采用新型树脂材料生产,适用的波长范围为200-900nm。在340nm以下,普通板子的吸光值较UV板高,可以通过检测空板子的吸光值判断是否为UV板。 2.根据板子的颜色可以分为三类 透明板子:最常用的板子,适用于紫外和可见光波长的检测。 白板子:白色的酶标板,用于较弱的光检测,常用于一般的化学发光。 黑板子:其自身会有光吸收,所以它的信号相对于白色的板子要低很多,因此一般用于较强的光,如荧光。 3.根据板底的不同可以分为三类 平底酶标板:平底的折射率低,适用于酶标仪中的检测。 U型底酶标板:U型底的酶标板折射率高,方便加样、吸样、混匀等操作,可以不用放在酶标仪上,直接通过目测观测颜色变化情况。 V型底酶标板:V型底的酶标板一般用于细胞杀伤实验,可使效应靶细胞紧密接触。 ...
环丙醇是一种重要的有机合成原料,广泛应用于制药领域。在环丙醇的生产过程中,除了主要原料外,还需要一些辅料来支持和促进反应的进行。本文将介绍生产环丙醇所需的辅料供应。 1. 原料醇:环丙醇的生产通常需要一种或多种原料醇作为起始材料。常用的原料醇包括丙醇、异丙醇等。这些原料醇作为环丙醇合成反应的底物,通过催化剂的作用发生醇醚转化反应,生成环丙醇。 2. 催化剂:在环丙醇的合成过程中,催化剂起到重要的催化作用。常用的催化剂包括酸性催化剂和碱性催化剂。酸性催化剂如硫酸、磷酸等可用于醇醚转化反应,而碱性催化剂如氢氧化钠、氢氧化钾等可用于环丙醇的碱催化合成。 3. 溶剂:在环丙醇生产中,溶剂通常用于反应体系中的温度控制、反应物的溶解和产物的分离纯化。常用的溶剂包括水、有机溶剂(如甲醇、乙醇、丙酮等)和惰性溶剂(如正庚烷、二甲基亚砜等)。 4. 辅助剂:在环丙醇生产中,有时还需要一些辅助剂来改善反应条件和提高产率。例如,可以添加酸性或碱性催化剂的促进剂,以增强催化剂的活性;还可以添加稳定剂或抗氧化剂,以延长反应体系的稳定性。 除了以上辅料供应外,还需要适当的反应设备、控制系统和安全措施来支持环丙醇的生产过程。这些设备和措施包括反应釜、冷却系统、加热系统、压力控制装置、自动控制系统、安全阀等。 总结来说,生产环丙醇除了主要原料外,还需要原料醇、催化剂、溶剂和辅助剂等辅料供应。这些辅料在反应过程中起到关键的作用,支持环丙醇的合成和纯化。同时,合适的反应设备和安全措施也是确保环丙醇生产顺利进行的重要因素。...
新一代PTFE产品M-111的蠕变性能经过改进,其负荷变形率低于以往同类产品,使其成为高温、高压环境下的理想密封材料。 M-112相比以往的PTFE产品,具有更少的缺陷。M-112材料具有良好的抗弯曲疲劳性能,适用于波纹管、隔膜阀等活动部位。 材料特征 M-111和M-112具有以下特征: 载重情况下的变形率小 耐弯曲和耐疲劳性能高 绝缘性能良好 透明性良好 二次加工简单 张力大 用途 M-111和M-112适用于以下用途: 密封圈 活动部位的密封材料 O形圈 各种波纹管 垫圈 各种隔膜阀等 耐腐蚀内衬 对耐药性、耐热性能有要求的活动部位的材料 垫片 图中展示了各种温度下的永久变形(a)和全变形(b)的情况,测试条件为负荷6.9MPa:70kgf/cm2,符合ASTM D 621标准。 ...
为了在工件型腔内实现衬里效果,聚四氟乙烯衬里的成型技术至关重要。除了传统的聚四氟乙烯衬里缠绕成型技术和聚四氟乙烯衬里焊接成型技术,是否还有其他更好的选择呢? 聚四氟乙烯衬里缠绕成型技术是一种将聚四氟乙烯棒料加工成薄带,并缠绕在模具上,经过烧结成型后压入工件型腔内的技术。然而,这种技术复杂,衬里表面杂质含量高,耐腐蚀性差。 相比之下,聚四氟乙烯衬里焊接成型技术更为简单,它将聚四氟乙烯板料和型材与可溶性聚四氟乙烯(PFA)焊接在工件型腔内。然而,这种技术的密封性不可靠,衬里材料不均匀,机械和化学性能也不一致。 因此,我们需要寻找一种更好的聚四氟乙烯衬里成型技术,以解决传统技术的问题,并提高衬里的质量和性能。 ...
聚四氟乙烯具有以下优点: 耐高温:可在250℃的高温下使用。 耐低温:即使在-196℃的低温下,仍能保持5%的伸长率。 耐腐蚀:对大多数化学药品和溶剂表现出惰性,能耐强酸强碱、水和各种有机溶剂。 耐气候:具有塑料中最佳的老化寿命。 高润滑:是固体材料中摩擦系数最低的。 不粘附:是固体材料中表面张力最小的,不粘附任何物质。 无毒害:具有生理惰性,长期植入人体作为人工血管和脏器不会引起不良反应。 聚四氟乙烯的相对分子质量较大,一般为数百万。结晶度为90~95%,熔融温度为327~342℃。聚四氟乙烯的分子结构解释了其各种性能。在低于19℃的温度下,形成13/6螺旋;在19℃发生相变,分子稍微解开,形成15/7螺旋。 虽然聚四氟乙烯的解聚需要较少的能量,但在高温裂解时会产生剧毒的副产物,因此在使用时需要注意安全防护并避免接触明火。 ...
问题: 在一个储存温度大约-60度的产品管道上的MOV阀门怎样选择? 回答一: 根据《低温钢制阀门主要零件材料》JB/T5300-91的规定,阀体、阀盖、阀座、启闭件、摇杆、阀杆、阀座启闭件的密封面、填料、垫片等材料应符合特定要求。此外,《石油化工管道安装设计便查手册》中也有相关内容可供参考。 对于用于输送介质温度低于-60度、高于或等于-100度的低温阀门,其主要零件材料的选用应遵循下表: 零件名称 材料(大于等于-100度) 材料(小于-100度) 阀体阀盖阀瓣 3.5Ni ZG0Cr18Ni9 ZG1Cr18NI9 ZG0Cr18Ni9Ti ZG1Cr18Ni9Ti 0Cr18Ni12Mo2Ti 阀杆阀座 1Cr17Ni2 1Cr18Ni9 0Cr19Ni9 1Cr18Ni9Ti 密封面(相同) F2201F F2202F F2203F F2204F F2205F 填料 聚四氟乙烯 柔性石墨 浸聚四氟乙烯石棉绳 中法兰垫片 纯铜 纯铝 腊浸石棉橡胶板 聚三氟氯乙烯 不锈钢缠绕式垫片 回答二: 根据您提供的操作温度,可以选择奥氏体不锈钢(316、304SS)作为材质。阀门类型可以使用碟阀、球阀和闸阀,但阀杆需要延长,延长尺寸与阀门尺寸有关,具体取决于介质温度。此外,材料还需要进行夏比冲击实验。主要设计标准为BS6364和SHELL,国内标准为JBT7749。 ...
背景及概述 [1] 决明子是一种豆科植物决明的干燥成熟种子,具有祛风散热,清肝明目,润肠通便的功效。临床研究表明,决明子可以降低血清胆甾醇的含量。决明子中含有多种蒽醌类成分和萘并吡喃酮类成分,其中的某些蒽醌苷和萘并吡喃酮苷据报道具有对抗四氯化碳和半乳糖胺对原代培养小鼠肝细胞毒害的作用。此外,决明内酯是一种黄色颜料,也有相关的药用报道。 制备 [1] 决明内酯的制备方法如下: 1) 取决明子(产自中国安徽省)1千克,粉碎成粗粉,用乙醇进行回流提取,减压回收溶剂,得到浸膏(A)210克,弃去药渣; 2) 取浸膏(A)210克,使用多孔树脂D101、D201、D061等进行吸附,先用水洗涤,再用乙醇洗脱,收集洗脱液,减压回收溶剂,得到浸膏(B)10克; 3) 取浸膏(B)10克,使用硅胶H进行柱层析,使用氯仿作为洗脱剂,分段收集,经TLC检测后合并相同组分,回收溶剂,再用甲醇重结晶,得到化合物(1)、(2)、(3)、(4)和(5)。这些化合物为黄色针状结晶,熔点为187~189℃(甲醇),高分辨质谱显示分子量为258.052849,分子式为C14H10O5,EI-MS(m/e)为258、229、162、115、69。 应用 [1] 新决明内酯及其衍生物对高血脂豚鼠血清胆固醇的影响。通过实验发现,给予高胆固醇饲料的豚鼠会导致血清胆固醇升高和总胆汁酸降低。然而,当给予不同剂量的降脂减肥有效成分时,可以降低血浆中胆固醇和甘油三酯的含量。其中,化合物(2)的作用最为显著,表明其对血脂具有调节作用,可以促使脂代谢的平衡,对阻止高血脂肥胖的发生是有益的。 主要参考资料 [1]CN00100895.1新决明内酯和其衍生物及其在降脂减肥中的应用...
肌酸是一种自然存在于脊椎动物体内的含氮有机酸,能够为肌肉和神经细胞提供能量。它与磷酸肌酸相互转化,是一个重要的能量运输器。肌酸的合成主要发生在肝脏,而95%的肌酸贮存于骨骼肌中。肌酸在人体中的来源主要是食物,如鲜肉和鲜鱼。 肌酸在医学中也被广泛应用于治疗肌肉性、神经性或神经肌肉性疾病,如关节炎、心力衰竭、肌肉萎缩等。此外,肌酸在健身运动中也被用作训练补充,可以帮助肌肉生长和提高质量。 目前尚未发现肌酸有明显的副作用,但过量使用可能会导致轻度腹泻。此外,一项研究发现,男性使用含有肌酸的补给品可能会增加睾丸癌的发生几率。 ...
液压油需要具备热稳定性、氧化性能优良、润滑性优良、起泡性优良、防锈性优良、粘度—温度特性优良、耐金属腐蚀性优良以及与密封材料的适应性优良。 不同品牌的液压油混合在一起会导致沉淀物产生,从而降低输出功率。如果需要使用不同品牌的液压油,应该先清洗油箱及管路系统,然后全部更换油。 污染杂质会粘附或堵塞滤清器孔眼,使液压泵运转困难并产生噪音;堵塞元件的节流孔和节流间隙,影响工作机构动作的准确性;加速液压油的老化;加速液压元件的腐蚀和磨损;造成气蚀,尤其在吸油管吸不到油时。 灰尘会阻塞吸油过滤器,导致泵中出现气穴,加快泵滑动部分的磨损,最终造成损坏。此外,灰尘还会堵塞控制阀的滑动部分或节流孔,导致动作不稳定,降低功能。 油和水不相容,混合后会使油浊化。液压油中的水会加速机器的生锈和腐蚀,缩短油的寿命,同时使粘度下降、油质劣化,导致润滑不良等问题。 定期更换液压油滤芯;加油或换油时避免进入灰尘和水;定期清除油箱内的水,至少每250小时排放一次;在露天仓库中存放液压油油桶时,应垫上枕木并保持水平。 液压油在使用过程中会因过热而变质,或被异物污染。变质的液压油会降低性能,生成有机酸或油泥会导致液压装置腐蚀生锈,引起液压部件动作不良等故障。因此,为了防止液压油的劣化和污染对液压系统造成损害,必须按照换油基准定期更换液压油。 ...
三氟硼酸钾硼酸盐是通过4-溴苯硼酸和二氟化氢钾的反应制备得到的。三氟硼酸有机盐在Suzuki-Miyaura交叉偶联反应中作为重要的偶联伙伴,因其对空气和湿气的稳定性以及易于处理的特性而被广泛应用。此外,它们还具有出色的耐受性,可以在苛刻条件下制备无法通过硼酸或硼酸酯合成的三氟硼酸有机盐衍生物。 制备方法 制备过程如下:将二氟化氢钾(2.06 g,26.3 mmol)的H2O(15 mL)溶液加入到4-溴苯硼酸(6.60 mmol)的甲醇(15 mL)搅拌溶液中,形成白色沉淀。在室温下搅拌2小时,然后减压浓缩,得到白色固体。用20%甲醇的丙酮溶液(3×20mL)萃取产物,合并萃取物并浓缩至少量沉淀出现。加入二乙醚(40mL)促进沉淀形成。过滤沉淀物,用乙醚(2×5mL)洗涤,并在布氏烧瓶上干燥,得到(6-溴吡啶-3-基)三氟硼酸钾,收率为1.15 g,88%。熔点(°C)为198-200;核磁共振氢谱(400 MHz,DMSO):8.21(s,ArH,1 H),7.57(dd,J 7.8,4JH-H 1.9,1 H),7.34(d,J 7.8,ArH,1 H);核磁共振氟谱(376 MHz,DMSO):(-139.7)-(-139.0)(m);核磁共振碳谱(100 MHz,DMSO):153.1,142.5,138.9,126.3。 参考文献 [1] Journal of Organic Chemistry, 77(15), 6384-6393; 2012 [2]Jung, Ho, Song, et al. ChemInform Abstract: Potassium (E)-Alkenylaryltrifluoroborates: Orthogonal Functionalization of Haloaryltrifluoroborates via Heck-Mizoroki Reaction.[J]. ChemInform, 2014, 45(6) ...
艾曲波帕是一种治疗再生障碍性贫血的药物,但其在儿童临床应用方面还存在一定的不确定性。艾曲波帕是一种促血小板生成素受体激动剂,主要用于治疗免疫性血小板减少症和重度再生障碍性贫血。它能促进巨核细胞的增殖和分化,改善造血功能。然而,艾曲波帕也存在副作用和耐药性的问题,需要注意使用方法和剂量。此外,艾曲波帕还通过刺激造血干细胞、促进免疫耐受、调节免疫反应和清除铁等机制发挥作用。 艾曲波帕的适应症 艾曲波帕适用于治疗免疫性血小板减少症、重度再生障碍性贫血和慢性丙型肝炎成人的血小板减少等情况。 艾曲波帕的用法和用量 艾曲波帕的起始剂量为每天50mg,对于东方人患者或肝功能不全患者,起始剂量为每天25mg。药物应空腹服用,建议在晚上或凌晨服用。饮食方面应清淡,避免辛辣刺激食物和油腻食物。与其他药物、食物或多价阳离子的摄入应间隔4小时。剂量应根据血小板计数进行调整,每天剂量不超过75mg。 服用艾曲波帕的注意事项 在服用艾曲波帕期间,应按时按要求服药,并注意副作用和不良反应的出现。副作用包括头痛、恶心、食欲减退、口腔溃疡等。此外,应多休息,避免过度劳累和体力活动,保持规律作息,注意口腔卫生,防护换季时节,避免感冒和呼吸道感染。定期复查血常规和肝肾功能,并记录检查结果和不良反应,定期随诊,根据情况调整治疗方案。 ...
背景及概述 氨基吡啶是一种在医药与农药等领域广泛应用的重要精细化工中间体。2-氨基-4-氰基吡啶作为mGluR2拮抗剂,被用于治疗中枢神经系统疾病。 制备方法 2-氨基-4-氰基吡啶的合成方法有多种。其中一种方法是以2-氨基吡啶为原料,经过氮氧化反应、硝化反应、氨基保护、还原反应、席曼反应和氨基脱保护反应来制备2-氨基-4-氰基吡啶。然而,这个合成路线涉及到氧化、硝化等危险反应,且合成路线较长,收率较低。另一种方法是以2-氯-4-氰基吡啶为起始物料,通过与氨水发生氨解反应来制备目标化合物。还可以使用2-硝基-4-氰基吡啶经铁粉还原的方法来制备。 图1 2-氨基-4-氰基吡啶的合成反应式 实验操作: 方法一: 将还原铁粉(8.54 g,0.15 mol),乙酸(1.1 mL,0.02 mol)及 100 mL 水投入 250 mL 四口反应瓶中,加热回流 15 min,冷却至 85℃,缓慢加入2-硝基-4-氰基吡啶(10.9 g,0.06 mol),反应放热,加完后加热回流 1 h,反应完全,冷却至室温,抽滤,滤渣水洗,合并滤液,向滤液中加入 0.2 g 保险粉,防止产物被氧化,在进行下一步反应之前,将溶液旋转蒸发得类白色粉末2-氨基-4-氰基吡啶。 方法二: 取2-氯-4-氰基吡啶与氨水于500ml圆底烧瓶中,加入无水乙醇, 60℃下搅拌反应24h ,反应液逐渐变为橙黄色. 35℃左右对反应液减压旋蒸处理,去除多余的氨水,加入无水乙醇低温下(约 -18℃ )冷却析出氯化铵固体,抽滤后用无水乙醇洗涤 3次并收集滤液, 40℃减压旋蒸滤液除去无水乙醇,得2-氨基-4-氰基吡啶盐酸盐,加入适量去离子水溶解后,加入氢氧化钠固体,调节pH值至约为 11,取异丙醇萃取溶液 3 次,收集上层液体, 40℃ 下减压旋蒸上层液回收异丙醇,得到产品2-氨基-4-氰基吡啶。 参考文献 Tetrahedron Letters, , vol. 54, # 25 p. 3233 – 3237 ...
硼砂是一种药材,也称为大朋砂、蓬砂、鹏砂、月石、盆砂。它主要产于我国四川、云南、西藏、陕西、青海、新疆等地的干涸的含硼盐湖中。硼砂具有清热消痰、解毒防腐的功效,被归类为拔毒生肌药。 硼砂的矿物形态 硼砂的晶体结构属于单斜晶系。单晶体通常呈粒柱状或原板状,集合体则有晶簇状、粒状、块状、散粒状、升华状、豆状、皮壳状等。它的颜色通常是无色或白色,有时带有浅灰、浅黄、浅蓝、浅绿等色调,具有玻璃或油脂光泽。硼砂的解理有三组,其中一组完全,另外两组不完全。它的硬度为2~2.5,质地脆,相对密度为1.69~1.72。长时间暴露在空气中会变成白色粉状。 硼砂的采收加工 一般在8~11月间采挖硼砂,然后将其溶于沸水中,通过以下方法进行加工处理:①倒入缸内,然后在缸上放几条横棍,棍上系数条麻绳,下坠铁钉,垂入缸内,待硼砂水溶液冷却后,即可在绳上或缸底形成成串的大块结晶,取出并干燥,得到“月石坠”和“月石块”。②倒入盆中,将硼砂水溶液向四周摆动,冷却后即可得到盆状的结晶体,称为“盆砂”。 硼砂的药材性状 由于加工方法的不同,硼砂的形状也有所差异,有的呈现坠形或盆形。坠形多为不规则的圆锥状,锥端联结在一条绳子上成串状;盆形的硼砂上部略凹下,表面不平坦,附着有柱状、粒状的结晶,下部呈半圆形,较为平滑。现在市面上的硼砂多为不规则的块状,大小不一。它们通常是无色透明或白色半透明,具有玻璃样的光泽,外形类似于明矾。长时间暴露在空气中,会风化成不透明的白色粉末。硼砂的质地较轻,易碎。它没有臭味,味道一开始略带咸味,后来微带甜味,稍有凉感。硼砂可溶于水,易溶于沸水或甘油,燃烧时易熔化成透明的玻璃球状。 硼砂的性味归经 硼砂的性质凉,味道甘、咸,归属于肺经和胃经。 硼砂的临床应用 内服时,硼砂可以制成丸剂或散剂,用量为1.5~3克。外用时,可以将硼砂溶解在沸水中进行冲洗,也可以研磨成粉末后敷在患处。硼砂还可以用于防腐和生肌的处理,也可以用于收敛和煅炼。它主要用于治疗痰热咳嗽、喉痹、鹅口疮、噎膈积聚、诸骨鲠喉、目赤翳障、胬肉攀睛、阴部溃疡等疾病。 硼砂的药理研究 1.防腐作用:硼砂具有较弱的防腐作用,当培养基中含有10%的硼砂时,可以抑制大肠杆菌、铜绿假单胞菌、炭疽杆菌、福氏和志贺痢疾杆菌、伤寒杆菌、副伤寒杆菌、变形杆菌、葡萄球菌和白念珠菌等的生长。硼砂在体外对红色毛癣菌、石膏样毛癣菌和紫色毛癣菌有较强的抑制作用,对白念珠菌和絮状表皮癣菌的作用较弱。 2.抗惊厥作用:小鼠经口服或腹腔注射硼砂连续5天后,显示出明显的抗电惊厥作用,对戊四氮阵挛性惊厥也有明显的拮抗作用。 硼砂的使用禁忌 体弱者慎用硼砂。 ...
背景及概述 4-肼基苯磺酸是一种化学药品,常见的形式是苯肼-4-磺酸半水合物。它是一种淡黄色粉末,可以溶解于沸水,微溶于水和乙醇。主要用作醛酮试剂。 应用 研究发现,4-肼基苯磺酸可能具有特异性抑制高度表达的SHP-2酪氨酸磷酸酶活性的作用。它可以作为肿瘤细胞信号通路中关键靶分子的抑制剂。如果能确定它对肿瘤细胞恶性生物学行为的特异性抑制作用,将为抗肿瘤新药的研发提供理论依据。 制备 4-肼基苯磺酸可以通过以对氨基苯磺酸为原料,应用重氮化反应并以盐酸作为酸化剂进行合成。 图1 4-肼基苯磺酸的合成反应式 实验操作: 方法一、将浓盐酸和水混合后加入三颈烧瓶中,冷却至0℃。将无水4-氨基苯磺酸溶解于氢氧化钠和水的混合液中,加入亚硝酸钠后滴入三颈烧瓶中,控制温度在0~5℃。将连二代亚硫酸钠溶液滴入三颈烧瓶中,反应30分钟后,去除冰浴,搅拌至室温。加入盐酸后,使用旋转蒸发仪加热煮沸,浓缩、冷却,静置过夜,抽滤得到粗产品,经过脱色和重结晶后得到4-肼基苯磺酸。 方法二、以对氨基苯磺酸钠为原料,与水及盐酸混合后冷却至2℃。滴加亚硝酸钠溶液使对氨基苯磺酸钠重氮化。将重氮液加入氢氧化钠溶液和重亚硫酸钠的混合液中,加料温度控制在80-85℃,pH值保持在6.2-6.7。搅拌1.5小时后,加入锌粉和硅藻土,搅拌过滤。用酸处理反应产物,即可得到苯肼-4-磺酸。 结构确证: 1 HNMRδ:6.83(d,J=8.0Hz,2H,ph-3-H,ph-5-H),7.51(d,J=8.0Hz,2H,ph-2-H,ph-6-H),8,28( s,1H,-NH-),9.95(s,2H,-NH2),10.85(s,1H,-OH)。 参考文献 [1] Rubin BP, Duensing A. Mechanisms of resistance to small molecule kinase inhibition in the treatment of solid tumors. Lab Invest. 2006 ;86(10):981-6. ...
取代硝基苯类化合物是一类广泛应用于化工中间体的化合物。通过还原取代硝基苯,可以得到取代苯胺,而苯胺可以方便地转化为各种芳烃衍生物。4-氟-2-硝基甲苯是一种常见的取代硝基苯,其化学式为C7H6FNO2。它是一种无色至淡黄色液体,具有独特的化学性质和应用。 图一 4-氟-2-硝基甲苯 制备方法 传统的取代硝基苯类化合物制备方法是通过脱羧反应得到。然而,使用金属催化剂进行脱羧反应成本高且催化剂回收困难,不适合商业化大规模生产。 为了解决这个问题,陈建国等人提出了一种制备4-氟-2-硝基甲苯的方法。该方法相比于使用金属催化剂的脱羧方法,具有操作简单、生产成本低、后处理方便、收率高的优点,更适合工业化生产。 具体实验步骤如下:将环丁砜加入反应釜,然后依次加入2?甲基?5?氟?3?硝基苯甲酸和碳酸氢钠。将反应釜加热至195℃,保温2小时。反应结束后,降低反应釜温度并减压蒸除溶剂,然后进行精馏,得到淡黄色液体的目标化合物,产率为91%。 图二 4-氟-2-硝基甲苯合成原理图 该方法使用的试剂和原料均可在市场上购得,且具有操作简单、生产成本低、后处理方便、收率高的优点,适用于工业化生产。 参考文献 [1]陈建国,王海洋,谢小震. 一种取代硝基苯类化合物的制备方法[P]. 浙江省:CN109467509B,2021-09-24. ...
异丁烯是一种分子式为C4H8的烯烃,具有广泛的工业应用。它是一种无色、无味的易燃、易液化气体,在工业上通常通过加压液化存储在煤气罐中。 异丁烯的用途是什么? 异丁烯是许多工业有机合成的原料和中间体。 它可以与甲醇或乙醇反应,分别制得燃料添加剂甲基叔丁基醚(MTBE)和乙基叔丁基醚(ETBE);而它的烷基化则可以制得另一种较贵的燃料添加剂异辛烷。它还可以通过傅-克反应制取抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)和丁基羟基茴香醚(BHA)。此外,它还被用于生产2-甲基丙烯醛和叔丁基氯。 在橡胶工业中,异丁烯与异戊二烯共聚生成丁基橡胶,同时也是聚丁烯的单体之一。 异丁烯的生产方法是什么? 异丁烯可以通过炼厂气或石油裂解气用硫酸吸收分离,但工业上最常用的方法是通过异丁烷催化脱氢。随着对MTBE等燃料添加剂需求的增加,异丁烯的产量在20世纪90年代急剧增长。 异丁烯的聚合方法是怎样的? 异丁烯的聚合方法可以按照以下步骤进行: 1) 在含有5-8个碳原子数的烷类化合物中的一种和/或相应的同分异构体的溶剂中加入异丁烯; 2) 使用计量泵将混合好的含异丁烯的烃料输送到反应容器中,在无阳离子源的情况下,通过催化剂路易斯酸的作用制备聚异丁烯。 异丁烯的物理危险性有哪些? 异丁烯比空气重,可能沿地面流动,可能造成远处着火。该气体比空气重,可能积聚在低层空间,造成缺氧。由于流动、搅拌等操作,可能产生静电。 异丁烯对人体的危害是什么? 异丁烯是一种极易燃的气体,在特定条件下可能发生爆炸。尽管其毒性很小,但液化气体泄露可能导致窒息,特别是在煤气罐中。 短期接触异丁烯会迅速蒸发,可能导致冻伤。长期接触可能对中枢神经系统产生影响,高浓度接触可导致意识不清。当容器泄漏时,在封闭空间内接触该物质可能导致严重窒息危险。 ...
杏仁可分为甜杏仁和苦杏仁两种,甜杏仁可生食或熟食,气味香甜,可放入菜肴和蛋糕中,具有润肺、止咳、通便的作用;而苦杏仁带苦味,多为药用,也被称为“抗癌之果”。 苦杏仁苷的作用 苦杏仁苷是一种生物活性物质,能够专杀癌细胞而不影响正常细胞,对改善癌症患者的症状有一定的帮助。此外,苦杏仁还具有提高机体抗病及吞噬癌细胞能力的作用。 维生素C和多酚:这些成分不仅能降低人体胆固醇,减少心脏病和其他慢性病的风险,还具有一定的防癌抗癌作用。 如何正确食用苦杏仁以获得防癌效果? 苦杏仁具有一定的抗癌效果,但食用不当可能导致中毒,因此应避免过量食用。可以通过浸泡、煮熟等方式,减少甚至消除有毒物质。此外,食用时应去皮和尖部。 苦杏仁的其他养生功效 抗炎、镇痛:苦杏仁苷能分解苯甲醛静息缩合酶,产生安息香,具有镇痛作用,因此常用于缓解晚期肝癌患者的疼痛,有些患者甚至不需要服用止痛药。 润肠通便:苦杏仁微苦且富含脂肪油,能够提高肠内容物对肠黏膜的润滑作用,因此具有润肠通便的功效。 哪些人不适宜食用苦杏仁? 阴虚咳嗽及大便溏泄者不宜食用苦杏仁。 ...
 
个人资料
  • nnocent设备维修
  • 职业经历 浙江浙大水业有限公司·设备维修
  • 教育经历 云南师范大学·国际语言文化学院
  • 个人简介 你的个性签名,就是我的签名
  • 影响力 47607被赞6收藏0关注
已连续签到天,累积获取个能量值
  • 第1天
  • 第2天
  • 第3天
  • 第4天
  • 第5天
  • 第6天
  • 第7天
再签到3天,将额外获得3个能量值
去签到