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2L实验室高温高压反应釜操作细节!!?

以前没有用过高温高压釜,最近老板让用高温高压釜做合成,沸点140到170的有机物质在260度下反应4小时,通氮气不加压。反应釜是2L,自带加热套,全封闭静密封磁力搅拌,设计温度400,设计压力28MPa。主要问题有:1、图中有红色圈标出的是冷却水套,这个要一直通冷却水吗?2、反应完后怎么降温,可以通冷水降温吗,直接通冷水会不会影响釜的使用寿命,应该怎么降温?3、做的都是同样的反应,每次做都需要把釜盖打开吗(釜盖很重)?一般是怎么出料的?一点经验都没有,希望有用过的大侠传授一点经验,告诉我一些注意事项,谢谢!18EF4B49@E82C8839.81E24A52.jpg0467173D@E82C8839.81E24A52.jpgAF74B144@E82C8839.81E24A52.jpgDF960094@E82C8839.81E24A52.jpgDFBEEEBA@E82C8839.81E24A52.jpg
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1、冷却水套,要一直通冷却水降温,这个是为了冷却保护磁力搅拌的;2、看你最后这个图中的不锈钢盘管,这个是用来降温的,如果在反应过程中温度过高,或者反应后的降温可以用通冷水或低温水来冷却;3、针对你做的反应,是否有固体催化剂、或者有无固体等等,我们一般是在反应后开启罐盖来出料(一定是泄压后操作),打开全部螺丝,将反应釜盖抬起,用溶剂(通过洗瓶)冲洗盘管、搅拌等粘附的反应液,放置在特定的支架上(或者将方凳侧放);料液可以用真空抽入抽滤瓶中,再进行处理;4、从图2、3中你也标出8个螺栓,最好是螺栓、螺丝的号码固定使用,且要使用“扭力扳手”,将螺丝对角上紧后,紧到相同的扭力,具体可以查看高压反应釜的使用方法,熟读操作规程,安全第一。
1、冷却水套,要一直通冷却水降温,这个是为了冷却保护磁力搅拌的;2、看你最后这个图中的不锈钢盘管,这个是用来降温的,如果在反应过程中温度过高,或者反应后的降温可以用通冷水或低温水来冷却;3、针对你做 ... 我做的反应都是液体(溶剂+反应单体),反应后也是液体。泄压是不是到温度降下来后直接开启出气阀,这样泄压物料会不会冲出来,我们实验室的反应釜有一个出料口(另外一端插到了釜底),出料可以用这个口靠釜内压力把物料压出来吗?另外冷却水是一直通着还是温度过高再通呢?反应时有260度,直接通冷水没问题吗?
出料口是插在反应釜底的,放气口是釜盖的,放气(泄压)不会将料液放出,如果反应温度过高,可以一直通水
1、冷却水套,要一直通冷却水降温,这个是为了冷却保护磁力搅拌的;2、看你最后这个图中的不锈钢盘管,这个是用来降温的,如果在反应过程中温度过高,或者反应后的降温可以用通冷水或低温水来冷却;3、针对你做 ... 你好,我想问一下关于反应釜的构造问题。一般做的反应釜都是搅拌桨离着反应釜底部有一段距离,并且温度计探头离着底部的距离更大。我现在用的2L反应釜开始投料至少要200g以上搅拌桨才可以触到,温度探头距离根本碰不到,我想问问这样合理不合理。我现在主要是合成聚醚类,合成出来的产物都是颜色很深趋近于黑色,我初步推断可能是温度过高的问题,所以来请教请教,谢谢了,
出料口是插在反应釜底的,放气口是釜盖的,放气(泄压)不会将料液放出,如果反应温度过高,可以一直通水
1、冷却水套,要一直通冷却水降温,这个是为了冷却保护磁力搅拌的;2、看你最后这个图中的不锈钢盘管,这个是用来降温的,如果在反应过程中温度过高,或者反应后的降温可以用通冷水或低温水来冷却;3、针对你做的反应,是否有固体催化剂、或者有无固体等等,我们一般是在反应后开启罐盖来出料(一定是泄压后操作),打开全部螺丝,将反应釜盖抬起,用溶剂(通过洗瓶)冲洗盘管、搅拌等粘附的反应液,放置在特定的支架上(或者将方凳侧放);料液可以用真空抽入抽滤瓶中,再进行处理;4、从图2、3中你也标出8个螺栓,最好是螺栓、螺丝的号码固定使用,且要使用“扭力扳手”,将螺丝对角上紧后,紧到相同的扭力,具体可以查看高压反应釜的使用方法,熟读操作规程,安全第一。
谢谢你的金币,不过是看你拍的高压反应釜清晰照片回复的,有什么问题再交流!
1、冷却水套,要一直通冷却水降温,这个是为了冷却保护磁力搅拌的;2、看你最后这个图中的不锈钢盘管,这个是用来降温的,如果在反应过程中温度过高,或者反应后的降温可以用通冷水或低温水来冷却;3、针对你做 ... 我做的反应都是液体(溶剂+反应单体),反应后也是液体。泄压是不是到温度降下来后直接开启出气阀,这样泄压物料会不会冲出来,我们实验室的反应釜有一个出料口(另外一端插到了釜底),出料可以用这个口靠釜内压力把物料压出来吗?另外冷却水是一直通着还是温度过高再通呢?反应时有260度,直接通冷水没问题吗?
谢谢你的金币,不过是看你拍的高压反应釜清晰照片回复的,有什么问题再交流!
1、冷却水套,要一直通冷却水降温,这个是为了冷却保护磁力搅拌的;2、看你最后这个图中的不锈钢盘管,这个是用来降温的,如果在反应过程中温度过高,或者反应后的降温可以用通冷水或低温水来冷却;3、针对你做 ... 你好,我想问一下关于反应釜的构造问题。一般做的反应釜都是搅拌桨离着反应釜底部有一段距离,并且温度计探头离着底部的距离更大。我现在用的2L反应釜开始投料至少要200g以上搅拌桨才可以触到,温度探头距离根本碰不到,我想问问这样合理不合理。我现在主要是合成聚醚类,合成出来的产物都是颜色很深趋近于黑色,我初步推断可能是温度过高的问题,所以来请教请教,谢谢了,
温度计不能够检测到反应液的真实温度(不能够插到液面以下),肯定不行,除非反应液蒸汽与反应液温度间有固定关系。你投料量小,可以换小一点的反应釜。
温度计不能够检测到反应液的真实温度(不能够插到液面以下),肯定不行,除非反应液蒸汽与反应液温度间有固定关系。你投料量小,可以换小一点的反应釜。
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