各位朋友好,最近在做一个原料药项目,其为酒石酸盐;那么酒石酸是有手性的,虽然该药物的成盐过程只是最后一步简单的常温混合,理论上是不会发生构型反转的,但我们还是需要控制该酒石酸盐的正相纯度。已证明该药物在正相中酒石酸是完全解离的,所以只考查样品中解离出的酒石酸的正相纯度即可,但酒石酸紫外吸收比较弱,样品吸收较强,当把主成分配成2.0g到25mL(超级浓)时,主峰响应2000多已明显过载时,酒石酸依然响应在100左右。这样导致我的酒石酸检测限、定量限很高,达不到我的限度(0.5%)的要求,具体方法是IA,80:20=hex:ethanol,0.1%TFA。这样的话,我的检测方法是没有意义的。请问,有没有人做过酒石酸盐的项目,比如
酒石酸美托洛尔、
酒石酸福莫特罗、酒石酸阿福特罗、
酒石酸伐尼克兰等类似的酒石酸盐的项目,你们是怎么确定控制正相纯度的?大体的正相方法是什么?