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苄胺化合物----百思不得其解？

本人用"甲氧基苯甲醛肟"还原制备"甲氧基苄胺",以前均很顺利地得到产物,可最近有二次都是在减压蒸馏时出现了同样的问题,当粗产物中的水快蒸完时,此时真空度为-0.085MPA,烧瓶内温度将近110度时,有大量均匀细小的气泡在固体小颗粒上产生,瓶内呈强烈的沸腾状,半分钟后,烧瓶内浅黄色的液体全部变成白色的蜡状物.(注:甲氧基苄胺应为无色透明液体,而不是固体.),眼睁睁地看着3升的物料全部报废,心里好不难受,但又百思不得其解,请各位高手多表高见!THANKS!

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共8个回答

君臣风流，工艺技术员 2018-05-15回答

可能性很大的

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柠萌薄咊，销售工程师 2018-05-15回答

< >太正常了,偶经常遇到类似情况

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傀儡，库房管理员 2018-05-15回答

你两步反应都跟踪中控了吗？如果前面反应不完全就容易产生聚合

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十八嫂.十八哥，工艺专业主任 2018-05-15回答

< >需要的，有些物质沸点很高的，减压后还要很高的温度才能蒸出，我就做过要150度的

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惹眼，设备工程师 2018-05-15回答

< >你的化合物可能聚合了。

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挽梦忆笙歌，设备工程师 2018-05-15回答

< >100度?

< >减压蒸馏需要这么高的温度吗? 想蒸除什么呀?

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雷锋塔下，实验室主任 2018-05-15回答

你是不是之前的反映没有进行彻底啊，有没有跟踪测样？

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滥情，应届毕业生 2018-05-15回答

3楼的朋友,好!你是说可能有没反应完全的醛余下和苄胺作用而引起的吗?就算有醛多余,也应是很少的量,怎么会使这么多的产物在毫无馏出时就全都聚合了呢?跟踪中控确实没做,不知你们平时均采用怎样的方法跟踪中控的?

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