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紧急求救!怎样除去体...
化学学科
紧急求救!怎样除去体系里面的三苯氧磷?
最近很郁闷,好不容易把一个很重要的
中间体
合成出来,因为用用钯系
催化剂
,导致体系存在三苯氧磷,而且要命的是跟我的中间体的极性相差很小,在MS上可以看得出来,过柱总是一起下来,无法分开!非常影响我下一步反应。<br> 那位高手能否告诉我怎么样通过物理的方法把这个三苯氧磷除去,小弟不胜感激!
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共15个回答
我怕光可你却,设备维修
2018-08-03回答
加石油醚把产品溶了过硅胶柱
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哭、等谁回眸,机电工程师
2018-08-03回答
我做亚甲基三苯基磷叶立得的时候是用石油醚打浆,然后过滤,大部分三苯氧磷就这样被除去了,剩下的一点怎么都除不去,郁闷
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再会,工艺工程师
2018-08-03回答
< >可以用乙醚,石油醚来提产品,三苯基氧磷在醚类溶剂中溶解度小, 也可用50%甲醇 或50%乙醇来溶解三苯基氧磷,
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知秋,销售工程师
2018-08-03回答
< >结晶试一下[em01]
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清悸,设备工程师
2018-08-03回答
< >三苯氧膦溶于60%乙醇。
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∮我来自1997,工艺专业主任
2018-08-03回答
我有个好办法 就是成本很高啊,可以用树脂的三苯基磷啊,做反应效果很好,而且做完直接过滤,没有任何残留,并且配位催化效果一样好,和很多钯系催化体系都能很好使用,比如pdba 醋酸钯
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遥闻深巷近听,结构工程师
2018-08-03回答
我想也是重结晶去除。我做反应时用过三苯氧磷,可以在乙醚中重结晶出来。你的怎么不行呢?
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小妹妹の大哥,仪表维修员
2018-08-03回答
< >我的中间体很难结晶,而且量也不大,用乙醚处理后是泡沫状的! < >我查了资料,三苯氧磷微溶于水,易溶于乙醇和甲苯,可是有机溶剂也能溶解我的中间体呀!真是非常郁闷! < >还是非常感谢你的建议!
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君踏桃花归,实验员
2018-08-03回答
< >哎呀,没有人回复,真郁闷!
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南风未起南风,销售经理
2018-08-03回答
这个东西不太好处,过柱和pre-hplc都不怎么能除干净
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清悸书生仙迟,设备维修
2018-08-03回答
换别的膦配体试试,如三正丁基膦。
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冰言儿〆,设备维修
2018-08-03回答
样品溶于少量的乙酸乙酯中,加入大量石油醚,冷冻,析出固体后,过滤就能除去大部分的三苯氧磷
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只做风流人,实习生-操作员
2018-08-03回答
< >二氧六环不错,我就这么除去的!
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想逃,机修
2018-08-03回答
这个建议还不错,可以试试,多谢!
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桃羡,工艺专业主任
2018-08-03回答
这东西能避开就避开,难分离是肯定的
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