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工艺专业主任
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江西名成科技发展有限公司·工艺专业主任
闽西职业技术学院 化学工程系
云南省昆明
对羟基苯甲醚是一种重要的化工原料,可用于合成芳酯类液晶和染料中间体,同时也可用作烯烃类单体的阻聚剂、稳定剂和紫外线抑制剂等。根据不同的原料,对羟基苯甲醚有多种合成方法。 合成研究 对羟基苯甲醚的合成研究已有文献报道,目前国内多采用以下两种工艺进行生产:(1)硫酸二甲酯法,以硫酸二甲酯为甲基化试剂,在碱性条件下与对苯二酚反应制得。(2)甲醇法:在催化剂的作用下,由对苯二酚与上甲述醇两作种用工而艺得存,主要原材料对苯二酚价格高,导致制造成本高;产物单、双甲醚混合物不易分离,产品质量较差。 中国发明专利申请公开了一种以对氨基苯甲醚经重氮化、水解反应制备对羟基苯甲醚的方法。然而,该方法存在一些缺点,如重氮盐的水解需要在高酸液和较高的温度下进行,容易导致重氮盐分解,且产生的废水较多,收率较低,不适合工业化应用。 目前,国内外关于对羟基苯甲醚的合成主要以对苯二酚为原料,采用硫酸二甲酯法或甲醇催化法。硫酸二甲酯法的缺点是硫酸二甲酯本身属于剧毒品,价格贵,反应要求严格,产生的副产物较多,处理难度大,影响了产品的质量和收率;甲醇催化法避免了硫酸二甲酯的毒性,但需要使用苯作溶剂或冠醚作为催化剂,后续处理过程复杂。 对羟基苯甲醚的合成方法可以以对氨基苯甲醚为起始原料,经重氮化和水解两步合成得到。通过优化工艺条件,可以得到最佳工艺条件,即对氨基苯甲醚(mol):硫酸(mol)为1:2.0,重氮化温度为-5℃,水解温度为60℃。根据计算,两步合成的总收率为71.2%。 ...
阿齐沙坦(Azilsartan)是一种由日本武田公司开发的AT1亚型血管紧张素II受体拮抗剂(ARB),它在2012年1月18日被批准在日本上市,并获得了美国和欧盟的上市许可。作为新一代双重功能ARBs,阿齐沙坦不仅拮抗血管紧张素II的1型受体(AT1受体),还可能通过多种机制降低心血管疾病及糖尿病的风险。临床试验证明,阿齐沙坦具有较好的疗效,且不良反应发生率较低,依从性较好。 阿齐沙坦的制备步骤 步骤一、阿齐沙坦肟的制备 在二甲亚砜和盐酸羟胺的混合溶液中加入三乙胺,析出大量固体。经过过滤和洗涤后,加入1-[(2'-氰基联苯-4-基)甲基]-2-乙氧基-1H-苯并咪唑-7-甲酸甲酯进行反应。反应结束后进行淬灭和萃取等步骤,最终得到阿齐沙坦肟。 步骤二、阿齐沙坦的制备 将阿齐沙坦肟加入氢氧化钠溶液中,在适当的温度下进行搅拌,然后滴加三光气/四氢呋喃混合溶液。反应结束后,调节pH并析出白色固体,最终得到阿齐沙坦。 参考文献 [1] [中国发明] CN201310744903.6 一种阿齐沙坦的制备方法 ...
薄荷是一种常见的药用植物,具有多种药理作用。薄荷油是薄荷的主要提取物,主要成分为薄荷醇和薄荷酮。薄荷油常被应用于药妆品、个人卫生用品、食品及医药产品。 薄荷油的功效与作用 薄荷油具有多种功效,包括退烧、缓解恶心和呕吐、改善消化能力,以及减轻呼吸系统疼痛等。薄荷油可以用于治疗风热感冒、麻疹不透、肝郁气滞等症状。此外,薄荷油还可以用于夏季感受暑湿秽浊之气所致的痧胀腹痛吐泻等问题,以及头痛目赤、咽喉肿痛等症状。 薄荷油副作用 适量及正确使用薄荷油是安全的,但口服可能引发胃灼热及过敏反应,而局部外用可能导致皮肤红疹或刺痛感。 安全注意事项(7大使用禁忌) 在使用薄荷油时需要注意以下禁忌事项:勿过量食用薄荷油,勿将薄荷油涂抹于婴儿或幼童的脸或胸部,孕妇、哺乳妈妈请咨询医生或药师确认安全性,肝肾功能异常者勿用,勿与免疫抑制剂-环孢霉素并用,若服用薄荷油肠溶锭请勿与制酸剂合并使用,勿与需经cytochrome P450酵素代谢的药物并用。 ...
1-溴-3-氯-5-氟苯是一种芳基卤化物中间体,可用于Suzuki等金属偶联反应底物。 制备方法 以下是制备P1的步骤: 1. 将10-溴-7H-苯并咔唑、苯硼酸、碳酸钾、二氧六环、水和四(三苯基膦)钯加入反应瓶中,加热至回流反应5小时,反应完成后将反应液萃取浓缩得到P1-A。 2. 将P1-A、1-溴-3-氯-5-氟苯、碳酸钾和DMF加入反应瓶中,加热至回流反应5小时,反应完成后将反应液过滤,洗涤后得到中间体P1-B。 3. 将P1-B、二苯并噻吩4-硼酸、碳酸钾、二氧六环、水和四(三苯基膦)钯加入反应瓶中,加热至回流反应5小时,反应完成后将反应液萃取浓缩得到P1-C。 4. 将P1-C、联硼酸频那醇酯、醋酸钾、二氧六环、Pd2(dba)和S-Phos加入反应瓶中,加热至回流反应5小时,反应完成后将反应液萃取浓缩得到P1-D。 5. 将P1-D、2-氯-4-苯基喹唑啉、碳酸钾、二氧六环、水和四(三苯基膦)钯加入反应瓶中,加热至回流反应5小时,反应完成后将反应液萃取浓缩得到最终产物P1。 1 H NMR(500MHz,Chloroform)δ8.55(ddd,J=14.6,4.9,3.2Hz,2H),8.49–8.40(m,2H),8.37–8.25(m,4H),8.13(dd,J=15.0,3.1Hz,1H),8.04–7.93(m,2H),7.91–7.71(m,8H),7.71–7.36(m,13H),7.31(td,J=15.0,3.0Hz,1H),7.16(dd,J=14.9,3.0Hz,1H). 参考文献 [1] [中国发明] CN201910529822.1 一种化合物及其应用以及采用该化合物的有机电致发光器件 ...
氯化钙是一种由氯和钙构成的离子型卤化物,化学式为CaCl2。它是一种白色固体,在室温下呈中性。氯化钙被广泛应用于制冷设备的盐水、道路融冰剂和干燥剂等领域。为了防止其在空气中吸湿潮解,无水氯化钙需要密封储存。氯化钙及其水合物和溶液在食品制造、建筑材料、医学和生物学等多个领域都具有重要的应用价值。 氯化钙的化学及物理性质 氯化钙可溶于水,因此可以作为溶液中钙离子的来源。这种性质使得它可以用于置换溶液中的某些特定离子。例如,可以用氯化钙将溶液中的磷酸根置换为氯离子: 3CaCl2(aq) + 2K3PO4(aq) → Ca3(PO4)2 (S) + 6KCl (aq) 电解熔融的氯化钙可以产生钙单质和氯气: CaCl2 → Ca(s) + Cl2(g)↑ 氯化钙的溶解焓为-176.2cal/g,因此无水氯化钙溶解于水时会放出大量热量。无水氯化钙和除六水合物外的水合物都是有潮解性的白色固体。当氯化钙晶体吸收足够多的水分时,固体会自行溶解形成溶液。 氯化钙溶液能够诱导肌动蛋白单体发生聚集,且肌动蛋白单体开始聚集的临界浓度与氯化钙溶液的浓度呈反曲函数关系。肌动蛋白受诱导聚集的具体机理与钙离子和蛋白多个特定部位的结合有关。六水氯化钙加热至200℃失水变成二水合物,继续加热,到260℃完全脱水,产生白色多孔的氯化钙。加热过程中伴有少许水解反应,因此无水氯化钙常含有微量的氧化钙。 氯化钙的制备 氯化钙是制备碳酸钠的索尔维法的副产品: Ca(OH)2 + 2 NH4Cl → CaCl2 + 2 NH3 + 2 H2O 也可以通过碳酸钙或石灰石与盐酸直接反应制得: CaCO3(s) + 2 HCl(aq) → CaCl2(aq) + CO2(g) + H2O (l) 在北美地区,氯化钙的消费量在2002年达到了168.7万吨,陶氏化学公司在密歇根州的生产工厂拥有约占全美国35%的氯化钙生产能力。 氯化钙的安全信息 虽然氯化钙本身没有毒性,但由于其物理性质,仍然存在受伤风险。它可以使湿润的肌肤脱水并具有刺激性,固体无水氯化钙溶解时会释放大量热量,如果不慎摄入,可能导致口腔和食道烧伤。摄入浓溶液或固体的氯化钙可能引起胃肠道刺激或溃疡。 ...
3-氰基吡啶是一种有机化合物,化学式为NCC5H4N。它是无色固体,可通过3-甲基吡啶的氨氧化反应制得。 3-氰基吡啶是烟酸、吡蚜酮、灭鼠腈等医药、农药重要化工产品合成的前驱体。 3-氰基吡啶的应用 3-氰基吡啶(3-cyanopyridine)又名烟腈、尼古丁腈(nicotinic acid nitrile,nicotinonitrile),是一种重要的化工原料。它是制备烟酸、烟酰胺的中间体。烟酸和烟酰胺属于B族维生素,在医药、食品及饲料添加剂等行业中得到广泛应用。 3-氰基吡啶的吸收方法 合成3-氰基吡啶的方法有多种,其中3-甲基吡啶氨氧化法是最重要的方法之一。目前,该方法使用的催化剂水平较高,国内外均有相关的专利文献,但涉及3-氰基吡啶的后续吸收工艺的报道却不多。 一种3-氰基吡啶吸收方法,包括以下步骤: a)含氨、二氧化碳、3-甲基吡啶、吡啶和3-氰基吡啶的气相混合物进入第一吸收塔的下部,分离得到液体物流和气体物流,塔顶气体物流进入第二吸收塔;塔釜液体物流分为二股,第一股作为3-氰基吡啶中间产物进入后续精制工序,第二股经冷却器冷凝冷却后循环至第一吸收塔塔顶; b)第一吸收塔分离出的气体物流经第二吸收塔吸收分离后,塔顶得到的气体物流进入后续处理工序,塔釜液体物流分为第三股和第四股,第三股与a)步骤中第一吸收塔塔釜排出的第二股物流混合后经冷却器冷凝冷却循环至第一吸收塔塔顶;第四股与来自界外的水混合后经冷却器冷凝冷却后循环至第二吸收塔塔顶;其中,以重量百分比计第一吸收塔塔釜液中3-氰基吡啶的浓度为3~10%,循环至第一吸收塔塔顶的液体与气相混合物进料的液气重量比为2~15,循环至第二吸收塔塔顶的液体与循环至第一吸收塔塔顶的液体重量比为0.25~0.8,第一吸收塔和第二吸收塔的理论塔板数均为2~20块,经冷却器冷凝冷却后循环至第一吸收塔和第二吸收塔塔顶的液体温度均为5~50℃。 ...
碘塞罗宁钠是一种人工合成的甲状腺激素制剂,其作用强度是甲状腺素的3~5倍。它能够促进糖、蛋白质和脂肪的代谢,加速组织细胞的氧化过程,维持正常的基础代谢率,对机体的生长发育有利。 碘塞罗宁钠的用途是什么? 碘塞罗宁钠可用于治疗甲状腺功能低下(甲状腺机能减退)。它可以取代或提供更多的甲状腺激素,通常由甲状腺制成。碘塞罗宁是一种人造甲状腺激素。低甲状腺激素水平可以自然发生,也可以由于甲状腺受到放射/药物损伤或手术切除而引起。 碘塞罗宁钠的副作用有哪些? 碘塞罗宁钠的副作用包括心动过速、心悸、心绞痛、头痛、神经质、兴奋、失眠、肌无力、怕热、出汗、潮红、发热、体重减轻、腹泻、呕吐等。偶尔还会出现心律失常、心衰、昏迷和死亡。 使用碘塞罗宁钠需要注意什么? 在发生急性药物过量时,可以进行洗胃或诱导呕吐以减少胃肠道吸收,并进行对症治疗和支持治疗。在替代治疗中,应优先选择左甲壮腺素钠,而不是碘塞罗宁钠。心绞痛、动脉硬化、冠状动脉病变、高血压、心肌梗死等患者应慎用。60岁以上的老年患者对碘塞罗宁钠敏感,剂量应适当减小。伴有垂体前叶功能减退或肾上腺皮质功能不全的病人应先使用皮质类固醇,待肾上腺皮质功能恢复正常后再使用碘塞罗宁钠。妊娠A类,孕妇和乳母使用适量的甲状腺激素对胎儿或婴儿没有不良影响。 如何使用碘塞罗宁钠? 以下是使用碘塞罗宁钠的一般方法和剂量信息,但请注意,如果您的用药剂量不同,请不要未经医生允许擅自更改剂量。请仔细阅读药物说明书或在医师或药师的指导下使用。 1. 口服:对于成人甲状腺功能减退,开始剂量为每日10~25μg,分2~3次口服,每1~2周递增10~25μg,直至甲状腺功能恢复正常。维持剂量为每日25~50μg。对于年龄较大、心功能不全或严重长期甲状腺功能减退的患者,开始剂量应较小,增加剂量时幅度应小,加量速度要慢。对于诊断成人甲状腺功能亢进症(T3抑制试验),每日剂量为80μg,分3~4次口服,连续使用7~8天。服药前后进行放射性碘摄取试验。甲状腺功能亢进者,甲状腺对碘的摄取不受抑制,而正常人则受到抑制。这一试验已被超敏TSH测定所取代,而毒性结节性甲状腺肿可以通过放射碘扫描来确认。 2. 静脉注射:对于黏液性水肿昏迷患者,首次剂量为40~120μg,之后每6小时给予5~15μg,直到病人清醒后改为口服。 ...
近年来,生物实验取得了新的突破,为治疗和病因寻找提供了更多手段和更准确的结果。因此,对于治疗各种疾病的需求也越来越大。为了满足这种需求,全球范围内正在积极开发具有新功能的化合物。在这个过程中,会产生许多新的结构和构型的化合物,需要从中寻找有用的、具有治疗作用的分子。因此,开发新化合物是非常重要的。 发明内容 本发明旨在提供一种制备1-异吲哚啉酮的方法。 本发明的技术方案如下: 一种1-异吲哚啉酮的制备方法,其特点在于: ⑴取邻甲基苯甲酸甲酯溶于四氯化碳中,加入NBS和过氧化苯甲酰,进行回流反应2小时。待反应完全后,冷却、过滤、旋干滤液,得到中间体邻溴甲基苯甲酸甲酯。 ⑵将邻溴甲基苯甲酸甲酯溶于四氢呋喃溶液中,滴入浓氨水,室温搅拌过夜。待反应完全后,旋干。将固体溶解于水和乙酸乙酯混合溶液中,进行萃取,有机相经无水硫酸钠干燥后旋干,得到产品1-异吲哚啉酮。 其中,邻甲基苯甲酸甲酯、NBS和过氧化苯甲酰的质量比为60:27.3:4.84。邻甲基苯甲酸甲酯的四氯化碳溶液浓度为每1克邻甲基苯甲酸甲酯采用10毫升四氯化碳溶解;邻溴甲基苯甲酸甲酯的四氢呋喃溶液浓度为每1克邻溴甲基苯甲酸甲酯采用10毫升四氢呋喃溶解。 本发明的优点和积极效果是: 1、本发明使用邻甲基苯甲酸甲酯、NBS和过氧化苯甲酰等原料合成了高产率、结晶效果好、纯度高的1-异吲哚啉酮,为后续的化学和生物实验提供了高纯度的标样或样品。 2、本发明提供了1-异吲哚啉酮合成过程中的合成条件、原料以及合成后产物的核磁图,为合成过程中各产物的分析和鉴定提供了详尽的支持。 具体实施方式 下面结合实施例,对本发明进行进一步说明。下述实施例仅为说明性示例,不限定本发明的保护范围。 本发明的反应路线如下: 1-异吲哚啉酮的制备方法如下: 取邻甲基苯甲酸甲酯(6克,39.95mmol)溶于60毫升四氯化碳中,加入NBS(2.73克,47.94mmol)和过氧化苯甲酰(484毫克,2mmol),进行回流反应2小时。待反应完全后,冷却、过滤、旋干滤液,得到中间体邻溴甲基苯甲酸甲酯(7克)。 将7克邻溴甲基苯甲酸甲酯溶于70毫升四氢呋喃溶液中,滴入浓氨水,室温搅拌过夜。待反应完全后,旋干。将固体溶解于水和乙酸乙酯混合溶液中,进行萃取,有机相经无水硫酸钠干燥后旋干,得到产品1-异吲哚啉酮。 ...
2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸,英文名为2-Amino-5-chloro-3-methylbenzoic acid,是一种常见的有机合成和药物化学中间体。它的分子式为C 8 H 8 ClNO 2 ,CAS号为20776-67-4,分子量为185.61。该化合物在常温常压下呈固体粉末状,熔点为239度到243度,密度预测为1.4。然而,它在水中的溶解性较差。 如何合成2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸? 针对2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的合成,可以从2-氨基-3-甲基苯甲酸出发,在DMF作溶剂的条件下和N-氯代丁二酰亚胺反应得到在氨基的对位上一个氯的产物。这个反应具有很好的区域选择性,可能是因为氨基的强给电子能力引起的对位定位反应性。需要注意的是,该合成路线需要在加热的条件下才能达到满意的反应效果。 2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的应用领域 作为一个常见的有机合成中间体,2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸主要用途是利用苯环上的氯原子进行转化合成目标的分子结构。例如,氯原子可以进行Suzuki偶联,引入一个芳环或者烷基链。苯环上的羧基可以方便地转化为酯基、羟基、酰胺、韦博酰胺等。此外,苯环上的氨基基团可以通过重氮化反应转化为卤素原子等其他的活性官能团。通过对这些反应的选择性调控和协同,可以快速地制备合成1,2,3,5-四取代苯的衍生物。 2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的环境危害和保存方法 由于2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸是一种含卤有机化合物,对水环境具有较大的危害。因此,不能让未稀释或者大量产品接触地下水、水道或者污水系统。为了保存该化合物,应将其密封放入紧密的贮藏器内,储存在阴凉、干燥的地方。目前的资料显示,该化合物化学性质稳定,不易变质,但应避免与氧化物接触。 2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的核磁数据 1 H NMR (300 MHz, DMSO) δ 7.61 (d, J = 2.5 Hz, 1H, Ar-H), 7.26 (d, J = 2.5 Hz, 1H, Ar-H), 2.16 (s, 3H, Ar-CH3) [1] 参考文献 [1] Ou, Junjun et al. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 60(44), 10942-10951; 2012. ...
背景及概述 [1] 氰基甲酸乙酯,分子式C4H5NO2,是一种无色透明液体,作为重要的化学中间体,在医药、农药、化工和纺织等领域有广泛应用。它可用于生产酯类、酰胺类、杂环类化合物、合成医药品、除草剂、杀菌剂、杀虫剂等多种化学品,还可用作合成抗感染药头孢唑啉的中间体及合成四氮唑乙酸。 制备 [1] S1、清理反应釜,在反应釜中加入100KG S-1500芳烃溶剂。 S2、在滴加釜中加入695KG氯甲酸乙酯和175KG氢氰酸。 S3、将30KG三乙胺催化剂和20KG纯净水添加至反应釜中,启动反应釜搅拌混合15分钟后停止反应釜。 S4、降低反应釜内温度至2℃后启动反应釜,在低速搅拌下滴加氯甲酸乙酯和氢氰酸,控制滴加速率使其在2小时内滴加完毕。 S5、滴加完毕后继续搅拌30分钟,得到氰甲酸乙酯粗品,然后将氰甲酸粗品转移到蒸馏塔中对氰甲酸粗品进行常压蒸馏,去除90℃以前的馏分,得到115-116℃的无色发烟馏分,为氰基甲酸乙酯纯品。 S6、原料经氰化反应和蒸馏分离氰甲酸乙酯后,再将其经氢氧化钠分相洗涤回收催化剂。 应用 [2] 5-甲酸乙酯四氮唑作为重要的化工医药中间体,主要用于实验室研发和化工医药合成过程。其最主要用途是生产抗哮喘药物普伦斯特,该药物具有高效、低毒、安全性高的特点,具有很大的医药研究价值和市场前景。 CN202010932126.8报道了一种5-甲酸乙酯四氮唑的合成方法,操作简单,收率高,制得的5-甲酸乙酯四氮唑纯度高。 参考文献 [1] [中国发明] CN202010262520.5 一种高纯度氰甲酸乙酯的制备方法及其生产装置 [2] CN202010932126.8一种5-甲酸乙酯四氮唑的合成方法 ...
2-氯-5-氟吡啶是一种吡啶类衍生物,也被称为2-Chloro-5-fluoropyridine,它是一种无色透明液体,在常温常压下存在。 2-氯-5-氟吡啶具有强碱性,并且可以与常见的酸性物质结合成盐。因此,它在有机合成和农药化学中间体中被广泛应用,特别是在吡啶类农药分子和生物活性分子的合成中。 理化性质 2-氯-5-氟吡啶的吡啶单元赋予了它显著的碱性。吡啶环上的氮原子可以接受质子,与酸性物质反应形成盐类化合物。这种碱性性质使得2-氯-5-氟吡啶在有机合成中具有重要的应用。 为了保持2-氯-5-氟吡啶的化学稳定性,它需要避免接触强氧化剂,并采取密封保存的措施。 该化合物中的氯原子可以参与亲核取代反应。亲核试剂(如氨基试剂、醇、胺等)可以进攻氯原子,将其取代成相应的官能团或基团。这样可以获得脱氯衍生化的氟代吡啶化合物,用于有机合成中构建新的化学键或调节分子的性质。 化学转化 图1 2-氯-5-氟吡啶参与的Suzuki偶联反应 在实验中,将氢氧化钾、苯硼酸和2-氯-5-氟吡啶与催化剂加入到反应瓶中,然后加入异丙醇和水。在适当的温度下进行搅拌反应,并通过气相色谱对反应混合物进行监测。最后,通过萃取、干燥和纯化等步骤,得到目标产物分子。 参考文献 [1] Shen, An; et al Tetrahedron Letters (2016), 57(19), 2055-2058. ...
乙酰乙酸甲酯,又称丁酮酸甲酯或3-oxobutanoic acid methyl ester,是一种无色透明液体,具有芳香味。它的沸点为171.7℃,闪点为-80℃,相对密度为1.0762,折射率为1.4184。乙酰乙酸甲酯可以与乙醇、乙醚混溶,微溶于水,在沸点温度下稍有分解。它与FeC13混合后呈深红色。 乙酰乙酸甲酯是一种重要的有机合成原料,可用作纤维素树脂的溶剂,并广泛应用于医药和农药的合成。制备乙酰乙酸甲酯的方法是将双乙烯酮与甲醇在浓硫酸催化下进行酯化反应,然后经过粗分馏和精馏得到成品。 乙酰乙酸甲酯的安全性较小,大鼠经口LD50为3.0g/kg。它具有中等程度的刺激性和麻醉性,因此在操作过程中需要加强设备密闭和操作场所的通风,并配戴防护装具。乙酰乙酸甲酯应贮存在阴凉通风处,注意防火,并按照易燃有毒化学品的规定进行贮运。 乙酰乙酸乙酯,又称丁酮酸乙酯或3-oxobutanoic acid ethyl ester,是一种无色液体,具有愉快的水果香气。它存在酮式和烯醇式两种异构体,沸点为181℃,熔点<-45℃,闪点为84.4℃,相对密度为1.0282。乙酰乙酸乙酯易溶于水,并与一般有机溶剂混溶。 乙酰乙酸乙酯可用于合成吡啶、吡咯、吡唑酮、嘧啶和嘌呤等杂环化合物。它在农药、香料、光化学品和聚合催化剂等领域也有重要应用,还可作为食品着香剂和溶剂使用,同时也是检测铊、氧化钙和氢氧化钙以及铜的试剂。 乙酰乙酸乙酯的制备方法有两种,一种是双乙烯酮与乙醇酯化法,另一种是乙酸乙酯自缩合法。 乙酰乙酸乙酯的安全性较小,大鼠经口LD50为3.98g/kg。它具有中等程度的刺激性和麻醉性,因此在生产装置设备中需要保证密闭和良好通风,并配备防护装具。乙酰乙酸乙酯应贮存在阴凉通风处,注意防火,并按照易燃有毒化学品的规定进行贮运。 关键词:乙酰乙酸甲酯、吡唑酮、嘌呤、氢氧化钙 ...
苯甲酸酐是一种常用的有机中间体,具有广泛的应用领域。本文介绍了一种制备高纯度苯甲酸酐的方法。 背景技术 苯甲酸酐在有机合成、化工原料、医药制备等领域有着广泛的用途。它常用于水的测定。苯甲酸酐是由苯甲酸和乙酸酐缩合而成的。它是无色正交棱柱晶体,不溶于水,溶于乙醚和乙醇,对水和冷碱稳定,能被沸腾碱金属的碳酸盐和苛性碱水解。 发明内容 本发明旨在提供一种制备高纯度、高产量、稳定性好的苯甲酸酐的方法。 具体实施方式如下: 1. 在容器中放入苯甲酸和乙酸酐,慢慢蒸馏反应的混合物,温度不超过120℃,收集馏分。 2. 将残余物减压分馏,收集不同温度范围的馏分。 3. 进行提纯,通过溶解和结晶得到纯度高的苯甲酸酐。 本发明的优点及有益效果: 1. 通过两次蒸馏,最大限度地提高苯甲酸酐的产率,同时回收反应剩余的苯甲酸和乙酸酐,节约原料,净化生产工艺。 2. 本方法操作简单方便,原料易得,设备通用,周期短。 具体实施方式 以下结合实施例进一步详述,但不限定本发明的保护范围。 1. 在装有分馏柱和滴液漏斗的三口瓶中放入苯甲酸和乙酸酐,加入少量磷酸。 2. 进行蒸馏,收集馏分。 3. 进行减压分馏,收集不同温度范围的馏分。 4. 进行提纯,通过溶解和结晶得到高纯度的苯甲酸酐。 来源:CN104130121A ...
二乙胺 是一种化学式为C4H11N,分子量为73.14的重要化学品。它是一种无色、易挥发的液体,具有强烈的胺味,可用于制造多种化学品和药品。 在化学工业中,二乙胺有广泛的应用。它可以用作溶剂、催化剂和润滑剂等,还可以用于生产农药、染料和树脂等。此外,二乙胺还可以用于制造一些医药中间体,如二乙胺盐酸盐和二乙胺甲基溴化物。 二乙胺在医药领域也有广泛的应用。例如,二乙胺盐酸盐可用于制造抗癌药物、抗感染药物和心血管药物等,具有良好的临床应用效果。此外,二乙胺甲基溴化物还可用于治疗帕金森病和震颤麻痹等疾病,是一种重要的神经系统药物。 尽管二乙胺在化学工业和医药领域中有广泛应用,但在使用过程中也存在一些问题。二乙胺具有较强的刺激性,如果使用不当或过量暴露可能对人体造成危害。因此,在使用二乙胺时需要掌握正确的使用方法,并严格遵守相关的安全规定。 总之, 二乙胺 是一种具有广泛应用前景的重要化学品。在化学工业和医药领域中,它可以作为催化剂、溶剂和药物中间体等,已经成为这些领域中不可或缺的一部分。虽然存在一些问题,但随着技术的发展和安全管理的加强,相信二乙胺将在未来发挥更大的作用。 ...
5-氨基戊酸是一种化学式为C 5 H 11 NO 2 ,分子量为117.14600,密度为1.067g/cm 3 的白色结晶物质,该物质溶于水,微溶于乙醇。 5-氨基戊酸的合成方法 5-氨基戊酸可作为新型塑料尼龙5和尼龙5,6的前体。尼龙5和尼龙5,6是重要的工程塑料,应用于机械、化工、仪表、汽车等工业。有关该物质的天然合成途径是在恶臭假单胞菌中发现的。目前关于5-氨基戊酸生物合成途径主要有三种,且几种5-氨基戊酸的生物合成法普遍产率较低且合成过程复杂,成本高,无法实现大规模工业生产。 经过相关人员的长期研究,构建了一种新的合成方法。首先,L-赖氨酸 2-单加氧酶将 L-赖氨酸转化为5-氨基戊酰胺。第二步,δ-氨基戊酰胺酶将 5-氨基戊酰胺水解为5-氨基戊酸[1]。也可以基于单酶L赖氨酸α 氧化酶RaiP表达的工程菌株,采用发酵和全细胞催化两种方式,实现5-氨基戊酸的高效生产。Kusakabe 等也提出了另一种 合成途径,利用来源于绿色木霉的L-赖氨酸α-氧化酶(LysOx)将 L-赖氨酸的α-氨基氧化成羰基,同时生产NH 3 和H 2 O 2 ,生成的中间体2-酮基-6氨基己酸在不添加过氧化氢酶的情况下自动氧化脱羧形成5-氨基戊酸。以上研究对5-氨基戊酸的生物合成工艺开发具有指导作用,有利于实现生物基塑料生产的工业化[2]。 5-氨基戊酸的应用 1)作为添加剂用于钙钛矿太阳能电池生产。以γ-丁内酯作为溶剂,5-氨基戊酸和碳酸乙烯酯作为添加剂,在相对湿度70%空气中,通过缓慢结晶生长1cm~2均匀致密的钙钛矿吸光层,获得更高的重复性和更优的器件性能[3]。 2)作为原料合成人工抗原。以3,7-二氯-8-喹啉羧酸、草酰氯、5-氨基戊酸为原料合成二氯喹啉酸半抗原,再采用碳二亚胺法将半抗原与载体蛋白[牛血清蛋白(BSA)、鸡卵清蛋白(OVA)]偶联合成相应的人工抗原。人工抗原的合成为研制二氯喹啉酸多克隆抗体及免疫试剂盒奠定了基础[4]。 参考文献 [1]陈可泉,蔡沛沛,王昕,等.一种全细胞生物催化生产5-氨基戊酸的方法.2019.。 [2]罗若诗,杨锡智,程杰,等.大肠杆菌合成生物基塑料单体5氨基戊酸的代谢工程[J].生物加工过程, 2020, 18(1):7. [3]陈琨,张哲泠,刘建,等.碳酸乙烯酯作为添加剂提升碳基钙钛矿太阳能电池性能[C]//第七届新型太阳能电池材料科学与技术学术研讨会.0. [4]魏松红,王娟,李兴海,等.二氯喹啉酸人工抗原的合成[J].江苏农业科学, 2013, 41(007):302-304. ...
棉酚是一种重要的天然有机化合物,被广泛应用于医药、化工、食品和日化等领域。那么,我们该如何提取棉酚呢?本文将为您介绍几种提取方法,让您更好地了解棉酚的特性和应用。 目前,棉酚的提取方法有多种选择,包括溶剂提取法、超声波提取法和微波提取法等。溶剂提取法是最常用的方法,它的原理是利用有机溶剂提取棉花废弃物中的棉酚,然后通过蒸馏和结晶等工艺步骤进行纯化。 超声波提取法是一种新型的棉酚提取方法,它利用超声波的物理效应对植物材料进行处理,从而使棉酚从废弃物中溶出。这种方法具有提取效率高、操作简便和环保等优点,因此越来越受到人们的重视。 微波提取法也是一种新型的棉酚提取方法,它利用微波的物理效应加速棉酚的溶出和分离。微波提取法具有提取速度快、产率高和操作简便等优点,但需要注意微波对操作人员和环境的安全性。 除了上述主要提取方法,还有一些其他的棉酚提取方法,例如超临界流体萃取法和固相微萃取法。这些方法各有优缺点,可以根据实际情况进行选择。 最新的研究表明,棉酚在医药和化妆品领域的应用还有很大的发展空间。研究人员发现,棉酚具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤和降血脂等多种生物学活性,可用于预防和治疗多种疾病。此外,棉酚还可以作为一种天然的防腐剂和保湿剂,在食品和化妆品中得到广泛应用。 综上所述,棉酚是一种广泛应用于医药、化工、食品和日化等领域的重要有机化合物。我们可以通过溶剂提取法、超声波提取法、微波提取法等多种方法来提取棉酚,以满足不同领域的需求。 ...
欢迎各位大佬各抒己见,指导指导!!!
首先看价格,价格合适还是挺有空间的。
家境贫寒是个问题呀。你是公派的留学生吧。你应该是进某个研究组吧,直接问组里的老师吧。
去集美大学把,挺好的,学校在福建省内算很好了,平台也不低,集美那边房价也便宜,性价比挺高的
 
个人资料
  • 久病。解药。工艺专业主任
  • 职业经历 江西名成科技发展有限公司·工艺专业主任
  • 教育经历 闽西职业技术学院·化学工程系
  • 个人简介 不达成功誓不休。
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