苯甲酸酐是一种常用的有机中间体,具有广泛的应用领域。本文介绍了一种制备高纯度苯甲酸酐的方法。
苯甲酸酐在有机合成、化工原料、医药制备等领域有着广泛的用途。它常用于水的测定。苯甲酸酐是由苯甲酸和乙酸酐缩合而成的。它是无色正交棱柱晶体,不溶于水,溶于乙醚和乙醇,对水和冷碱稳定,能被沸腾碱金属的碳酸盐和苛性碱水解。
本发明旨在提供一种制备高纯度、高产量、稳定性好的苯甲酸酐的方法。
具体实施方式如下:
1. 在容器中放入苯甲酸和乙酸酐,慢慢蒸馏反应的混合物,温度不超过120℃,收集馏分。
2. 将残余物减压分馏,收集不同温度范围的馏分。
3. 进行提纯,通过溶解和结晶得到纯度高的苯甲酸酐。
本发明的优点及有益效果:
1. 通过两次蒸馏,最大限度地提高苯甲酸酐的产率,同时回收反应剩余的苯甲酸和乙酸酐,节约原料,净化生产工艺。
2. 本方法操作简单方便,原料易得,设备通用,周期短。
以下结合实施例进一步详述,但不限定本发明的保护范围。
1. 在装有分馏柱和滴液漏斗的三口瓶中放入苯甲酸和乙酸酐,加入少量磷酸。
2. 进行蒸馏,收集馏分。
3. 进行减压分馏,收集不同温度范围的馏分。
4. 进行提纯,通过溶解和结晶得到高纯度的苯甲酸酐。
来源:CN104130121A