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如何制备1-异吲哚啉酮? 1

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近年来,生物实验取得了新的突破,为治疗和病因寻找提供了更多手段和更准确的结果。因此,对于治疗各种疾病的需求也越来越大。为了满足这种需求,全球范围内正在积极开发具有新功能的化合物。在这个过程中,会产生许多新的结构和构型的化合物,需要从中寻找有用的、具有治疗作用的分子。因此,开发新化合物是非常重要的。

发明内容

本发明旨在提供一种制备1-异吲哚啉酮的方法。

本发明的技术方案如下:

一种1-异吲哚啉酮的制备方法,其特点在于:

⑴取邻甲基苯甲酸甲酯溶于四氯化碳中,加入NBS和过氧化苯甲酰,进行回流反应2小时。待反应完全后,冷却、过滤、旋干滤液,得到中间体邻溴甲基苯甲酸甲酯。

⑵将邻溴甲基苯甲酸甲酯溶于四氢呋喃溶液中,滴入浓氨水,室温搅拌过夜。待反应完全后,旋干。将固体溶解于水和乙酸乙酯混合溶液中,进行萃取,有机相经无水硫酸钠干燥后旋干,得到产品1-异吲哚啉酮。

其中,邻甲基苯甲酸甲酯、NBS和过氧化苯甲酰的质量比为60:27.3:4.84。邻甲基苯甲酸甲酯的四氯化碳溶液浓度为每1克邻甲基苯甲酸甲酯采用10毫升四氯化碳溶解;邻溴甲基苯甲酸甲酯的四氢呋喃溶液浓度为每1克邻溴甲基苯甲酸甲酯采用10毫升四氢呋喃溶解。

本发明的优点和积极效果是:

1、本发明使用邻甲基苯甲酸甲酯、NBS和过氧化苯甲酰等原料合成了高产率、结晶效果好、纯度高的1-异吲哚啉酮,为后续的化学和生物实验提供了高纯度的标样或样品。

2、本发明提供了1-异吲哚啉酮合成过程中的合成条件、原料以及合成后产物的核磁图,为合成过程中各产物的分析和鉴定提供了详尽的支持。

具体实施方式

下面结合实施例,对本发明进行进一步说明。下述实施例仅为说明性示例,不限定本发明的保护范围。

本发明的反应路线如下:

1.jpg

1-异吲哚啉酮的制备方法如下:

取邻甲基苯甲酸甲酯(6克,39.95mmol)溶于60毫升四氯化碳中,加入NBS(2.73克,47.94mmol)和过氧化苯甲酰(484毫克,2mmol),进行回流反应2小时。待反应完全后,冷却、过滤、旋干滤液,得到中间体邻溴甲基苯甲酸甲酯(7克)。

将7克邻溴甲基苯甲酸甲酯溶于70毫升四氢呋喃溶液中,滴入浓氨水,室温搅拌过夜。待反应完全后,旋干。将固体溶解于水和乙酸乙酯混合溶液中,进行萃取,有机相经无水硫酸钠干燥后旋干,得到产品1-异吲哚啉酮。

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