1. 实验目的：了解歧化反应（Cannizzaro反应）的原理，掌握苯甲醇和苯甲酸的制备方法。 2. 实验原理：芳醛和其他无活泼氢的醛与浓的强碱溶液作用时，发生自身氧化还原反应，一分子醛被还原为醇，另一分子醛被氧化为酸，此反应称为Cannizzaro反应。 3. 实验步骤： a. 在100mL锥形杯中加入氢氧化钾和水，充分溶解。 b. 将苯甲醛分批加入锥形杯中，充分摇动。 c. 放置过夜后，加入水，充分摇动。 d. 将混合物倒入分液漏斗中，用乙酸乙酯进行萃取。 e. 用饱和NaHSO3、10%Na2CO3和冷水洗涤乙酸乙酯提取液。 f. 通过蒸馏除去乙酸乙酯，收集苯甲醇。 g. 酸化水层，冷却析出苯甲酸。 h. 抽滤、洗涤、干燥，称重，计算产率。 4. 注意事项：操作时需小心浓碱，苯甲醛需分批加入并充分摇动，乙酸乙酯回收后的溶液需进行蒸馏。 ...

背景及概述 氯代苯胺是一类重要的农药、医药中间体，广泛用于医药、染料、颜料等精细化工产品的合成。2-溴-4,6-二氯苯胺是制备GABA受体拮抗剂类杀虫剂的试剂。 制备方法 近年来，对2-溴-4,6-二氯苯胺的生产技术和产品质量提出了更高的要求。目前，有多种生产方法可选择，包括酸性条件下的铁粉还原法、碱性条件下的硫化碱还原法以及中性条件下的雷尼镍催化加氢还原法。 为了提高催化剂对二氯硝基苯加氢还原的选择性，防止副产物的生成，常常加入少量的助催化剂。助催化剂可起到一定的抑制脱氯作用，提高二氯苯胺的纯度。 以下是三种制备方法的具体操作： 方法一 取2,4-二氯苯胺加入反应釜中，开启照射光源，在光照条件下滴加纯溴，经由光溴化反应生成2-溴-4,6-二氯苯胺，依次经由结晶、过滤、离心、干燥处理后，生成最终目标产物2-溴-4,6-二氯苯胺。 方法二 以2,4-二氯苯胺为原料，NBS为溴代试剂，BPO为引发剂，在四氯化碳溶液中发生自由基溴代反应得到2-溴-4,6-二氯苯胺。 方法三 向500ml的四口烧瓶中装入15％的盐酸220ml，对硝基苯胺，搅拌5min，升温至70°Ｃ，反应液呈黑色澄清状。打开氯气钢瓶，通过调节阀和流量计控制氯气通入速率80ml／min，反应液中逐渐有黄色固体析出。TLC监测反应过程，120分钟后，反应液中原料完全消失，停止通入氯气。继续向反应液中加入对硝基苯胺17.25g，搅拌5min后，控温在55°Ｃ，开始滴加30％的双氧水28.1mL，30min滴加结束，滴加过程中反应液内的黄色固体逐渐增多。TLC监测反应过程，1.5小时后，反应液中原料完全消失，停止反应。过滤出反应液中的固体，得到滤液。 参考文献 [1] Sarma, Jagarlapudi A.R.P.; Nagaraju, Akula Journal of the Chemical Society. Perkin Transactions 2, 2000 , # 6 p. 1113 - 1118 ...

中药补骨脂是一种豆科植物，具有补肾助阳的功效。它主要用于治疗肾虚冷泻、阳萎、腰膝冷痛等症状，同时也可以外用治疗白癜风。现代研究发现，补骨脂具有扩张血管、增加心肌收缩力、抗菌和雌性激素样作用等生理活性。 制备方法 目前的技术中，采用硅胶柱层析可以使补骨脂素的纯度达到90%以上，但这种方法只适用于实验室，无法应用于工业化生产。另一种方法是采用大孔树脂纯化，但后续的纯化方法尚未深入研究，因此只能得到50%-70%纯度的补骨脂素。因此，需要研究一种适合工业化生产且纯度高的制备方法。 一种补骨脂素的制备方法是，首先将补骨脂进行乙醇提取，然后通过大孔树脂纯化、有机溶剂提取和活性炭炭脱的方法得到补骨脂素。 具体的制备方法包括以下步骤：取补骨脂，将其粉碎，进行乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解，静置，过滤，滤液浓缩备用。然后使用大孔吸附树脂进行水洗，去除水洗液，用30%-70%乙醇洗脱，保留洗脱液，回收乙醇，浓缩，干燥。接下来，使用有机溶剂提取干燥物，回收提取液中的有机溶剂，再次浓缩干燥，将干燥物加水溶解，进行活性炭炭脱，浓缩，干燥，最终得到补骨脂素。 在制备方法中，大孔吸附树脂可以选择D101、AB-8或NKA中的一种。而有机溶剂可以选择甲醇、乙醇、丙醇或正丁醇中的一种。 ...

4-氨基-2-氟苯酚是一种棕黄色固体，常温常压下存在。它在分子结构中同时具有氨基和酚羟基，因此具有碱性和酸性特性。主要用于有机合成和医药化学中间体的制备，也可用于消毒剂、环氧树脂和防腐剂的合成。 合成方法 图1 展示了4-氨基-2-氟苯酚的合成路线。 方法一：将相应的硝基苯衍生物溶于乙醇中，加入钯碳催化剂，在氢气环境下反应过夜，通过TLC监测反应进程，然后通过硅藻土过滤和溶剂冲洗得到目标产物。 方法二：将锡和苯酚前体化合物加入烧瓶中，加入水和盐酸，回流加热反应后，冷却并加入氢氧化钠溶液，用乙酸乙酯萃取有机相，干燥后浓缩得到目标产物。 用途 4-氨基-2-氟苯酚可用作医药化学和有机合成中间体。它的酚羟基和氨基可以与烷基卤化物反应，生成相应的烷基化产物。苯胺结构可以通过重氮化反应得到重氮盐，然后通过后续转化反应得到衍生化产物。 参考文献 [1] Schmidt, Monika et al International Journal of Molecular Sciences, 21(6), 2059; 2020 [2] Demkowicz, Sebastian et al RSC Advances, 3(11), 3697-3706; 2013 ...

还原型谷胱甘肽是一种具有生物活性的小分子三肽硫醇化合物，由谷氨酸、半胱氨酸和甘氨酸构成。它存在于细胞质中，对多种细胞生化功能起作用。 药理作用 还原型谷胱甘肽中的半胱氨酸巯基是高度亲核的，可以保护细胞免受异生物或其代谢物的损伤。它与有机氧化代谢物反应后，能形成易代谢的低毒化合物。 在许多情况下，细胞内谷胱甘肽的水平会降低，如营养不良、疾病、化学品中毒和药物使用。还原型谷胱甘肽对许多物质引起的细胞毒性具有保护作用。 动物研究表明，还原型谷胱甘肽不会影响肠道动力学、血压和呼吸，也不会引起心电图变化。 还原型谷胱甘肽在美白中的作用 还原型谷胱甘肽具有抗氧化性，可以抑制黑色素形成，并清除体内自由基，净化环境。因此，在美白项目中常使用谷胱甘肽。然而，为了获得长期美白效果，需要定期在正规医疗机构进行注射。 制备方法 一种制备还原型谷胱甘肽的方法是使用隔膜将阴极槽和阳极槽隔开，通过电解将氧化型谷胱甘肽还原为还原型谷胱甘肽。阴极槽中的溶液包含氧化型谷胱甘肽水溶液，该水溶液含有酸以外的导电剂，PH值为2.0-3.0。 ...

乙二醇二甲醚(简称DME)是一种无色非质子极性溶剂，具有稳定的化学性质和溶解性能。它在化学工业领域广泛应用，并可用作气体吸附剂、添加剂、清洗剂和催化剂等。近年来，我国逐步取代欧美成为全球最大的DME生产基地，对DME清洁生产工艺技术提出了更高要求。 如何设计环氧乙烷开环醚化的绿色工艺？ 环氧乙烷开环与二甲醚合成DME的工艺具有设备腐蚀性小、反应条件温和且耐高温、产物选择性高、催化剂与产物易分离、重复使用性能好等优点。其中，高效、环境友好的催化剂是关键。环氧乙烷的三元环张力大，易断裂，使得其反应活性高。当催化剂提供质子或空轨道时，环氧乙烷的三元环中的C—O键断裂，发生环氧基开环。 1.反应机理 环氧乙烷与固体酸B酸活性中心的H+反应，生成质子化环氧乙烷。质子化环氧乙烷与二甲醚以亲核反应开环形成质子化DME过渡态，进而生成产物DME。同时，释放出的质子氢可以与环氧乙烷再次反应，循环使用。具体的反应方程式如下： 固体L酸催化剂吸附微量水分，催化剂释放出质子氢，与环氧乙烷反应生成质子化环氧乙烷。质子化环氧乙烷开环与二甲醚反应生成质子化DME过渡态，过渡态质子化DME释放出质子氢生成产物DME。释放出的质子氢可以循环使用，或回到催化剂表面与催化剂表面的羟基反应，脱出水分后循环使用。具体的反应方程式如下： 2.反应催化剂 环氧乙烷开环醚化工业化生产DME常用醇钠作为催化剂，但该催化剂的选择性低、反应产物收率低、不能循环使用且环境污染严重。采用固体酸催化剂可以有效提高反应选择性，提高催化剂与产物的分离效率，并且催化剂能够循环利用。通过对不同类型的活性位协同催化的研究，选择具有较高活性、选择性和稳定性的催化剂ZrO2/TiO2，在连续生产的固定床反应器上催化环氧乙烷与二甲醚合成DME。 如何实现乙二醇二甲醚的绿色生产工艺？ 随着DME应用领域的不断拓展以及社会对环境要求的提高，对绿色生产工艺提出了更高要求。目前用于工业化生产DME的主要工艺是Williamson合成法，常用均相碱性催化剂醇钠。然而，该工艺存在设备腐蚀严重、副产物复杂难以分离、产生毒性物质以及对环境污染严重等问题。 相比之下，环氧乙烷与二甲醚在固体酸催化剂的作用下进行开环反应合成DME属于原子经济反应，符合绿色环保新工艺的要求。 ...

铋剂是一类含有“铋”元素的药物，常用于治疗胃炎、胃溃疡和十二指肠溃疡等消化科疾病。其中，次硝酸铋片是一种常用的铋剂，具有保护胃黏膜、抗菌和止泻的作用。 铋剂如何发挥作用？ 次硝酸铋作为常用的铋剂，主要通过以下机制发挥作用： 形成保护层：在胃肠道内，铋离子与蛋白质结合，形成保护层，保护胃肠道免受有害因素的刺激。 机械性保护作用：次硝酸铋覆盖在肠粘膜表面，与硫化氢结合形成硫化铋，起到机械性保护作用，减少硫化氢对肠粘膜的刺激。 抑菌作用：铋剂具有抑制幽门螺杆菌的作用，可用于根除幽门螺杆菌的治疗。 铋剂在根除幽门螺杆菌中的重要性 幽门螺杆菌感染是多种胃肠道疾病的主要致病因素，根除幽门螺杆菌是相关疾病的治疗常规。 铋剂在根除幽门螺杆菌中起到重要作用，常与质子泵抑制剂和抗生素组成治疗方案，提高根除率。 使用铋剂的注意事项 在使用铋剂时，需要注意以下事项： 口腔异味和黑便：服药期间可能出现口腔异味和黑便等副作用，停药后会自行消失。 用药时间：铋剂不宜长期使用，一般用药时间不超过8周为宜，以避免铋剂蓄积中毒。 安全性：在常规剂量下和服用周期内，铋剂是比较安全的，不会引起严重不良反应。 ...

二十二酸是一种脂肪酸，也被称为山嵛酸或荷脂酸（behenic acid）。它的化学式为C 22 H 44 O 2 ，外观呈白色至奶油色晶体或粉末。二十二酸存在于多种天然油脂中，例如葵花籽油、芝麻油和乳木果油等[1]。 二十二酸具有润滑性、柔软性和保湿性等特性，因此在不同领域有广泛的应用。 在个人护理领域，二十二酸可用作化妆品和个人护理产品的原料，例如面霜、唇膏和洗发水等。 在医疗领域，二十二酸可用作皮肤屏障修复剂，促进皮肤再生和愈合，并具有抗菌和消炎等作用。因此，它被广泛用于治疗皮肤炎症和损伤。 在工业应用中，二十二酸可用作润滑油添加剂、硬脂酸酯类塑料的增塑剂和可溶性金属浸渍剂等[2,3]。 在食品领域，二十二酸可用作增稠剂和乳化剂，添加到食品和营养保健产品中。同时，它也是一种营养保健成分，可促进脂肪代谢和改善血液循环。 总之，二十二酸在多个领域都有广泛的应用[5]，其研究和开发对推动相关产业的发展具有重要意义。 二十二酸的合成与制备方法是什么？ 二十二酸可以通过多种方式进行制备。其中最常用的方法是直接提取法，即从乳木果油和棕榈仁油中提取。制备步骤主要分为两部分。首先是提取原料，将乳木果油或棕榈仁油进行精炼和加氢处理以去除杂质，然后通过蒸馏或萃取等方法进行提纯。其次是精细处理，通过真空蒸馏和结晶技术进一步纯化提取得到的二十二酸。 此外，还可以通过化学手段进行合成。这种方法需要使用具有较长碳链的酰基卤化物（如十八卤代酸）与碱金属氢氧化物反应生成相应的盐。然后，经过还原、酸解和结晶等步骤，最终得到二十二酸。 总的来说，二十二酸的制备方法较为简单且灵活，可以根据不同的应用领域选择不同的制备工艺。 二十二酸存在的缺点和不足有哪些？ 尽管二十二酸在多个领域都有广泛的应用，但也存在一些缺点： 1. 难以溶解：二十二酸在常温下为固体，难以溶解于水和其他极性溶剂。这可能在某些应用中受到限制。 2. 较高成本：二十二酸的主要来源是特定植物油（如乳木果油、棕榈仁油等），因此其原材料价格相对较高，导致生产成本也较高。 3. 不适用于高温环境：二十二酸的熔点相对较低，在高温环境下容易分解或氧化，从而降低了其应用范围。 4. 可能影响肠胃健康：过量摄入含有二十二酸的食品或营养补充剂可能导致腹泻、腹胀等消化问题，从而影响肠胃健康。 参考文献 [1]二十二酸 物竞化学品 [2]张军, 杜祖亮. MoS2—二十二酸共混LB膜的摩擦特性研究[J]. 摩擦学学报, 1993, 13(4):4. [3]王海威张华杜祖亮. 二十二酸Langmuir膜诱导KNO3微晶取向生长研究[J]. 材料导报, 2021, 035(0z1):128-131. [4]王建平, 张雅婷, 杨沉,等. 正二十二酸对相变材料微胶囊性能的影响[J]. 天津工业大学学报, 2022(004):041. [5]卢先博, 程文超, 陈延安. 一种二十二酸二羟甲基丙酸酯化合物及其制备方法与应用:, CN202210358424.X[P]. 2022. ...

2-溴-5-醛基吡啶是一种常温常压下的淡黄色固体，对空气和氧化剂敏感。它是一种吡啶类衍生物，具有显著的碱性，可溶于酸性水溶液和强极性的有机溶剂。该物质在有机合成与医药化学中起着重要的作用，常用于吡啶类药物分子的合成过程中。 化学性质 2-溴-5-醛基吡啶含有溴原子和醛基单元，具有高的化学转化性质，可参与多种有机合成反应。 图1 2-溴-5-醛基吡啶的缩醛保护 通过对2-溴-5-醛基吡啶的反应混合物进行一系列处理，可以得到目标产物分子。 应用 2-溴-5-醛基吡啶在有机合成与医药化学中起着重要的作用，常用于药物分子和生物活性分子的合成过程中。它可以实现吡啶二号位的芳基化、烷基化以及酰基化转化，并用于合成一系列双官能团化的吡啶衍生物。 参考文献 [1] Yang, Yang; et al Journal of the American Chemical Society (2013), 135(43), 16184-16191. ...

三氯乙酸 是一种无色结晶体，具有特殊气味，易潮解，不易燃。它的沸点为196～197℃，熔点为57～58℃。相对密度为1.629。它可以溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、四氯化碳、己烷、邻二甲苯和水。三氯乙酸的水溶液呈强酸性。主要用作生物化学药品提取剂，如三磷酸腺苷、细胞色素丙和胎盘脂多糖等高效药品的提取。此外，它还可用作农药的原料、蛋白质的沉淀剂和显微镜样品的固定剂。三氯乙酸可以通过醋酸氯化后分离或者通过三氯乙醛法制得。 溴乙酸 是一种无色晶体，具有沸点208℃和熔点50℃。它的相对密度为d419。溴乙酸易溶于水、乙醇和乙醚，可溶于丙酮和苯，易潮解。溴乙酸主要用于农药和医药中间体的生产，也可以用来制造其酯类。溴乙酸可以通过以醋酸为原料，在吡啶存在下滴加溴素进行反应制得，或者通过氯乙酸与氢溴酸反应制得，还可以由羟乙酸与氢溴酸反应制得。溴乙酸的毒性比氯乙酸强，具有刺激皮肤和黏膜的作用，生产过程中需要注意防护措施。 ...

可以尝试以CAS：7405-12-1为起始原料，先在碱性条件下与β-氯丙酸钠缩合，再用氢溴酸/双氧水体系在苯环和苄位上溴。 2-羟基-4-甲基苄醇我已经合成出来了，苯环溴代我尝试了氢溴酸/DMSO体系和NBS，液相检测结果很杂，溴代还是有问题 ...

感觉可能选择LDA LiHMDS等含锂动力学强碱会好些，Li被氧络合掉之后 电荷密度降低，也许会倾向生成C-烷基化产物。...

氧化铋、碳酸钙、硝酸、柠檬酸 前两者用硝酸溶解后，加柠檬酸络合成凝胶，再煅烧即得。

可以讨论讨论

拒稿了，但是给了修改重投的机会。看你自己意愿了。 如果希望文章发表在该刊，就按要求修改，主要是编辑希望你能引用相关文献，并说明你的方法的创新点和合理性，另外，注意使用计量专业术语。 如果不想修改，就去投其他刊物。...

又便宜又快，又省钱。很难吧。

他们找不到合适的审稿人了。

我挺好奇，你媳妇啥条件，要不一定是貌美如仙 被你说对了，是大学生时代我们学院的院花，被我追到手了

可以试下这个梯度 0/10 15/70 后面随意，看下分离情况再调整 ... 好的我试试 我样品是用100%甲醇溶的 之前试AQ柱时也用乙腈溶过 两种跑出来没差 但是样品在乙腈的溶解性不太好 我用甲醇进样跑 会出峰 跟样品前后两端的小峰一致 ...

都有可能，可以试试分散剂，增加悬浮稳定性，防沉降