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4,4'-二甲氧基二苯安是一种重要的化合物,在众多领域具有广泛的应用。本文即将探讨 4,4'- 二甲氧基二苯安具体有哪些应用。 简述: 4,4'- 二甲氧基二苯安一种二苯胺衍生物,可用作硫化橡胶的化学添加剂,具有高度毒性,可能会引起染色体畸变。 4,4'- 二甲氧基二苯安的外观与性状为银色 - 灰色结晶固体,熔点为 101-102 ℃。 应用: 1. 合成一种叔丁基螺二芴类化合物。 将 2,7- 二叔丁基 -2',7'- 二溴螺芴、 4,4'- 二甲氧基二苯胺、有机碱、钯催化剂和膦配体按摩尔比 1 : (2.0 ~ 2.5) : 4 : (0.01 ~ 0.03) : (0.02 ~ 0.06) 混合,再加入甲苯,混合均匀,氮气保护下回流反应,反应毕反应液经水洗,干燥,过柱,脱溶剂,重结晶,得到化合物 2,7- 二叔丁基 -2',7'- 二 (N,N- 双 -4- 甲氧基苯基 )-9,9'- 螺二芴。该合成路线简单、收率高,易工业化生产。化合物具有较好的热稳定性、溶解性和疏水性,用作钙钛矿太阳能电池的空穴传输材料,具有较高的光电转换效率。 2. 合成 4 , 4'- 二甲氧基二苯基氮氧自由基 (DMDPN) 。 以 4 , 4'- 二甲氧基二苯胺为原料,过硫酸氢钾复合盐 (Oxone) 为氧化剂,通过一步反应可合成苯环类氮氧自由基 ———4 , 4'- 二甲氧基二苯基氮氧自由基 (DMDPN) 。具体步骤如下: 将丙酮 (80 m L) 、二氯甲烷 (60 m L) 、四正丁基硫酸氢铵 (0.085 g , 0.25 mmol) 、磷酸缓冲液 (60 m L) 和 4 , 4'- 二甲氧基二苯胺 (0.9160 g , 4 mmol) 混合后在 0℃ 下强烈搅拌,将 Oxone(10 g , 16.3 mmol) 溶于 90 m L 水,在 1 h 内缓慢滴加到混合液中,反应过程中不断滴加 2 mol/L 的 KOH 溶液使 pH 控制在 7.5 ~ 8 .反应结束后分出二氯甲烷相,水相用二氯甲烷萃取三次 ( 每次 20 m L) ,混合后的有机相用无水 MgSO4 干燥过夜后真空浓缩,得到产物经硅胶柱色谱纯化 (V( 正己烷 )∶V( 乙酸乙酯 )=3∶1) 。 3. 合成化合物 2pF-X59 和 2mF X59 以氟化 SFX 为核, 4,4'- 二甲氧基二苯胺为外围取代基团,通过两步反应可合成化合物 2pF-X59 和 2mF X59 ,具体步骤如下: ( 1 ) 2pF-X59 常温下,取 526 mg p-2Br2F-SFX ( 1.0 mmol )、 504 mg 4,4'- 二甲氧基二苯胺( 2.2 mmol )和 240 mgt-BuONa ( 2.5 mol )溶于 15 mL 干燥甲苯,在氮气氛围下加热至 120 ℃,然后加入 10 mg 三(二亚苄基丙酮)二钯( 0.011 mmol )和 20 mg 三叔丁基膦四氟硼酸盐( 0.069 mmol ),在 120 ℃下回流反应 10 h 。将反应液冷却至室温后倒入水( 100 mL ) 中搅拌 10 min ,用 DCM 萃取有机相,并用无水 MgSO4 干燥,除去溶剂后得到粗产物。将粗产物用层析柱分离纯化,以体积比为 10 : 1 的石油醚:乙酸乙酯为洗脱剂,得到 400 mg 淡黄色固体 2p F-X59 ,产率为 48.7% 。 ( 2 ) 2m F-X59 将 526 mg m-2Br2F-SFX ( 1.0 mmol ), 504 mg 4,4'- 二甲氧基二苯胺( 2.2 mmol )和 240 mg t-BuONa ( 2.5 mmol )加入 100 ml 的三口反应瓶中,加入 15 ml 甲苯,随后在氮气保护下分别加入 10 mg 三(二亚苄基丙酮)二钯( 0.011 mmol ), 20 mg 三叔丁基膦四 氟硼酸盐( 0.069 mmol )。将整个反应体系在氮气氛围下加热至 120 ℃,搅拌 10 h ,反应过程中采用 TLC 监测反应。反应停止后冷却至室温,向反应液中加入 150 ml 去离子水并搅拌 15 min ,再用 DCM 进行萃取。有机相用无水 MgSO4 干燥后过滤,减压蒸干溶剂,粗产物通过柱色谱法分离纯化,以体积比为 10 : 1 的石油醚:乙酸乙酯为洗脱剂,得到 350 mg 淡黄色固体 2m F-X59 ,产率为 42.5% 。 参考文献: [1]吴敏 . 引入 S,F 元素制备 SFX 基空穴传输材料用于非敏感掺杂钙钛矿太阳能电池的研究 [D]. 山西 : 太原理工大学 ,2019. [2]中节能万润股份有限公司 . 一种叔丁基螺二芴类化合物及其制备方法和应用 :CN201610098978.5[P]. 2016-06-01. [3]朱哲成 , 单国荣 . 4,4'- 二甲氧基二苯基氮氧自由基调控甲基丙烯酸甲酯聚合 [J]. 高分子学报 ,2014(7):908-913. DOI:10.11777/j.issn1000-3304.2014.13395. ...
甲苯磺酸索拉非尼 (sorafenib tosylate),商品名Nexavar,是一种多激酶抑制剂,用于治疗癌症等疾病。该药物由德国拜耳制药公司研制,并于2005年12月获得美国FDA批准,成为治疗晚期肾癌的一线药物。随后,于2009年8月在中国正式上市,并用于治疗肝癌、肾癌和甲状腺癌。 肝癌的治疗 适应症:治疗无法手术或远处转移的肝细胞癌。 用药要点: 用药期间最常见的不良反应有手足皮肤反应、腹泻、乏力、脱发、感染、皮疹。 推荐剂量为400mg/次,每天两次,口服,空腹或伴低脂、中脂饮食服用,必须整片吞服。 与通过UGT1A1途径代谢/清除的药物(如伊立替康、多西他赛)联合应用时需谨慎。与华法林联合使用时应定期检测INR值。 育龄妇女在治疗期间应注意避孕。应告知育龄妇女患者,药物对胎儿可能产生的危害,包括严重畸形(致畸性),发育障碍和胎儿死亡(胚胎毒性)。孕期应避免应用索拉非尼。只有治疗收益超过对胎儿产生的可能危害时,才能应用于妊娠妇女。 目前缺乏在晚期肝细胞癌患者中索拉非尼与介入治疗如肝动脉栓塞化疗(TACE)比较的随机对照临床研究数据,因此尚不能明确本品相对介入治疗的优劣,也不能明确对既往接受过介入治疗后患者使用索拉非尼是否有益。 肾癌的治疗 适应症:晚期肾细胞癌。 用药要点: 推荐剂量为400mg/次,每天两次,口服,空腹给药,用药前无需进行基因检测。 CYP3A4诱导剂联合索拉非尼可降低索拉非尼的药物浓度,但根据目前数据,CYP3A4抑制剂和索拉非尼在临床药代动力学方面不太可能存在相互作用。 存在可疑的药物不良反应时,可能需要暂停和/或减少索拉非尼剂量。择期手术前至少暂停使用索拉非尼10天。大手术后至伤口充分愈合之前,至少2周不要服用。 最常见的不良反应有腹泻、乏力、脱发、感染、手足皮肤反应、皮疹。避免联合使用CYP3A4强效诱导剂或抑制剂。 对索拉非尼或本品任一非活性成分有严重过敏症状的患者禁用。 甲状腺癌的治疗 适应症:治疗局部复发或转移的进展性的放射性碘难治性分化型甲状腺癌。 用药要点: 空腹给药,用药前无需进行基因检测。若长期病情稳定,无需服用此类药物。 存在可疑的药物不良反应时,可能需要暂停或减少索拉非尼剂量。 最常见的不良反应有腹泻、乏力、脱发、感染、手足皮肤反应、皮疹。 与UGT1A1途径代谢/清除的药物联合应用时,需谨慎;与多西他赛联合应用时,需谨慎;与CYP3A4诱导剂联合应用时可导致索拉非尼的药物浓度降低;与新霉素联合应用可导致索拉非尼的暴露量下降。 ...
近年来,柚皮苷二氢查尔酮作为一种具有广泛应用前景的化合物备受关注。在本文中,我们将探讨其合成方法及其在各个领域的应用潜力。 简介:柚皮苷二氢查尔酮是一种天然产物,属于柚皮苷家族的成员之一。它主要存在于柚子等柑橘类水果的果皮中。柚皮苷二氢查尔酮具有很高的甜度,大约为普通蔗糖的 1500 倍,因此被广泛用作食品添加剂和甜味剂。 柚皮苷二氢查尔酮不仅具有甜味,还具备许多其他的生物活性。它被认为具有抗氧化、抗炎、降血压、调节血糖等功效。研究表明,柚皮苷二氢查尔酮可以帮助改善食欲、促进消化、增强免疫力,并对心血管健康和糖尿病管理有一定的益处。 由于其多种功能和广泛应用的潜力,柚皮苷二氢查尔酮受到了科学界和工业界的持续关注。 1.合成: 1.1 欧阳振宇以柚皮渣为原料,超声波辅助提取柚皮苷,并用 D101 大孔树脂分离富集,得到纯度为 83.7% 的柚皮苷;对柚皮苷在碱性条件下加压并以钯碳作为催化剂合成柚皮苷二氢查尔酮 ( Naringin DC ),产率为 85.2% 。有文献以超声波辅助乙醇提取香柚皮中的柚皮苷,并用弱极性 AB-8 树脂分离纯化柚皮苷, NaOH 作为洗脱剂,得到纯度为 77.26% 的柚皮苷碱溶液,最后将该碱液在催化剂雷尼镍的作用下,加氢合成 Naringin DC 。 1.2 美国专利4,087,588报道了一种合成柚皮苷二氢查尔酮的具体方法,具体步骤为将5g柚皮苷溶解于25m110%的氢氧化钠中,室温常压下加氢,催化剂为500mg的钜碳。反应后得到的无色溶液用水稀释,去除催化剂,然后将得到的无催化剂的液体通过Ambrlite 200柱去除溶液中的碱,蒸干得白色柚皮二氢查尔酮晶体,熔点为169~170C。 2.应用: 2.1 医药工业的应用:二氢查尔酮类化合物具有多种生理、药理活性 , 通过研究其构效关系 , 对其进行修饰 , 可以开发具有重要价值的新药。研究发现 , 二氢查尔酮类化合物对糖尿病的治疗有一定作用。此外 , 二氢查尔酮类化合物具有抗氧化作用的药效团 ,2,6 一二羟基苯乙酮结构 , 通过消除过氧化物、清除羟自由基来实现。 2.2 食品工业的应用:二氢查尔酮类新型甜味剂是目前最引人瞩目、最成熟的天然甜味剂之一。据研究 , 芳香科柑橘类的幼果及果皮中含有二氢黄酮类化合物 , 其本身无甜味 , 但在适当条件下转化成二氢 Chemicalbook 查尔酮糖苷 , 则可显甜味 , 其甜度高于糖精、甜蜜素或阿斯巴甜等常用甜味剂 , 通常相当于蔗糖甜度 100 一 1000 倍、糖精的 3 一 5 倍。二氢查尔酮类甜味剂口感清爽 , 余味持久 , 具有极佳屏蔽枯萎的功效。单独作为一种人工甜味剂使用时 , 其添加浓度为 15 一 20mg, 与别的甜味剂复配使用时 , 尤其是与糖精复配时 , 能产生优良的协同作用。另外 , 二氢查尔酮类甜味剂还可以用在酒精和非酒精饮料、开胃菜、西红柿酱和蛋黄酱等商品中。 参考文献: [1]. 金绍黑, 二氢查尔酮生产技术. 技术与市场, 2008(01): 第22页. [2]. 汤冬梅, 香柚中类柠檬苦素和柚皮苷提取纯化及二氢查尔酮合成, 2012, 中南大学. [3]. 彭颖, 潘思轶与张德新, 柚皮苷二氢查尔酮的制备及其呈甜机理研究. 食品与发酵工业, 2022. 48(01): 第21-28页. [4]. 欧阳振宇, 柚皮中部分有效成分的提取及二氢查尔酮的合成, 2010, 南昌大学. ...
化学物质的种类繁多,但在处理化学物质时应谨慎。某些化学物质可能对身体造成伤害。那么焦磷酸对身体是否有危害呢?通过本文的介绍来了解一下。 焦磷酸是一种化学物质,对身体具有一定的刺激性,可能导致灼伤。如果不慎接触眼睛,会引起刺激并腐蚀肌肤,甚至造成严重的眼部损伤。 在预防时,应避免吸入焦磷酸粉尘、烟气、气体、烟雾、蒸汽和喷雾。操作后应彻底清洗,操作期间需佩戴防护手套、防护服、护目罩和防护面具。如果误吞,应及时漱口,但不要诱导呕吐。如果沾染到头发或皮肤上,应立即脱掉被沾染的衣物,并用水清洗皮肤。沾染的衣物需清洗后方可重新使用。如果吸入雾气,应迅速转移到空气新鲜的地方,并保持舒适的呼吸姿势。如果不慎进入眼睛,应小心用水冲洗数分钟。如佩戴隐形眼镜,应及时取出并继续冲洗。 通过以上介绍,我们了解到焦磷酸对身体的健康确实具有一定的刺激性,如果不慎进入体内,可能导致严重后果,因此应引起重视。 ...
3-氯-1H-吲唑是一种带有吸电子基团的吲唑衍生物,具有一定的碱性。它可在碱性条件下和常见的亲电试剂发生亲核取代反应,得到相应的N-烷基化衍生物。该物质主要用作有机合成与农药化学中间体,在吲唑类活性分子的合成中有一定的应用。 理化性质 3-氯-1H-吲唑的化学性质主要集中于其结构中的氯原子和吲唑基团。氯原子可以在过渡金属催化作用下和亲核试剂发生交叉偶联反应。吲唑单元除了发生常见的亲核取代反应之外,它也可以和芳基卤化合物发生偶联反应。 合成方法 3-氯-1H-吲唑可由吲唑通过氯化反应制备得到。 图1 3-氯-1H-吲唑的合成方法 向5 mL玻璃瓶中加入0.1 mmol吲唑、4CzIPN ( 2 mol % )、MeCN和新鲜配制的HCl (0.3 mmol , 3.0 eq)的混合液。用隔膜封闭小瓶,然后用连接有注射器针头的充满氧气的气囊对反应体系进行置换两次。将反应瓶放入定制的冷却系统中,温度为25 ℃。通过底部用两个451nm的LED进行照射。用TLC监测反应进程,2 h后停止反应。直接将反应混合物在减压下进行浓缩以除去反应溶剂,所得的残余物以石油醚和乙酸乙酯的混合液为洗脱剂,通过自动硅胶柱层析法对产物进行分离纯化即可得到目标产物分子。 应用 3-氯-1H-吲唑常被用作有机合成和农药化学的中间体,它在有机合成中可用于合成各种吲唑类衍生物,这些衍生物在药物研发和农药领域具有潜在的应用。由于其碱性性质,3-氯-1H-吲唑可以在碱性条件下在N原子上引入烷基基团生成相应的N-烷基化衍生物。通过选择不同的反应条件,可以合成具有不同烷基取代的吲唑衍生物从而调节其物理性质和化学性质。这种反应为构建吲唑类化合物的多样性提供了重要的工具和途径。 参考文献 [1] Duesel, Simon Josef Siegfried; et al European Journal of Organic Chemistry (2020), 2020(10), 1491-1495. ...
可乐果提取物,又称为可乐果萃取物,是一种来源于非洲热带雨林的可乐树果实的提取物。可乐果含有咖啡因,常被用作饮料的调味成分。可乐果的种子壳中发育着十几个圆形或方形的种子,坚果的气味带有玫瑰芬芳,果仁中含有约2%的可乐兰和可可碱咖啡因。在西非国家,可乐果常被当作口香糖咀嚼,刚开始咀嚼时苦味较重,但随着咀嚼变得甜味。虽然商业可乐饮料中的可乐果使用已经不常见,但它仍然是西班牙文化中最著名的调味成分之一,也是可乐和其他类似风味饮料中咖啡因的来源之一。 可乐果提取物的制备方法 根据CN201710689935.9的专利,红可乐果提取物和白可乐果提取物可以通过以下方法制备。首先,将红可乐果或白可乐果清洗、压碎并烘干,然后使用无水乙醇在振荡培养器中浸泡提取。红可乐果或白可乐果与无水乙醇的质量比为1:9,浸泡提取24小时后,通过过滤得到滤液,再通过旋转蒸发器蒸干无水乙醇,最终得到红可乐果提取物或白可乐果提取物。这种天然植物型抗菌剂具有广谱抗菌性,对食源性病原菌和MRSA等重要病原菌都有良好的杀菌效果。 可乐果提取物的应用 根据CN201410833244.8的专利,可乐果提取物可以用于制备一种基于健康促进的抗疲劳、增强免疫的纯天然功能饮料。该饮料配方包括乌龙茶提取物、接骨木提取物、香菇提取物、人参提取物、可乐果提取物、红枣提取物、迷迭香提取物、天然香味剂和天然甜味剂等成分。这种功能饮料对易疲劳、免疫力低下的人群恢复健康具有促进和改善作用,适用于同时具有多种病症或正常人的身体状况。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201710689935.9 一种天然植物可乐果抗菌剂及制备方法 [2] CN201410833244.8基于健康促进的抗疲劳、增强免疫的纯天然功能饮料 ...
4-溴喹啉是一种有机中间体,可以通过4-羟基喹啉制备得到。 制备方法 将25g的4-羟基喹啉加入到150ml的甲苯中,缓慢加入100ml的氢溴酸,进行回流搅拌15小时,然后浓缩,再加入水和乙酸乙酯,进行分液、干燥、浓缩,最终得到29g的4-溴喹啉。 应用 陈芳军等人报道了4-溴喹啉在药物化学及有机合成中制备1-(喹啉-4-基)乙胺及相关衍生物的广泛应用。制备方法如下: 1. 4-氰基喹啉的合成 将28g的4-溴喹啉加入到280ml的N,N-二甲基甲酰胺中,加入16g的无水碳酸钾和21g的氰化亚铜,进行加热回流过夜,冷却至室温后浓缩,再加入水和二氯甲烷,进行萃取分液,收集有机相,分液、干燥、浓缩,最终得到21g的4-氰基喹啉。 2. 4-乙酰氧基喹啉的合成 将20g的4-氰基喹啉加入到160ml的无水四氢呋喃中,冷却至0℃,滴加120ml的甲基碘化镁(3M),自然升至室温,继续搅拌2小时,然后加入水和乙酸乙酯,过滤,进行萃取分液,浓缩得到16g的4-乙酰氧基喹啉。 3. 1-(喹啉-4-基)乙胺的合成 将15g的4-乙酰氧基喹啉加入到300ml的甲醇中,加入120ml的水,再加入18g的盐酸羟胺和16g的氢氧化钠,室温搅拌2小时,然后加入9g的硼氢化钠,室温搅拌3小时,浓缩,加入水和乙酸乙酯进行萃取,分液,浓缩,最终得到11g的1-(喹啉-4-基)乙胺。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201410466495.7 一种1-(喹啉-4-基)乙胺的制备方法 ...
在日常工作中,使用瑞氏-姬姆萨复合染色法代替革兰染色法具有许多优点。这种方法简便、快速,能够将革兰阴性双球菌染成深紫色,颜色鲜明,有利于观察。瑞氏染液对胞浆着色好,姬姆萨染液对胞核着色好,两者的合并使得瑞氏-姬姆萨复合染色液可以兼得两者的优点,相互补充,有利于显微镜下细胞的辨别。 与革兰染色相比,瑞氏-姬姆萨复合染色法避免了加热温度过高导致细胞破裂和细胞外错判的问题。此外,涂片过厚时易将革兰阴性染成革兰阳性,而乙醇脱色不彻底或过度会影响结果判断。特别是对于病情较长的女性阴道分泌物,由于杂菌较多,革兰染色的特异性与敏感性均较差,因此WHO不推荐用革兰染色检查女性病人。 如何应用瑞氏-姬姆萨复合染色法进行布氏杆菌检出? 使用瑞氏-姬姆萨复合染色液法可以对布氏杆菌进行染色检出。首先,取患者的血液进行布氏杆菌的分离培养。在分离培养后,使用瑞氏-姬姆萨染色法对布氏杆菌进行检出。在制作血涂片之前,需要对血涂片进行固定,以防止细胞在染色过程中脱落。具体的步骤包括: 使用铅笔在血涂片上进行标记,并将血涂片平放在染色架上,可以使用蜡笔划线来防止液体外溢。 待血涂片自然干燥后,滴加瑞氏-姬姆萨复合染色液(A液)数滴覆盖血片,染色1分钟。 滴加稍多体积的缓冲液(B液),用吸耳球将其与染液吹匀,染色5分钟。 慢慢摇动玻片,然后用细的自来水流从玻片的一侧冲去染液(不要先倒去染液再冲水),待血片自然干燥后(或用滤纸吸干),即可进行镜检。 主要参考资料 [1] 瑞氏-姬姆萨复合染色法在分泌物涂片中的应用价值 [2] CN201810051701.6一种布氏杆菌检出方法 ...
氨和铵是化学中常见的两种物质,它们在化学性质、物理性质、用途等方面都有着显著的差异。本文将从多个方面来介绍氨和铵的不同之处。 一、化学性质 1. 氨的化学性质 氨是一种无色气体,具有强烈的刺激性气味。它具有碱性,能与酸反应生成盐。在氧气充足的情况下,氨可以燃烧,生成氮气和水。 2. 铵的化学性质 铵是由氨和酸反应生成的盐类,具有良好的水溶性。铵盐在水中能够解离成离子,具有一定的电导率。铵盐的化学性质与所含的酸有关,不同的酸与氨反应会生成不同的铵盐。 二、物理性质 1. 氨的物理性质 氨是一种无色气体,具有强烈的刺激性气味。它的密度小于空气,能够溶于水形成氨水。氨是一种极易挥发的气体,在室温下能够蒸发成为气体。 2. 铵的物理性质 铵盐是一种固体物质,具有良好的水溶性。不同的铵盐在水中的溶解度不同,其中一些铵盐能够溶解在有机溶剂中。 三、用途 1. 氨的用途 氨广泛应用于化学工业中,可用于合成氨水、硝酸、盐酸等化学品。氨也可用于制造肥料,在农业中被广泛应用。 2. 铵的用途 铵盐广泛应用于化学工业、农业和医药领域。在化学工业中,铵盐可用于制造肥料、炸药、纤维素等。在农业中,铵盐可作为肥料使用。在医药领域,铵盐可用于制造药物。 四、安全性 1. 氨的安全性 氨具有刺激性气味,并且有毒。高浓度的氨气会对人体造成刺激和危害,可能会导致呼吸困难和窒息。因此,在使用氨时需要注意安全防护措施。 2. 铵的安全性 铵盐一般是稳定的物质,不易发生危险反应。但是在特定的情况下,铵盐可能会发生爆炸或火灾。因此,在使用铵盐时需要注意安全防护措施。 五、环境影响 1. 氨的环境影响 氨是一种对环境有害的物质,它的排放会污染空气和水体。氨排放会导致酸雨和气候变化,对生态环境造成危害。 2. 铵的环境影响 铵盐在环境中的影响与其种类和浓度有关。有些铵盐能够被微生物分解,不会对环境造成影响。但是一些铵盐会对水体造成污染,并对水生生物产生危害。 综上所述,氨和铵在化学性质、物理性质、用途、安全性和环境影响等方面都有着显著的区别。在使用这两种物质时需要注意安全防护措施,减少对环境的影响。 ...
异硫氰酸酯类化合物是一类具有R-N=C=S结构通式的重要有机合成中间体,广泛应用于选矿、医药、农药和染料等领域。它在天然产品和药物活性化合物中扮演着重要的角色。 在医药领域,异硫氰酸酯类化合物被用于抗菌消炎和癌症预防治疗。在农业上,它可以作为抗菌剂、杀虫剂和除草剂等。此外,异硫氰酸酯还参与多种有机反应,用于合成含硫、氮、氧等多种类型的化合物,特别是杂环化合物。它也被广泛应用于农药、医药和染料等有机合成品的制备。此外,它还可以用于测定肽和蛋白质中氨基酸的顺序,并作为荧光素标记物。 如何制备2-乙氧基苯基异硫氰酸酯? 制备方法如下: 将4-乙氧基苯胺(2.19mol)和309.2g三乙胺(3.06mol)放入5000mL三口圆底烧瓶中,加入1000mL乙酸乙酯,然后置于冰浴中冷却,并进行机械搅拌。当混合液温度降至0℃~5℃时,缓慢滴加299.2g CS 2 (3.93mol)的恒压滴液漏斗,同时进行磁力搅拌,控制反应液温度在30℃以下。滴加完毕后,在室温下继续磁力搅拌一小时。然后,在此温度下,向反应液中加入299.2g CS 2 (3.93mol)和DMAP催化剂,继续在30±2.5℃下搅拌反应1.5小时。反应结束后,用酸溶液洗涤反应液2次,总酸量为三乙胺的1.5倍,然后用饱和食盐水洗涤至中性。最后,通过有机相旋蒸浓缩,得到2-乙氧基苯基异硫氰酸酯。 参考文献 [1]CN201710108328.9一种适用于工业化生产的高纯度异硫氰酸酯类化合物制备方法 ...
柠檬黄又称酒石黄、酸性淡黄、肼黄,是一种水溶性合成色素。它呈鲜艳的嫩黄色,是一种人工合成色素,广泛应用于糖果、谷类食品、某些药物以及颜色是黄色、绿色、青绿色或栗色的食物中。然而,柠檬黄可能引发过敏反应,包括躁动、发痒、鼻塞、皮疹和湿疹,甚至可能导致头疼或哮喘。 柠檬黄的应用 柠檬黄广泛应用于纺织品染色、直接印花、食品染料、化妆品、有机颜料、工业清洁剂、民用清洁剂、肥料染色标识、抗冻剂着色、木材防腐剂、火柴杆或头着色、农作物保护剂等领域。它的钡盐还可用于纸张、皮革、肥皂、塑料、铝表面的着色,同时也可用于制作墨水和彩笔口。柠檬黄具有广阔的应用前景和巨大的市场潜力。 柠檬黄的合成工艺 柠檬黄属于一类单偶氮类酸性染料,目前有两种合成工艺。一种是用对氨基苯磺酸重氮盐与1-4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮偶合,但该路线的原料成本高、纯度低、染料品质差。另一种合成工艺是将2摩尔的对氨基苯磺酸重氮盐与1摩尔的乙酰丁二酸二甲酯偶合得到柠檬黄。这种工艺的染料纯度达99%以上,含量达到90%以上,强度高,应用性能好,尤其是溶解度极佳,可以达到200 g/L。此外,后处理采用纳滤膜分离技术和喷雾干燥工艺,减少了废物排放。 经过实验室研发合成后,柠檬黄可以进行规模化生产。最终的生产路线是先将2摩尔的对氨基苯磺酸、盐酸和水混合,进行打浆,再加入亚硝酸钠溶液进行重氮反应,制得对氨基苯磺酸重氮液。然后与1摩尔的乙酰丁二酸二甲酯进行偶合,在偶合过程中滴加纯碱溶液,维持温度在20°C左右,滴加时间为6小时,保温1小时后,进行水解和过滤。最后,将滤液进行膜处理,再湿拼混后喷雾干燥,得到的染料品质和染色性能均能达到标准。 ...
间氨基苯酚(MAP)是一种重要的有机化工原料和中间体,在医药、染料、抗氧剂、稳定剂、油品添加剂、显影剂、彩色胶片的生产中得到广泛应用。 人们在19世纪末探索出了间氨基苯酚的合成方法,其中包括间氨基苯磺酸法和硝基苯法。然而,这些传统工艺存在着反应时间长、成本高、污染严重等缺点,因此人们一直在寻找新的合成方法。 间氨基苯酚的合成方法有哪些? 从原料路线上看,间氨基苯酚的合成方法主要包括间氨基苯磺酸法、硝基苯法和间硝基酚法等。 1. 间氨基苯磺酸法 间氨基苯磺酸法是目前国内外生产MAP的传统方法,其主要工艺过程如下: 首先,将间氨基苯磺酸搅成浆状,加热至60℃,用NaOH溶液中和,调节pH值为7-8,然后过滤。 接下来,在碱熔锅中加入适量的NaOH溶液,加热至270-275℃,将上述滤液缓慢加入其中,在此温度下反应75分钟。然后用水稀释,过滤除去亚硫酸钠,用热水洗涤并过滤,再用盐酸酸化至pH值为7-8,冷却后静置,待MAP晶体析出后过滤,最后进行真空精制和干燥。 主要反应式如下: 2. 硝基苯法 硝基苯法是世界上常用的合成方法之一,其主要工艺流程如下: 3. 间硝基酚法 由于传统工艺方法存在工序多、周期长、成本高、污染严重等缺点,化学工作者们不断探索新的合成方法。电化学合成法是其中一种新方法,通过滴汞电极在醇的酸溶液中电解还原间硝基酚可以制得MAP。然而,由于电极毒性大,该方法的应用受到限制。我国的化学家高全昌先生研究出了一种以铜为电极,在碱性介质中电解还原间硝基酚合成MAP的新方法,具体条件为电流密度为100-200A/m2,温度为60±2℃,阴极液为质量分数为0.1的碳酸钠溶液,浓度为10%的Na2CO3溶液100ml中溶入间硝基酚1g,铜阴极面积为100cm2,收率可达90%以上。 由于该方法具有收率高、污染小、成本低等优点,具有广阔的工业化前景。 间氨基苯酚的主要应用领域有哪些? 间氨基苯酚在医药工业中被大量用于制造治疗结核病的良药—对氨基水杨酸(PAS)。 在染料工业中,间氨基苯酚用于制造N,N-二甲基-3-氨基苯酚,用作媒染和碱性染料中间体、照相显影剂,以及制造3-苯胺基苯酚,用作偶氮染料中间体。此外,它还用于制造N,N-二乙基-3-氨基苯酚,用作各种染料中间体和喷气燃料的抗腐蚀剂,以及制造毛皮染料如毛皮棕、毛皮黄等。 此外,间氨基苯酚还可以用作有机化学反应的催化剂,如环氧丙烷的聚合和丙烯睛二聚反应等。它还可以用作碱性介质中金属防腐蚀剂,以及合成除草剂、杀虫剂等。 总之,间氨基苯酚是一种重要的有机化工原料和中间体,在许多领域具有广泛的应用。我国目前的生产工艺相对落后,成本高,污染严重,产量低。因此,加快间氨基苯酚的工艺改革步伐,尽快实现电化学合成新工艺的工业化,并不断探索新的合成方法势在必行。 ...
背景及概述 [1] 三氟甲烷磺酰氯是一种有机中间体,可以通过三氟甲烷磺酸和氯化亚砜反应制备。白藜芦醇三甲醚是许多药物和辅助剂的重要合成原料。 制备 [1] 在室温下,将三氟甲磺酸加入二氯甲烷中,搅拌并缓慢滴加氯化亚砜,控制时间滴加完毕后,继续搅拌反应12小时。得到粗品三氟甲烷磺酰氯,无需纯化,可直接用于下一步反应。 应用 [1-2] 报道一、 通过三氟甲烷磺酰氯制备白藜芦醇三甲醚的方法如下: 将苯胺和三乙胺加入二氯甲烷中,降温至0℃,滴加粗品三氟甲烷磺酰氯,滴加完毕后升温至室温反应2小时。经过水洗、干燥、浓缩后用石油醚重结晶得到白藜芦醇三甲醚。 报道二、 一种制备比拉斯汀中间体的方法: 将化合物2-{1-[4-(2-羟基乙基)苯基]-1-甲基乙基}-4,5-2H-4,4-二甲基恶唑溶于有机溶剂,滴加三氟甲磺酰氯后加入三乙胺,加热回流1小时,得到化合物2-[4-(1-(4,4-二甲基-2H-恶唑-2-基)-1-甲基乙基)苯基]乙基三氟甲磺酸酯。然后将该化合物溶于有机溶剂,氮气保护下加入甲醇钠,反应2小时后加入2-(4-哌啶)-1H-苯并咪唑,加热回流反应2小时,得到化合物2-[1-(2-{4-[1-(4,4-二甲基-4,5-2H-恶唑-2基)-1-甲基-乙基]-苯基}-乙基)-哌啶-4-基]-1H-苯并咪唑。 参考文献 [1] [中国发明] CN201610169675.8 一种白藜芦醇三甲醚的合成方法 [2] CN201510597220.1一种制备比拉斯汀中间体的方法 ...
土霉素是一种常用的抗菌消炎药物,广泛应用于养殖业中。它具有独特的抑菌作用,可以有效对抗禽畜养殖中的各类疾病。那么土霉素片具体有哪些功效与作用呢?它的用法又是怎样的呢?让我们一起来了解一下。 一、土霉素片的功效与作用 1、防控哮喘 养殖禽畜中常见哮喘症状,对其生长发育不利。使用土霉素可以有效防控哮喘,取得良好效果。 2、保健 土霉素具有良好的保健效果,可以预防多种疾病,特别是附红体、呼吸道疾病、便秘等。同时,它还可以预防链球菌感染。 3、治疗附红体 附红体是牲畜养殖中常见的疾病,土霉素是一种非常适用的药物,可以有效治疗附红体。 4、治疗化脓性伤痕 养殖禽畜过程中,常出现局部化脓性炎症,此时使用土霉素进行治疗可以起到较好的抑菌消炎作用。 5、治疗支原体病 支原体病是常见的慢性呼吸道疾病,表现为气喘、咳嗽、流鼻涕、啰音和窦部肿胀等症状。使用土霉素等药物拌入饲料中喂食可以明显改善症状,但需注意该病易并发其他疾病,需综合防控。 二、土霉素片的用法 土霉素片有四种使用方法,分别是混饲、混饮、肌肉注射和内服。一般每千克饲料中添加土霉素100-200mg,治疗时添加量为200-500mg。使用土霉素时要掌握正确的用药方法,不能过量使用,混合要均匀,否则可能引发土霉素中毒。 总之,合理使用土霉素可以降低各类疾病的危害,对养殖禽畜的健康发育非常重要。 精品推荐-土霉素 1、药理作用:土霉素主要通过干扰和抑制蛋白质的合成来杀灭微生物,对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、支原体、衣原体、立克次氏体、螺旋体、猪附红细胞体等具有抑制作用。 2、主要适用于猪肺炎菌、葡萄球菌、炭疽杆菌、破伤风杆菌、多杀性巴氏菌、嗜血杆菌、支原体、衣原体、立克次氏体(附红细胞体)等细菌的防治。同时对猪的边虫病、钩端螺旋病、猪肺疫、气炭肿、喘气病、猪痢疾、猪牛的子宫内膜炎和乳房炎,以及雏禽的白痢、大肠杆菌、弧菌感染、脐炎、肠炎,水产弧菌病、鳞病、鳗鱼鳍病等也有良好的防治作用。 ...
盐酸昂丹司琼是一种止吐药和抗肿瘤辅助药,主要以片剂和注射液的形式制剂。 盐酸昂丹司琼的性状是怎样的? 盐酸昂丹司琼呈白色或类白色结晶性粉末,无臭。它在甲醇中易溶,在水中略溶,在丙酮中微溶。在0.1mol/L盐酸溶液中也略溶。 熔点:取本品,以五氧化二磷为干燥剂干燥30分钟后,依法测定(通则0612),熔点为175~180℃,熔融时同时分解。 盐酸昂丹司琼有哪些药理作用? 盐酸昂丹司琼是一种选择性5-羟色胺3(5-HT3)受体拮抗剂,具有强效止吐作用。它可以阻断5-HT3受体,从而减轻化疗和放疗引起的恶心和呕吐。此外,在止吐剂量下,它还可以增强胃排空,减轻恶心。它还具有抗焦虑作用和类似于地西泮的作用,有助于抑制呕吐中枢的兴奋。 盐酸昂丹司琼的药代动力学特点是什么? 盐酸昂丹司琼口服后吸收迅速,生物利用度约为60%。单剂量8mg时,达到最高血药浓度的时间(tmax)为1.5小时,最高血药浓度(Cmax)为30ng/ml。它的分布容积约为140L,半衰期约为3小时。血浆蛋白结合率为70%~76%。它主要在肝脏代谢,代谢产物主要通过粪便和尿液排出,50%以内的药物以原型形式通过尿液排出。严重肝功能障碍患者的系统清除率会显著降低,消除半衰期可延长至15~32小时,同时口服生物利用度可达到100%。 盐酸昂丹司琼适用于哪些病症? 盐酸昂丹司琼适用于放疗和化疗引起的呕吐,以及手术引起的恶心和呕吐。 盐酸昂丹司琼有哪些禁忌症? 盐酸昂丹司琼的禁忌症包括妊娠期妇女、对本药过敏者以及胃肠梗阻者。 盐酸昂丹司琼的贮藏要求是什么? 盐酸昂丹司琼应遮光、密封保存。 ...
醋酸氯己定,又称为醋酸洗必泰,是一种有机物。它的化学式为C22H30Cl2N10.2(C2H4O2)、C26H38Cl2N10O4,呈白色或几乎白色的结晶粉末,无臭,味苦。它在乙醇中溶解,在水中微溶。醋酸氯己定的水溶液常用于医治霉菌性阴道炎及其宫颈糜烂,具有除菌消毒的作用。 醋酸氯己定的药理毒理 醋酸氯己定属于双胍类化合物,通过改变细菌胞浆膜的通透性,使细胞内容物漏出,从而起到杀菌作用。它对部分细菌敏感,如葡萄球菌属、变异链球菌、唾液链球菌、大肠埃希菌、丙酸杆菌等。然而,对于变形杆菌属、假单胞菌属、克雷伯杆菌和革兰阴性球菌等细菌的作用较弱。 醋酸氯己定的作用和应用 醋酸氯己定是一种常用的杀菌剂,与其他杀菌剂相比具有一定的优势,因为它是一种含氯消毒剂,可以杀灭一些病毒,这是其他不含氯的消毒剂所没有的效果。 在手术室中,醋酸氯己定常用于对手术后的环境进行消毒。它不仅可以杀灭常见的细菌,还可以抑制和杀灭病毒。在洗手后,使用醋酸氯己定可以对手上的细菌和病毒起到一定的抑制作用,因此在手术室中广泛应用。 除了进行杀菌和消灭病毒,醋酸氯己定还可用于清洁手术室使用的拖把,可以杀灭上面的细菌和病毒。因此,醋酸氯己定在外科的应用非常广泛,特别适用于含氯消毒剂的杀菌和灭病毒。 醋酸氯己定对部分细菌敏感,如葡萄球菌、变异链球菌、唾液链球菌、白色念珠菌、大肠埃希菌、厌氧丙酸菌等。它可以用于皮肤及黏膜的消毒、创面感染、阴道感染和子宫糜烂的冲洗。此外,它还可以用于口腔黏膜、口腔炎、牙龈炎的漱口。外用时,可以用于治疗淋病、滴虫等病原体引起的阴道炎、宫颈糜烂、白带增多等。此外,它还可以用于妇科检查前、人流前后、房事前后、产后的清洗和保健。 醋酸氯己定的副作用 醋酸氯己定栓的副作用较小,最常见的副作用是阴道黏膜潮红、阴道表面瘙痒和灼热感。停药后,这些副作用通常会自行消失,无需过度担心。 在使用栓剂治疗期间,个人卫生尤为重要,应坚决避免性行为。可以适当用温盐水清洗外阴,穿宽松、透气性好的棉质内裤,以减少药物引起的不良反应。 此外,使用醋酸氯己定栓后可能会刺激分泌物增加。此时,应用温热水进行清洗,并尽量避免辛辣刺激的食物。 ...
拟除虫菊酯是一类广泛应用于农业和卫生害虫防治的重要杀虫剂。本研究旨在通过反相高效液相色谱法测定功夫酸的含量,功夫酸是多个拟除虫菊酯品种共用的中间体,可用于合成一系列拟除虫菊酯产品。 实验设计 色谱条件 本实验使用warters C18柱作为色谱柱,流动相为乙腈、水和磷酸的混合物,流速为0.8mL/min,柱温为室温,紫外检测波长为230nm,进样体积为10μL。 对照品溶液的制备 准确称取功夫酸对照品制备不同浓度的功夫酸对照溶液。 结果与分析 测定波长的选择 通过紫外吸收扫描,选择功夫酸的测定波长为230nm。 色谱条件的选择试验 经过优化实验,选择乙腈和水的混合液为流动相,含有0.2%磷酸的水相时,分离效果最好。 精密度试验 连续进样6次,测定功夫酸对照品溶液的峰面积,结果表明重复性良好。 重复性试验 连续测定6次样品,结果显示方法的重现性良好。 溶液稳定性试验 样品溶液在12小时内稳定。 加样回收率试验 测定功夫酸样品的加样回收率,结果表明方法准确可靠。 结论 本研究开发的测定方法简便快速,准确可靠,适用于农药中间体功夫酸的含量测定和质量控制。 ...
甲基麦芽酚,又称麦芽酚,是一种化学物质,化学名称为3-羟基-2-甲基-4H-吡喃酮,相对分子质量为126.11。它是白色针状晶体或白色结晶粉末,熔点在160~164℃之间。麦芽酚存在于羊齿叶和落叶松树皮中,也存在于一些食品原料中,如烤菊苣、焦糖、烤制的咖啡、可可、谷物以及面包皮。 乙基麦芽酚,简称EM,化学名称为2-乙基-3-羟基-4H-吡喃酮,相对分子质量为140.14,熔点在89-92℃之间。它是一种常用的高效合成增香剂,只需加入微量即可使产品的香味更浓郁且持久。 理化性质 从物理性质来看,麦芽酚是白色结晶粉末,具有焦糖的特征气味,稀溶液带有轻微的草莓芬芳。它可以溶于热水、乙醇和氯仿,冷水中可溶解1.5%,热油脂中可溶解2%,但难溶于乙醚、苯和石油醚。麦芽酚在90℃升华,阈值为0.03%。 麦芽酚的水溶液呈酸性,与碱反应会形成盐,与三氯化铁反应呈紫红色。它还具有蜜饯的水果香气。在酸性条件下,麦芽酚的增香效果较好,随着pH值升高,香味逐渐减弱;在碱性条件下,香味明显减弱。 乙基麦芽酚为白色或微黄色晶体,与碱反应呈黄色。它易溶于热水、乙醇、氯仿和甘油,具有焦糖香味和水果味。在15℃时,65ml水中可溶解1g乙基麦芽酚,在25℃时,55ml水可溶解1g乙基麦芽酚。乙基麦芽酚的增香效力比麦芽酚大4-6倍,1份乙基麦芽酚可以代替24份香豆素。 功能作用 甲基麦芽酚和乙基麦芽酚作为基本的香精配料,是许多复合香精的基本成分,也是调配水果香味的重要原材料。 1、改良食品风味 甲基麦芽酚和乙基麦芽酚可以增强许多调味料的整体风味特性,营造出圆滑调和的风味。作为风味改良剂使用时,典型的用量范围分别为2~250ppm和1~100ppm。 2、增加并改善甜味 甲基麦芽酚和乙基麦芽酚具有增甜特性,可以减少食糖的使用量。据报道,在非碳酸型水果饮料中添加15ppm甲基麦芽酚或相当于其四分之一用量的乙基麦芽酚,可以获得理想的增甜效果,使蔗糖用量减少5~15%。此外,与高甜度甜味剂一起使用时,可以改善甜味剂的味道不平衡、不连续且过于强烈的特点,使产品的风味更接近蔗糖,甜味更加完善和平衡。 3、修饰苦味和涩味 甲基麦芽酚和乙基麦芽酚通常用于掩盖食品或药品中的苦味,减轻食品的涩味,并能抑制甜味剂产生的后味,使食品具有平衡的风味。 4、增强乳脂质的香滑口感 甲基麦芽酚和乙基麦芽酚可以增强乳制品中乳脂质的感觉,并产生类似高脂食品的香滑口感,有助于开发可口的减脂、低脂和无脂的高级乳制品。 5、降低酸味及酸刺激味 甲基麦芽酚和乙基麦芽酚可以通过降低食品的总体酸味来改善整体风味,对于开发具有微生物稳定性的低pH值食品和香精尤为有益。同时,它们还可以抑制某些食品添加剂带来的酸刺激味,使食品的风味更加柔和。 6、改进微波烹调食品的风味 由于微波炉快速低温烹调的特点,食品往往缺乏应有的风味,而甲基麦芽酚和乙基麦芽酚具有独特的功能,有助于改善这类食品的风味。 ...
磷酸胆碱是一种具有生物相容性、血液相容性和抗蛋白质吸附性等特性的化合物,在牙科、再生医学和药物输送等领域有着广泛的应用。由于磷酸胆碱具有仿生结构,含有磷脂基团,因此具有重要的研究价值。目前,许多研究工作集中在开发含磷酸胆碱的共聚合物,这是一类具有前景的材料。 磷酸胆碱的合成方法 磷酸胆碱的合成方法如下:首先将PLA1固定化于Celite中,然后将大豆PC和蓖麻油酸甲酯与固定化的PLA1反应,通过优化反应条件得到目标化合物磷酸胆碱。 磷酸胆碱的应用 近年来,含磷单体和聚合物一直是广泛研究的热点。含磷化合物磷酸胆碱具有多种技术应用,例如在工业上用于金属结合、分散剂、缓蚀剂和防止沉积物形成。最新的无磷无卤材料的发展为磷酸胆碱聚合物提供了阻燃的新机会。含有磷酸胆碱位点的聚合物材料还可用于替代能源生产,如质子传导燃料电池膜。 参考文献 [1] S. Monge, B. Canniccioni, A. Graillot, J.J. Robin, Phosphorus-Containing Polymers: A Great Opportunity for the Biomedical Field, BIOMACROMOLECULES 12(6) (2011) 1973-1982. [2] Y. Liu, Q. Zhong, P. Xu, H. Huang, F. Yang, M. Cao, L. He, Q. Zhang, J. Chen, Solar thermal catalysis for sustainable and efficient polyester upcycling, Matter 5(4) (2022) 1305-1317. ...
羟基丙酮是一种无色透明液体,可与水和有机溶剂混溶。它是一些医药中间体的重要原料,可用于药物分子和精细化工品的生产。然而,羟基丙酮易燃、易吸潮,使用时需注意避免吸入蒸气和烟雾,避免与眼睛及皮肤接触。 羟基丙酮的化学性质 羟基丙酮可聚合成二聚体,具有羟基和羰基性质,易被氧化亚铜氧化,与苯肼生成腙。它还可与酸反应生成羟基丙酮酸酯,用于合成药物中间体和天然产物。此外,羟基丙酮可进行羰基加成反应,与醛和酮等羰基化合物反应生成新的羟基丙酮衍生物,广泛应用于化学试剂和中间体的制备过程。 羟基丙酮的应用 羟基丙酮是一种常用的有机化学试剂,广泛用作有机合成和医药化合物的中间体。它可用于制备化妆品、个人护理产品和医药中间体。在化妆品和个人护理产品中,羟基丙酮可用于合成脱脂剂、染发剂、护发素、护肤霜、牙膏、口香糖等原料。在药物领域,羟基丙酮是合成咪唑类化合物的重要原料,这些化合物可作为有效的口服降压药。 图1 羟基丙酮的应用 一种合成羟基丙酮的方法是在干燥的反应瓶中,将羟基丙酮(0.85 mL, 5 mmol)、硼氢化钠(0.2 g, 5.3 mmol)和乙醇(5 mL)混合,搅拌反应2小时。反应结束后,用稀HCl淬灭反应,然后加入乙醚(5 mL)进行萃取,干燥后得到产物分子。 参考文献 [1] 杨春华, 彭青林. 羟基丙酮转化为4-甲基咪唑的研究[J]. 应用化工, 2010, 039(005):783-784,786. [2] Wu, Ziqi et al ACS Applied Polymer Materials, 2(12), 5414-5422; 2020 ...
 
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