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本文将讲述关于 阳离子纤维素 对酸性蓝 92的 吸附性能 研究,旨在为酸性蓝 92的应用提供参考思路。 简述: 酸性蓝 92 ,英文名称: 2,7-Naphthalenedisulfonicacid, 4-hydroxy-5-[2-[4-(phenylamino)-5-sulfo-1-naphthalenyl]diazenyl]-, sodiumsalt (1:3),CAS:3861-73-2,分子式:C26H19N3NaO10S3+,外观与性状:暗蓝色粉末。酸性蓝 92可染羊毛、蚕丝、黏胶纤维,还用于皮革、纸张、肥皂的着色。 阳离子纤维素 对酸性蓝 92的 吸附性能 研究: 纤维素是自然界中最丰富的天然高分子资源之一,其具有多羟基结构,可以通过羟基的酯化、醚化、氧化、交联等反应来改变其性质。纤维素衍生物继承了天然有机高分子的特性,如无毒、可完全生物降解,并在自然界中形成良性循环。同时,它们还具有许多特殊性质,使其具备出色的性能,在日用品、造纸、纺织、食品、印染、医药、废水处理、选矿、粘接以及油气开采等领域得到广泛应用。随着石油和煤资源日益枯竭,引发了严重的能源危机和环境污染问题,纤维素的开发和应用备受关注。 陶洪云 等人通过 淤浆法得到的低取代度固态阳离子纤维素,可用作染料吸附剂 ,并研究 对酸性藏蓝 R 这种 阴离子染料的吸附 性能。实验操作如下: ( 1) 低取代度阳离子纤维素的制备 将定量滤纸剪成约 1×1cm 大小的碎纸屑。称取 1g 该纸屑,投入 40g 18wt%的氢氧化钠水溶液中,室温搅拌 12h,得到浆状白色体系。抽滤,直至无水珠滴下。将此滤饼捣碎加入到 50g 一定浓度的环氧丙基三甲基氯化铵水溶液中,室温搅拌 24h。抽滤并用去离子水洗涤多次直至洗涤液呈中性,然后用无水乙醇洗涤 2-3 次,抽干。60℃恒温干燥12h,得到白色棉花状固体。 ( 2) 低取代度阳离子纤维素的染料吸附性能测试 一、染料标准曲线的测定 配制 500μmol/L 的染料标准溶液,分别稀释至 2,5,10,15,20,25,30,35,40μmol/L,测定其吸光度,标定工作曲线。 二、染料吸附性能测试 采用 5mmol/L 的染料标准溶液,分别配制 50mL,浓度为 100,250,500,750,1000,1500,2000μmol/L 的溶液,并分别加入 0.1g 撕碎的阳离子纤维素样品,室温搅拌 3 h 并静置 1h。先取部分上层清液使滤纸吸附到达饱和,再用该滤纸过滤上层清液,滤液根据其浓度或稀释或不稀释至该染料的标准曲线范围内,然后在其最大吸收波长处测量其吸光度,计算得到吸附平衡时的溶液浓度。采用如下公式计算样品对该种染料的吸附量。 其中 Qe 为吸附量(mg/g),C 0 为吸附前的溶液初始浓度(μmol/L),Ce 为吸附后的溶液平衡浓度(μmol/L),V 为溶液体积(0.05L),m 为吸附剂的质量(g)。 ( 3)染料浓度及纤维素取代度对吸附效果的影响 酸性藏蓝 R (Acid Blue 92):1.94mg/g(C0 =1000μmol/L)。 ( 4)Langmuir 等温吸附方程模拟结果 ( 5)结论 实验表明:此法得到的阳离子纤维素对阴离子染料均有较好的吸附效果。最大吸附量可达 465mg/g,且在染料初始浓度不大于 1mmol/L 时,吸附率均达到 90%以上。该阳离子纤维素对阴离子染料的吸附主要是单分子层的物理静电吸附。 参考文献: [1]陶洪云. 阳离子纤维素的制备及其絮凝和染料吸附性能研究[D]. 安徽:中国科学技术大学,2008. DOI:10.7666/d.y1498089. ...
对 4,4- 二甲基 -1-( 对氯苯基 )-3- 戊酮进行分析是有机化学研究中的重要课题,其分析方法对于确认化合物结构和纯度具有关键意义。 背景: 1- (4- 氯苯基 )-4,4- 二甲基 -3- 戊酮 ( 简称 “ 戊酮 ”) 是生产高效杀菌剂戊醇 (Tebuconazole) 的主要中间体。目前, 1- (4 氯苯基 )-4.4- 二甲基 -3- 戊酮的分析方法报道较少。 1. 分析:梁孝生等人采用气相色谱法即用 5%OV-101/ChromosorbWAWDMCS(154 ~ 180μm) 的玻璃填充柱 , 以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物 , 用氢火焰离子化检测器对 1-(4- 氯苯基 )-4,4- 二甲基 -3- 戊酮进行定量分析。结果表明 , 该分析方法的标准偏差为 0.3547, 变异系数为 0.3722%, 平均回收率为 99.60%, 线性相关系数为 0.9997 。 1.1 色谱条件:柱室温度 170 ℃,气化室温度 220 ℃,检测室温度 200 ℃ ; 氮气流量 20ml/min, 氢气流速 25mI/min ,空气流速 250ml/min; 进样量 1.0pL; 保留时间 :“ 戊酮 ” 约 3.8min ,内标物 ( 邻苯二甲酸二异丁酯 ) 约 6.7min 。 1.2 内标溶液的配制称取内标物邻苯甲酸二异丁酯: 7.0g( 精确至 0.000 2g) ,置于 500mL 容量瓶中,用丙酮溶解并稀释至刻度混合均匀。 1.3 标样溶液的配制:称取 “ 戊酮 ” 标准品 0.08g( 精确至 0.0002g) 置于一 25mL 容量瓶中,用移液管准确移入 10mL 内标溶液,使其全部溶解,摇匀。 1.4 试样溶液的配制:称取含 “ 戊酮 ” 约 0.08g( 准确至 0.0002g) 的试样置于一 25mI 容量瓶中,用移液管准确移入 10mL 内标溶液,摇匀。 1.5 测定:在上述色谱条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标准溶液,计算各针相对响应值的重复性,待相邻两针的相对响应值变化 <1.0% 时,按照标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺序进样测定。 2. 绿色合成:目前,寻求一种经济环保、工艺简单、绿色高效的 1 -(4-氯苯基 ) -4, 4 -二甲基-3-戊酮合成方法,仍是相关领域研究的热点。 郭建法等人报道了一种 1 -(4-氯苯基 ) -4, 4 -二甲基-3-戊酮的绿色高效合成方法。该方法以对氯氯苄和频哪酮为原料,在催化剂和碱的条件下直接合成得到杀菌剂戊唑醇关键中间体 1 ?(4?氯苯基 ) -4, 4 -二甲基?3?戊酮。该合成方法以对氯氯苄为起始原料,不需要经氯化水解先制备对氯苯甲醛,然后对氯苯甲醛再与频哪酮缩合、加氢得到 1 -(4-氯苯基 ) -4, 4 -二甲基-3-戊酮,而是直接以对氯氯苄和频哪酮为起始原料,一步合成得到目标产物 1 -(4-氯苯基 ) -4, 4 -二甲基-3-戊酮。该 1 -(4-氯苯基 ) -4, 4 -二甲基-3-戊酮的合成方法,合成路线大大缩短,绿色高效,工艺简单流畅,具有很高的工业化开发价值。具体步骤为: 第一步:氮气保护下,在反应瓶中加入对氯氯苄、频哪酮、碱、催化剂和溶剂,一定温度下保温反应; 第二步:反应结束后,过滤出去盐,滤液进一步降温至 0 度左右析晶,过滤,经干燥得到 1 -(4氯苯基 ) -4, 4 -二甲基-3-戊酮,含催化剂的母液可以套用到下一批。 其中,催化剂选自以下任一种或多种的组合:氯化钯、醋酸钯、四三苯基膦钯,优选氯化钯。催化剂的重量为所述原料对氯氯苄重量的 0.01 %-1%;优选 0.01 %-0.05%。碱选自以下任一种或多种的组合:氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾等,优选碳酸钾。对氯氯苄、频哪酮、碱的摩尔比为 1.0∶1.0 ?1.5∶ 1.0 -1.5;优选摩尔比 1.0∶1.0∶1.0 。保温温度为 40 -80℃,保温时间为 1 -6小时。溶剂选自以下任一种或多种的组合:甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、乙腈等,优选甲醇。 参考文献: [1] 梁孝生 , 赵振海 , 薛维家 . 1-(4- 氯苯基 )-4,4- 二甲基 -3- 戊酮的气相色谱分析 [J]. 农药科学与管理 ,2004,25(9):6-8. DOI:10.3969/j.issn.1002-5480.2004.09.004. [2] 辽宁众辉生物科技有限公司 . 一种 1-(4- 氯苯基 )-4,4- 二甲基 -3- 戊酮的绿色高效合成方法 :CN202310415673.2[P]. 2023-08-04. ...
脒氯嗪是阿米洛利生产过程中产生的一种杂质。盐酸阿米洛利是一种具有保钾排钠功能的药物,它能选择性地作用于肾小管细胞内膜,阻止钠离子进入细胞内,从而降低细胞腔壁的负电势,起到保钾作用。盐酸阿米洛利不会影响血脂和血糖代谢,也不会对肾脏造成损害,因此具有很广阔的应用前景。目前市面上只有片剂形式的盐酸阿米洛利,临床上主要用于治疗水肿性疾病,也可作为难治性低钾血症的辅助治疗。然而,盐酸阿米洛利味道苦,水溶性微弱,片剂崩解时间长,溶出度和溶出速率低,吸收差,生物利用度低,这些因素影响了其治疗效果。 制备方法 下面是制备阿米洛利杂质脒氯嗪的方法: 将N-脒基-3,5-二氨基-6-碘-2-吡嗪甲酰胺盐酸盐(3.50g,0.01摩尔),氯化亚铜(0.024摩尔)和六甲基磷酰胺(30ml)混合后,在100℃加热保持15分钟。待冷却至室温后,将反应混合物加入氰化钠水溶液(100mL)中,在25℃下搅拌半小时,然后通过抽滤收集固体沉淀物,用水洗涤,最后用氯仿洗涤。将产物溶解于沸水(50毫升)中,用6NHCl处理并冷却,最终得到1.43克的脒氯嗪。 主要参考资料 [1] US4196292 ...
茶叶的抗氧化能力可以通过DPPH法进行快速简便的测定。DPPH是一种背景及概述[1],在特定波长下,可以测定DPPH与抗氧化物质反应前后吸收值的变化,从而定量测定被测物质的抗氧化能力。掌握好测定条件,可以获得稳定的测定结果。 测定方法 1.茶提取液的制备 根据GB/T8303-2002标准,将茶叶制成磨碎样品。取1.0g磨碎茶样(精确到0.0001g),用1:50(m/v)的沸水提取45分钟,每隔15分钟摇瓶一次。趁热抽滤,滤液冷却后用去离子水定容至200mL,备用。 2.测定 取一定量5.0×10 -5 mol·L -1 的DPPH乙醇溶液与不同体积的去离子水混合后,在紫外可见分光光度计上进行光谱扫描,确定最大吸收波长。取6 mL 5.0×10 -5 mol·L -1 的DPPH乙醇溶液与一定量茶提取液于试管中混匀后测定其吸光值的变化,按照下式计算DPPH清除率:DPPH清除率(%)=[(A0-A1)/A0]×100% 注:A0为未加样品的空白对照吸光值;A1为加入样品反应后的吸光值 参考文献 [1] 涂云飞,毛志方,周卫龙,黄皓.2,2-二苯基-1-苦基肼(DPPH)法测定茶抗氧化性能条件的研究[J].中国茶叶加工,2008(03):39-41. ...
牛至粉是一种不错的食品,同时也是一款不错的中药。它来源于唇形科牛至属多年生草本植物,被人们叫做止痢草、土香薷、小叶薄荷。牛至粉味辛、性凉、无毒,具有解表理气、清暑利湿的功效。临床上常用于治疗感冒发热、中暑、胸膈胀满、腹痛吐泻痢疾、黄疸、水肿、带下、儿疽积、麻疹、皮肤瘙痒、疮疡肿痛、跌打损伤等病症。 牛至粉含有挥发油,主要成分包括对一聚伞花素、香荆芥酚、麝香草酚、香叶乙酸酯等,具有利尿、促进食欲、改善消化、去痰、抗菌的作用。每1毫克中含有抗衰老素超氧化物岐化酶187.80微克,是蔬菜中含量最高的。牛至粉具有强大的抗氧化功能,消除自由基的效力比苹果高出42倍,比马铃薯高出30倍,比橘子高出12倍。牛至味辛,性微温,具有清暑解表、利水消肿的作用。 牛至粉中的牛至全草可以提取芳香油,也可以用作香蕾入药,还可以作为资源植物使用。早在东汉时期,人们就将牛至作为一种中草药使用,用于治疗因暑湿所引起的发热、头痛、身困倦、呕吐、腹泻、腹痛等症状,也用于治疗急性胃肠炎、沙门氏菌感染等疾病。 ...
松花粉是一种非常常用的中药,最早出现在《唐本草》中,被《中药学》列为外用药。它是由松科植物马尾松或其他几种植物的干燥花粉制成的。松花粉呈淡黄色的细粉末,放大镜下观察,可以看到均匀的小圆粒。它的质地轻盈,容易飞扬,手捻时有滑润感,不会沉于水中。花粉粒呈椭圆形或近球形,表面有颗粒状或网状纹理,两侧各有一对翼状气囊,气囊表面有均匀大小的多角形网状纹理。松花粉的性质温和,味道甘甜,微香。最佳的松花粉应该具有轻盈、细腻、淡黄色和流动性强的特点。 松花粉的生理特性是什么? 松花粉是淡黄色的细粉末。它轻盈,容易飞扬,手捻时有滑润感。气味微弱,味道淡。 松花粉的营养成分有哪些? 松花粉中含有人体所需的200多种营养元素,包括22种氨基酸、15种维生素、30多种矿物质、100多种酶,以及核酸、不饱和脂肪酸、卵磷脂、类黄铜、单糖、多糖等。松花粉的营养成分种类齐全,含量也非常丰富。其中蛋白质总含量是牛肉和鸡蛋的7到10倍;铁的含量比菠菜高出20倍;维生素A原型胡萝卜素的含量比胡萝卜多20到30倍。松花粉中的营养成分比例搭配合理。例如,其中包含的8种必需氨基酸,有些人体需要更多,有些人需要更少,世界卫生组织和粮农组织对它们的需求含量都有规定。 松花粉有哪些功效和用法? 松花粉具有祛风、益气、收湿、止血等功效。它主要用于治疗头痛、眩晕、泄泻、下痢、湿疹、湿疮和创伤出血等症状。松花粉可以内服,可以煎汤,每次3到9克;也可以冲服。外用时,适量的松花粉可以干撤或调敷。叶天士从松花粉的性味和功效角度来分析,认为松花粉主要润肺和心,进入胃后能够散精气,输送到心肺。它具有益气的作用,可以温补肝脏的阳气,甘甜的味道可以滋养脾脏的阴气。松花粉还可以祛风,温散肝脏的气温,同时也可以调节脾脏的血液,止血作用。此外,松花粉还可以用于酿酒,具有清香芳烈的特点,非常适合用于酿造酒类。 ...
半乳糖,又称为Galactose1-[2-(2-azidoethoxy)ethoxyethyl]-2,3,4,6-tetra-O-acetate,是一种常温常压下为无色液体的化合物。它可以用于有机合成和糖化学合成中间体,用于乳糖化合物的性质研究和生物活性分子的修饰和衍生化。 它的溶解性如何? 半乳糖在醇类溶剂中微溶解,加热后溶解性会变好,但是不溶于水。 如何合成[2-(2-叠氮基乙氧基)乙氧基]乙基 2,3,4,6-四-O-乙酰基-D-吡喃半乳糖苷? 将( 2R、3S、4S、5R、6R) - 2-(乙酰氧甲基)-6-(2-(2-(2-氯乙氧基))乙氧基)乙氧基)四氢-2H-吡喃-3,4,5 -三基三乙酸酯( 0.41 mmoL)和叠氮化钠( 260mg )溶于无水DMF ( mL )中,然后将所得的反应混合物在70度下搅拌反应过夜。反应结束后,往反应体系中加入乙酸乙酯100 mL和水20 mL,用盐水洗涤有机层,分离出有机层并将其用无水Na2SO4干燥,过滤除去干燥剂然后将滤液在减压下浓缩。粗残余物经硅胶柱色谱纯化,以乙酸乙酯和石油醚(V/V = 1: 1)为洗脱剂即可得到目标产物分子[2-(2-叠氮基乙氧基)乙氧基]乙基 2,3,4,6-四-O-乙酰基-D-吡喃半乳糖苷。 它有哪些应用转化? 在室温氩气气氛下,将甲醇钠( 1.5 g , 27.70 mmol , 4 eq)加入到[2-(2-叠氮基乙氧基)乙氧基]乙基 2,3,4,6-四-O-乙酰基-D-吡喃半乳糖苷( 3.5 g , 6.92 mmol , 1 eq)的干燥的甲醇( 60 mL )溶液中,将所得的反应溶液在室温下搅拌反应15 h。反应结束后,所得的反应混合物在减压下浓缩至10 mL,然后将混合物通过特定的树脂柱色谱进行分离纯化即可得到乙酰基脱除的目标产物分子。 如何储存[2-(2-叠氮基乙氧基)乙氧基]乙基 2,3,4,6-四-O-乙酰基-D-吡喃半乳糖苷? 由于半乳糖的化学性质较为活泼,结构中含有不稳定的叠氮单元且对光照较为敏感,因此需要避光密封保存在低温且干燥的环境中。 参考文献 [1] Li, Maolin et al European Journal of Medicinal Chemistry, 202, 112509; 2020 [2] Kalograiaki, Ioanna et al Analytical Chemistry (Washington, DC, United States), 90(20), 12314-12321; 2018 ...
D-色氨酸是一种D型异构体的色氨酸,具有白色或黄色结晶粉末的外观。它可以溶于热乙醇和碱溶液,但不溶于氯仿。D-色氨酸的水溶液呈弱酸性。作为一种氨基酸衍生物,D-色氨酸偶尔会在自然界的多肽中被发现,例如海洋毒肽。除了作为饲料添加剂和植物生长剂外,D-色氨酸还广泛用于精细化学品生产和多肽类生物活性分子的合成。 结构性质 D-色氨酸分子中含有酰胺基和羟基两个能够形成氢键的官能团。这些官能团可以与其他分子或功能基团发生氢键作用。D-色氨酸具有一个羧基和一个胺基,可以发生酸碱反应。在弱酸性条件下,羧基会失去一个质子形成羧酸离子;而在弱碱性条件下,胺基会接受一个质子形成氨基离子。 用途 D-色氨酸作为一种氨基酸,在生物学中具有广泛的应用。D-色氨酸的侧链对其药理功能起着重要作用。由于D-色氨酸的特殊结构,其肽键很难被β-内酰酶水解。β-内酰酶是一种常见的酶类,能够降解许多抗生素分子中的肽键,从而降低它们的疗效。 图1 D-色氨酸的应用 为了合成D-色氨酸,可以将水(60 mL)、碳酸钾(10 g, 74 mmol)和D-色氨酸(5.0 g, 25 mmol)加入圆底烧瓶中,然后搅拌得到反应混合液。将反应混合物冷却至0℃,然后滴加CbzCl(5.2 mL, 37 mmol)。在室温下搅拌过夜。反应结束后,使用6N HCl(25 mL)酸化反应体系,然后用乙酸乙酯(3 × 50 mL)萃取水相。用50 mL盐水洗涤合并的有机相,再用无水MgSO4干燥,过滤除去干燥剂。将滤液在真空中浓缩,粉碎粗品,然后加入石油醚(50 mL)和二氯甲烷(10 mL)。将悬浮液冷却至-30℃,然后过滤除去不溶性沉淀。用石油醚(10 mL)洗涤固体,即可得到目标产物分子。 参考文献 [1] Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters (2016), 26(20), 5000-5006 ...
Fmoc-O-叔丁基-L-谷氨酸,又称为Fmoc-L-glutamic acid 5-tert-butyl ester,是一种白色或灰白色固体结晶。它在常温常压下不溶于水和石油醚,但可溶于乙酸乙酯、乙酸和N,N-二甲基甲酰胺。作为一种氨基酸类衍生物,Fmoc-O-叔丁基-L-谷氨酸在有机合成和生物化学中起着重要的作用,特别是在多肽类药物和生物活性分子的合成和结构修饰中。 Fmoc-O-叔丁基-L-谷氨酸的结构特点 Fmoc-O-叔丁基-L-谷氨酸分子含有羧酸、酯和酰胺等极性官能团,因此具有一定的酸性。它可以与常见的有机碱发生酸碱中和反应。该化合物的化学性质相对稳定,但在酸性条件下容易水解,因此储存时需要注意。 Fmoc-O-叔丁基-L-谷氨酸的应用 Fmoc-O-叔丁基-L-谷氨酸是一种常用的生物化学试剂,广泛应用于多肽合成和生物化学实验中。它在药物研发和生物化学实验中具有重要的应用前景,可以调整分子的物理化学性质、生物活性和药代动力学等特性。 图1 Fmoc-O-叔丁基-L-谷氨酸的应用 在一个干燥的反应烧瓶中,将Fmoc-O-叔丁基-L-谷氨酸(2毫克)加入其中,然后将(1mL)0.1M 盐酸在六氟异丙醇中的溶液缓慢地加入上述反应物中。所得的反应混合物在室温下搅拌反应240分钟。反应结束后,将所得的反应混合物直接在 减压下浓缩除去溶剂,即可得到目标产物分子。 Fmoc-O-叔丁基-L-谷氨酸的稳定性 Fmoc-O-叔丁基-L-谷氨酸在高温下会分解或降解,因此储存时应注意避免高温。其结构中的酯基容易在碱性或酸性条件下水解,因此储存时应避免接触酸性和碱性物质。 参考文献 [1] Zhao, De-Sheng; Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom) (2015), 51(11), 2095-2098 [2] Stetsenko, D. A.; et al Russian Journal of Bioorganic Chemistry (2016), 42(2), 143-152 ...
目前,实验室中常用的放置试剂瓶等物件的架子通常采用木质箱体结构。然而,这种结构增加了成本,并且不便于电源线的布置和拆卸清洗。试剂架是实验室中用于放置实验试剂、玻璃器皿等物品的装置。 一种全新的实验用试剂架 本实用新型旨在提供一种方便拆卸清洗、成本低廉且便于电源线布置的实验用试剂架。 为了解决上述问题,本实用新型采用以下技术方案:它包括中空柱体、托架和搁物板; 托架上设有挂钩,中空柱体上设有与挂钩匹配的挂钩孔;搁物板固定在托架上。 为了进一步改进上述技术方案,托架呈P形,左右两侧分别设置有上下两个凸出的挂钩,并在底部设有用于放置搁物板的台边;中空柱体上从上到下设有至少一或两列挂钩孔,设置两列挂钩孔能够使托架在中空柱体上连续放置;每列的每相邻的两个挂钩孔与托架侧面的两个挂钩相匹配。 为了防止搁物板从托架的台边脱出,托架左右两边设有挡板。 进一步改进,托架左右两侧面呈梯形,托架的外侧设有4个挂钩;托架的内侧设有用于放置搁物板的台边;中空柱体上设有至少4个或4个以上且为偶数的挂钩孔,且每四个相邻的挂钩孔与托架上的挂钩相匹配。 进一步改进,托架的侧面上,左右两端分别设有一个卡槽,在对应的两个托架的卡槽上设有挡杆,该挡杆能够防止实验人员不小心碰倒试剂瓶。 进一步改进,搁物板采用玻璃板。 本实用新型具有方便拆卸清洗、成本低廉的特点;由于柱体是中空的,各种电源的电源线可以在柱体空腔内布置,既美观又方便电源线的布置。 ...
 
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