4-氨基 -3- 硝基苯甲酸为重要的苯甲酸衍生物，随着苯甲酸衍生物的应用越来越广泛， 4- 氨基 -3- 硝基苯甲酸的合成已越来越受到人们的重视。 简述：苯甲酸衍生物类别很多 , 用途也很广泛 , 在染料、医药、香料、纤维、胶片等化学工业领域得到了非常广泛的应用。 4- 氨基 -3- 硝基苯甲酸，英文名称： 4-Amino-3-nitrobenzoic acid ， CAS ： 1588-83-6 ，分子式： C7H6N2O4 ，外观与性状：黄色粉末，是一种苯甲酸衍生物。 合成： 1. 方法一： （ 1 ）Ⅱ的合成 在 250 mL 三颈瓶中加入对氨基苯甲酸 (13.7 g,0.1 mol) 和 2 mol/L 氢氧化钠水溶液 (50 mL), 加热至沸腾 , 在搅拌下滴加乙酸酐 (12 mL,0.12 mol), 滴加完毕 , 加热回流 2 h, 冷却 , 抽滤 , 用冷水洗涤 , 干燥后得白色固体 (Ⅱ)15g 。 （ 2 ） 3- 硝基 -4- 乙酰胺基苯甲酸 (Ⅲ) 的合成 在 125 mL 三颈瓶中加入 18.0 g(0.1 mol)Ⅱ 和 20 mL (0.2 mol) 乙酸酐 , 冰浴冷却 , 滴加 7 mL (0.1 mol) 浓硝酸 , 滴加完毕 , 升温至室温 , 在高火微波下回流 3 min ，冷却 , 加适量的冰水搅拌 , 室温静置 1 h, 抽滤 , 用适量的蒸馏水洗涤 3 次 , 抽干后 , 真空干燥 (60℃) 后 , 用 280 mL 的异丙醇加 20 mL 的蒸馏水进行重结晶 , 得黄白色固体 (Ⅲ)19.2 g 。 （ 3 ） 4- 氨基 -3- 硝基苯甲酸 (Ⅳ) 的合成 在 125 mL 圆底烧瓶中加入 Ⅲ(9.6g,0.05 mol),50% 氢氧化钾 (10 mL), 乙醇 (13mL), 混匀 , 用功率 800 W 微波回流 5 min ，冷却 , 用浓盐酸调 pH=2 ～ 3, 析出结晶 , 抽滤 , 干燥得黄色针状结晶 (Ⅳ)8.5g( 收率 93.1%, 方法 2 得 Ⅳ, 收率 89.0%), 熔点 284 ～ 285℃ 。 2. 方法二： 以对氨基苯甲酸为原料 , 先乙酰化 , 然后再硝化、水解后得到 3- 硝基 -4- 氨基苯甲酸。具体步骤如下： 对氨基苯甲酸经过乙酰化反应生成 4- 乙酰氨基苯甲酸。取 473 份 87~89% H2SO4 在搅拌下慢慢加入 135 份的乙酰氨基苯甲酸，控制温度 20 ℃以下 , 然后冷却到 8 ～ 10℃, 加入 148 份混酸 (87 份 100%H2SO4 和 33 份 100%HNO3), 反应在 8 ～ 10℃ 搅拌反应 2 小时 , 然后在强烈搅拌下 , 倾入冰水中 , 控制温度在 10 ～ 15℃, 保持 3 小时 , 再慢慢搅拌 1 小时 , 过滤沉淀 , 用 2000 份水洗 , 干燥得到 4- 乙酰氨基 -3- 硝基苯甲酸 n.p.198 ～ 202℃ 。加入到热水中 , 于 90 ～ 95℃ 搅拌 2 小时 , 冷却 , 水洗 , 过滤 , 干燥得到亮黄色 4- 氨基 -3- 硝基苯甲酸 ,m.p.278 ～ 282℃, 收率 74% 。 参考文献： [1]高明勇 . 苯甲酸衍生物的合成 [J]. 染料与染色 , 2007, (01): 45-46+49. [2]张精安 , 郑盛润 , 苏成勇 . 微波辅助合成 3,4- 二氨基苯甲酸 [J]. 精细石油化工 , 2006, (03): 6-9. ...

合成荧光增白剂 ER 是合成化学中的重要课题。本文旨在探讨有效的方法来合成荧光增白剂 ER ，以满足其在相关领域中的应用需求。 背景：荧光增白剂 ER(C.I. 荧光增白剂 199) 呈非离子性 , 不溶于水 , 产品有粉状和液状剂型。因生产企业、纯度及用途不同 , 分别称为荧光增白剂 ER330% 、 OBK 、 JH 、 JH-1 、 HD-1 、 NT-1 、 CPS 、 PS-1 、 ER-1 、 BSB-2 、 SER 、 ERA 、 HDT-1 、 HER-1 等 , 国外也有多个商品牌号。荧光增白剂 ER 化学性能稳定 , 应用性能优良 , 可与次氯酸钠、双氧水以及还原性漂白剂同浴使用 , 对阳离子柔软剂稳定 , 并具有良好的耐高温性 ( 高温不泛黄 ) 及光稳定性。经其增白的制品洁白、自然 , 可用于涤纶、涤纶混纺、锦纶、醋酸纤维的增白 , 是目前国际上公认的涤纶纤维最理想的增白剂之一。其粉状产品对聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等塑料制品具有很好的增白效果 , 能明显提高产品档次 , 在涂料行业也广泛使用。 合成： 1. 方法一： （ 1 ）酯化反应 在一个 250 毫升的四口烧瓶中，装有电动搅拌器、滴液漏斗和温度计。首先加入 10 克（ 0.06 摩尔）的亚磷酸三乙酯和 33 克（ 0.22 摩尔）的邻氰基苄基氯，然后缓慢升温直至物料熔化，开动搅拌器，并继续升温至 80 摄氏度。在达到 80 摄氏度后关闭电加热，物料会自动升温至 120 摄氏度，然后滴加 30 克（ 0.18 摩尔）的亚磷酸三乙酯，保持温度在 130~140 摄氏度，滴加过程持续 1 小时。滴加完成后，再将温度升至 155~160 摄氏度，进行保温反应 4 小时。保温结束后，通过减压蒸馏回收过量的亚磷酸三乙酯（在蒸馏初始阶段，真空度需要缓慢上升，以防止物料爆沸造成冲料）。在 165 摄氏度下，真空度至少为 -0.090MPa ，一直蒸馏至无馏出液为止。回收的亚磷酸三乙酯可用于下一批实验。 （ 2 ）缩合反应 上述酯化物冷却到 50℃, 加入二甲基甲酰胺 50g( 产品精制工序中的重结晶母液 ) 、对苯二甲醛 14.75g(0.11mol), 调整温度 30~35℃, 滴加甲醇钠甲醇溶液 40g, 滴加时反应温度 30~35℃( 反应放热 , 用冰水降温 ) 。滴加完毕后升温至 35℃, 保温反应 2 小时 , 保温结束降温至 10℃ 以下 , 加冰乙酸调 pH=7, 吸滤。液饼用 50mL 回收甲醇洗涤 , 得湿粗品约 40g 。并回收母液中的甲醇和二甲基甲酰胺。 （ 3 ）精制 将上述粗品和 100g 蒸馏回收得到的二甲基甲酰胺 ( 如回收量不够 , 用新二甲基甲酰胺补充 ) 加入带搅拌和温度计的 250mL 三口烧瓶中 , 加热升温至 130℃, 至物料完全溶解 , 保温过滤 , 滤液冷却至 10℃ 以下结晶 , 吸滤 , 滤液用作下一批缩合反应的溶剂 , 然后滤饼用 100mL 50℃ 的热水洗涤 , 得荧光增白剂 ER 至物料完全溶解 , 保温过滤 , 滤液冷却至 10℃ 以下结晶 , 吸滤 , 滤液用作下一批缩合反应的溶剂 , 然后滤饼用 100mL 50℃ 的热水洗涤 , 得荧光增白剂 ER 。 2. 方法二：将邻氰基苄基氯溶解于苯中，然后滴加亚磷酸三乙酯进行酯化反应。接着，使用甲醇钠作为催化剂，以二甲基甲酰胺为溶剂与对苯二甲醛进行缩合反应，最后通过重结晶精制来获得粗品。 该工艺存在一些缺点：酯化反应中使用有机溶剂苯，需要进行回收，增加了苯的溶解和回收工序。此外，苯易挥发，毒性较大，导致生产环境恶劣。在缩合反应和精制过程中使用的溶剂二甲基甲酰胺需要蒸馏后回收使用，而精制母液中含有部分产品，从而降低了产品收率。 参考文献： [1]刘春生 , 金发根 . 荧光增白剂 ER 绿色合成工艺研究 [J]. 染料与染色 , 2010, 47 (05): 41-43. [2]董仲生 . 荧光增白剂 ER(C.I. 荧光增白剂 199) 紫外吸收测定方法的研究 [J]. 印染助剂 , 2010, 27 (01): 52-54. [3]杨明华 , 郑云法 , 王智敏 . 荧光增白剂 ER 合成的改进及其分散液的制备 [J]. 化学试剂 , 2001, (02): 111-112. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2001.02.022 ...

4-甲基溴苄，又称为对甲基溴苄，化学式为C8H9Br。它是一种白色至淡黄色的液体或结晶，溶点为36-37℃，易溶于丙酮和乙醚。由于苯环上含有卤素，因此可以用于有机合成。 图一 4-甲基溴苄 合成方法一 首先，在二氯甲烷中加入对甲苯和三溴膦的溶液，经过一系列的反应和处理，最终得到4-甲基溴苄。 合成方法二 将酒精和卤硅烷混合物在适当的条件下反应，经过蒸发和柱层析等步骤，最终得到纯净的4-甲基溴苄。 合成方法三 通过一系列的反应和处理，从对甲苯酸出发，经过多步反应，最终得到4-甲基溴苄。 图二 4-甲基溴苄的合成 参考文献 [1]KEHLER ,Jan ,JUHL , et al. 1H-PYRAZOLO[4,3-B]PYRIDINES AS PDE1 INHIBITORS[P]. ：WO2018007249,2018-01-11. [2]Ajvazi N ,Stavber S . Direct halogenation of alcohols with halosilanes under catalyst- and organic solvent-free reaction conditions[J]. Tetrahedron Letters,2016,57(22). [3]Igarashi T ,Tayama E ,Iwamoto H , et al. Carbon–carbon bond formation via benzoyl umpolung attained by photoinduced electron-transfer with benzimidazolines[J]. Tetrahedron Letters,2013,54(50). ...

氨苯砜 是一种常用的有机化合物，在制药过程中具有多种关键应用。让我们一起探索氨苯砜在制药中的重要用途！ 氨苯砜的化学式为C6H5SO2NH2，是一种无色结晶固体。由于其独特的化学性质和功能，它在制药工业中被广泛采用。 氨苯砜在制药中的关键用途包括以下几个方面： 1. 作为中间体：氨苯砜常被用作制药合成的中间体。它可以与其他化合物反应，形成新的药物分子结构。氨苯砜作为中间体参与多种有机合成反应，为制药工艺提供了重要的构建模块。 2. 用于合成抗菌药物：氨苯砜在合成抗菌药物中扮演着重要角色。它可以作为药物的结构基础，通过与其他化合物反应，形成具有抗菌活性的化合物。引入氨苯砜可以增强药物的疗效，并改善其生物利用度。 3. 用于合成抗炎药物：氨苯砜也常被用于合成抗炎药物。它可以与其他化合物反应，生成具有抗炎作用的药物分子。引入氨苯砜可以增强药物的生物活性和稳定性，从而提高治疗效果。 4. 作为化学试剂：氨苯砜在制药过程中还可以作为一种重要的化学试剂。它可以参与各种有机合成反应，并发挥催化或改变反应条件的作用。化学试剂的选择和使用对于制药工艺的成功至关重要。 氨苯砜 作为一种常用的有机化合物，在制药领域具有广泛而关键的应用。它作为中间体参与药物的合成，用于合成抗菌和抗炎药物，并作为化学试剂发挥重要作用。了解氨苯砜的这些关键用途，有助于制药科研人员充分利用其化学特性，推动药物研发和制造的进展。...

活性嫩黄KE-3G是一种用于棉、黏胶纤维染色的活性黄色染料。它也可以用于棉、黏胶纤维织物的直接印花，以及蚕丝、二醋酸纤维、维纶的染色。 纳米氧化物复合颜料的制备方法 一种纳米氧化物复合颜料的制备方法是在活性染料外包覆纳米氧化物，其中纳米氧化物可以是二氧化硅或二氧化钛。制备过程包括以下步骤：首先制备醇-水混合物，质量分数为20-80％的醇，加入质量分数为0.1-10％的表面活性剂，并调节pH值为6-11。然后在温度为50-90℃的条件下，逐滴加入质量分数为10-50％的正硅酸乙酯或钛酸四乙酯，反应1-5小时。调节混合溶液的pH值为6-9后，加入质量分数为0.1-10％的改性剂，反应0.1-5小时。最后，加入质量分数为0.1-20％的活性染料，升温至40-60℃，反应0.1-10小时。将混合物离心、烘干，即可得到纳米氧化物复合颜料。 这种方法可以使用多种活性染料，如C.I.活性红2、C.I.活性红11、C.I.活性红15等。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201410441742.8一种纳米氧化物复合颜料的制备方法 ...

2-氟-6-羟基苯甲酸甲酯是一种医药中间体，可以通过一种简单的方法制备。首先，将没食子酸与甲醇反应，然后经过硫酸二甲酯醚化处理得到三甲醚取代的苯甲酸甲酯。接下来，使用复合试剂ZnCl 2 /CH 3 CH 2 COOH进行反应，可以选择性去除甲醚，从而得到高收率的2-氟-6-羟基苯甲酸甲酯。 制备方法 方法一：在氮气保护下，将没食子酸溶解在甲醇中，然后滴入催化剂的浓硫酸。在回流条件下反应8小时后，将氢氧化钠溶液和硫酸二甲酯交替滴加进反应器，反应完毕后调至强碱性并继续反应8小时。最后，用氯仿进行萃取、无水硫酸钠干燥、蒸发溶剂等步骤，得到白色固体2-氟-6-羟基苯甲酸甲酯，收率为95%。 方法二：在氮气保护下，将苯甲酸甲酯、无水氯化锌和丙酸加入反应器，升温至回流后停止加热。减压蒸除大部分丙酸后，将反应液与冰水混合，进行萃取、干燥、蒸发溶剂和硅胶柱层析等步骤，得到2-氟-6-羟基苯甲酸甲酯，收率为71%。 注意事项： (1) 只有氯化锌与羧酸的复合才具有选择性去甲醚化作用，其他金属盐不具备活性。 (2) 丙酸是最适合与氯化锌复合的羧酸，低碳链羧酸反应活性较低，而高碳链羧酸则会产生更多副产物。 (3) 氯化锌与化合物苯甲酸甲酯的最佳配比为15∶1，氯化锌与丙酸的配比为1∶4较为适宜。 参考资料 [1] Pearl IA. Synthesis of syringaldehyde[J ] J Am Cham Soc , 1948，70(12): 1746～1748 [2] CarollA R，Krauss A S，Taylorw C nstramolecular oxidative coupling of arom atic compounds[J ]A ust J Cham ，1993，46(1): 277～292 ...

2-碘代甲苯是一种碘代芳烃类化合物，属于重要的化工原料和中间体。与其他卤代芳烃化合物相比，碘苯具有更高的化学活性，因此在催化C-C键合成和C-杂原子键合反应中有广泛的应用。 制备方法 方法一 在装有磁搅拌子的圆底烧瓶中，加入氧化亚铜/NH 3 催化体系0.2mL，邻甲基苯硼酸135.8mg，碘化钾0.830g和2mL的水。在室温下，开放体系，反应24小时。反应完成后，加入1.5mL浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液，用二氯甲烷进行萃取3次，每次2mL。将合并的有机相浓缩，得到2-碘代甲苯176mg，产率为81％。 方法二 准确称取邻溴甲苯(42.8mg,0.25mmol)、四甲基碘化铵(150.79mg,0.75mmol)、氧化亚铜(3.6mg,0.025mmol)、L-脯氨酸(5.8mg,0.05mmol)，并依次加入到25mL的Schlenk瓶中，加入精制过的乙醇(1.5mL)，置于110℃油浴中反应30小时。反应结束后，将反应液通过硅胶柱滤至10mL的容量瓶中，并用乙酸乙酯将溶液体积定量至指定刻度。使用气相色谱进行分析，2-碘代甲苯的产率为28％。 应用领域 CN201810451086.8公开了一种芳基氮杂环丁烷类化合物的制备方法。该方法以商业化的3-羟基氮杂环丁烷盐酸盐为原料，通过碘化亚铜催化的Ullmann偶联反应和Swern氧化反应，最终得到3-亚甲基-N-芳基氮杂环丁烷类化合物。该方法原材料价格低廉易得，单元操作简单，设备要求低，适合快速构建新型氮杂环丁烷类化合物。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201010217312.X 一种以水为溶剂的卤代芳烃化合物的合成方法 [2] [中国发明] CN201410334551.1 一种由芳环上溴的碘代制备碘代芳烃的方法 [3] CN201810451086.8芳基氮杂环丁烷类化合物的制备方法 ...

Fmoc-L-异亮氨酸是一种特殊的氨基酸，它在多肽合成中起着重要的作用。本文将介绍一种制备Fmoc-L-异亮氨酸的方法。 制备步骤 首先，将1.05克(0.008摩尔)的L-异亮氨酸固体溶解于10％碳酸钠溶液中，搅拌使其充分溶解。然后，在20～30℃的条件下，滴加溶于甲苯(2～205毫升)的9-芴甲氧羰基氯(2.10克，0.008摩尔)溶液，滴加时间为30～60分钟。滴加结束后，在20～30℃的条件下搅拌1～8小时，然后加入30～200毫升的水稀释。接下来，使用乙酸正丁酯(80毫升)进行萃取，以去除过量的9-芴甲氧羰基氯。将得到的水相用浓盐酸酸化至PH＝0.5～3.5，然后再次使用乙酸正丁酯(80毫升)进行萃取。最后，将得到的油相用水洗涤除去盐酸，然后浓缩除去乙酸正丁酯溶剂，得到白色结晶。将白色结晶过滤并干燥，即可得到Fmoc-L-异亮氨酸。产物的得率为87.9％，熔点为145-146℃。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN02150810.0Nα-9-芴甲氧羰基-氨基酸的合成方法 ...

背景 [1-3] 鼻咽癌细胞系C666-1是一种EBV阳性的鼻咽癌细胞系，来源于阳性鼻咽癌的上皮细胞样贴壁细胞。该细胞系在RPMI-1640培养基中添加10% FBS和1%双抗，在气相条件下（5% CO2，95%空气）以37℃的温度生长。 C666-1鼻咽癌细胞 培养步骤： 1）复苏细胞：将含有1mL细胞悬液的冻存管在37℃水浴中迅速摇晃解冻，加入5mL培养基混合均匀。在1000RPM条件下离心5分钟，弃去上清液，补加1-2mL培养基后吹匀。然后将所有细胞悬液加入培养瓶中培养过夜（或将细胞悬液加入6cm皿中，加入约6ml培养基，培养过夜），第二天换液并检查细胞密度。 2）细胞传代：如果细胞密度达80%-90%，即可进行传代培养。 1.弃去培养瓶中上清液，用不含钙、镁离子的PBS润洗细胞1-2次。 2.加1-2ml消化液（0.25%Trypsin-0.53mM EDTA）于培养瓶中，置于37℃培养箱中消化1-2分钟，然后在显微镜下观察细胞消化情况，若细胞大部分变圆并脱落，迅速拿回操作台，轻敲几下培养瓶后加6ml完全培养基，轻轻吹打细胞层，尽量把细胞层吹落、吹散。 3.吹打匀后吸出，在1000RPM条件下离心5分钟，弃去上清液，补加1-2mL培养液后吹匀。 4.将细胞悬液按1：2到1：4的比例分到新的含6ml培养基的新皿中或者瓶中。 应用 [4][5] 鼻咽癌细胞C666-1和CNE2的HMME-PDT杀伤效应实验研究 本研究概述了光动力学疗法（Photodynamic Therapy, PDT）在鼻咽癌治疗中的基础研究和临床应用现状。以往的鼻咽癌的PDT研究中，大多数细胞或动物实验研究所选用的细胞不能持续表达EB病毒，然而临床研究发现，95%的鼻咽癌患者的细胞中检测出EB病毒。 目前，C666-1细胞是唯一能持续表达EB病毒的鼻咽癌细胞。因此，本实验比较研究了HMME-PDT对两种不同类型鼻咽癌细胞C666-1和CNE2的杀伤效应，并对结果进行了深入分析和讨论，为临床鼻咽癌光动力学治疗提供理论基础。 实验结果表明，C666-1和CNE2细胞中HMME的潴留浓度随着孵育时间的增加而增大，但CNE2细胞对HMME的吸收明显高于C666-1；随着孵育时间的增加，两种鼻咽癌细胞对HMME的吸收均趋于饱和。HMME主要分布在C666-1和CNE2细胞的细胞核外周，两者没有显著的差异。 在外界药物孵育浓度相同的情况下，C666-1和CNE2细胞的存活率随光剂量的增加而减小，HMME-PDT对C666-1和CNE2细胞的杀伤效果存在显著差异，CNE2的细胞存活率小于C666-1。当细胞内潴留的药物量基本相同时，两种细胞的存活率没有明显差异。细胞内光敏剂的潴留浓度和光剂量是决定PDT疗效的关键要素。 参考文献 [1]Fluence rate as a modulator of PDT mechanisms[J].Barbara W.Henderson,Theresa M.Busch,John W.Snyder.Lasers Surg.Med..2006(5) [2]Expression of Y-Box binding protein-1 following hypericin-mediated photodynamictherapy in well-differentiated nasopharyngeal cancer in vivo[J].Hong-Yan Du,Malini Olivo,Ying-Jie Chen,George Yip,Puay-Hoon Tan,Ken Matsumoto,Masafumi Tsujimoto,Boon-Huat Bay.International Journal of Molecular Medicine.2005(5) [3]Biodistribution and photodynamic therapy with hypericin in a human NPCmurine tumor model[J].Hong-Yan Du,Boon-Huat Bay,Malini Olivo.International Journal of Oncology.2003(5) [4]Photodynamic activities of sulfonamide derivatives of porphycene on nasopharyngeal carcinoma cells[J].Nai-Ki Mak,Tsz-Wai Kok,Ricky Ngok-Shun Wong,Sum-Wai Lam,Yan-Kin Lau,Wing-Nang Leung,Nai-Ho Cheung,Dolly P.Huang,Lam-Lung Yeung,Chi K.Chang.Journal of Biomedical Science.2003(4) [5]陈争.C666-1和CNE2细胞的HMME-PDT杀伤效应实验研究[D].福建师范大学,2009....

洋车前子壳，也被称为洋车前子（Plantago ovato）的种子壳，是一种粘稠可溶性纤维的丰富来源。这种植物原产于南亚和西亚。 洋车前子壳中的碳水化合物几乎全部来自纤维，每5克洋车前子壳中含有4克不易消化的纤维，其中大部分是可溶性纤维。洋车前子壳常被磨成粉末用于烹饪。 洋车前子壳以其通便性而闻名。 研究表明，洋车前子壳可能具有以下潜在好处： 1. 可能有助于控制血糖：洋车前子壳与水形成凝胶，可以减慢食物在消化道中的运动以及葡萄糖在血液中的吸收。一项研究发现，每天服用5-20克的洋车前子壳可以显著降低糖尿病和糖前患者的空腹血糖和糖化血红蛋白值。 2. 可能会改善某些心脏健康指标：洋车前子壳可以与胆汁酸结合，这可能有助于降低低密度脂蛋白胆固醇水平。洋车前子壳还可以减少甘油三酸酯并增加高密度脂蛋白胆固醇，从而降低患心脏病的风险。 3. 可能会改善粪便的稠度：由于洋车前子壳具有很强的保水能力，因此对肠功能有潜在的积极影响，可以改善便秘和腹泻。 与其他可溶性纤维不同，洋车前子壳不容易被结肠中的细菌发酵，因此不太可能产生过多的气体或其他消化问题。然而，如果摄入大量的洋车前子壳（每天超过15克），可能会出现腹胀、胃肠道不适或胃胀气。 最好的方式是逐渐增加洋车前子壳的摄入量，并确保充足的水分摄入。如果摄入大量洋车前子壳而水摄入不足，可能会导致便秘甚至肠道阻塞。 洋车前子壳在低碳水化合物烹饪中非常有用。 对于许多人来说，在低碳水饮食或生酮饮食中，放弃面点是很困难的。而洋车前子壳可以起到粘结作用，使面团更柔韧，更易于处理和成型。 根据配方使用洋车前子壳或洋车前子壳粉的不同，用量会有所不同。如果购买的是洋车前子壳，可以自行研磨成壳粉。 某些洋车前子壳在加热后会显示为紫色，这并不影响其营养价值。如果不喜欢变成紫色，可以选择小店的洋车前子壳粉。 在饮食中逐渐增加洋车前子壳的摄入量，给消化道充分的适应时间。 食用洋车前子壳制品时，确保饮用大量水或其他液体。洋车前子壳是水溶性纤维，需要水来形成凝胶。每5克洋车前子壳至少需要250毫升的水。 在某些情况下，可以以1：1的比例用磨碎的奇亚籽代替洋车前子壳。另外，黄原胶也可以作为洋车前子壳的替代品，具体使用取决于配方。 ...

互变霉素是一种由细菌产生的聚酮化合物，存在于贝类中。它的结构特点包括三个羟基组、两个酮类、二烷基马来酸酐和螺环甲基醚。 互变霉素是一种有效的蛋白质抑制剂，主要作用于磷酸酶PP1和PP2A。尽管对PP1和PP2A的抑制作用略有偏好，但互变霉素与其他含酸酐的聚酮PP抑制剂密切相关。除了在癌症药物研发中具有潜力，互变霉素还是一种强效的免疫抑制剂。 药理作用 互变霉素是一种特异性的蛋白磷酸酶抑制剂，同时具有抗真菌抗生素的特性。它对PP1的抑制能力（Kiapp = 0.16 nM）优于对PP2A的抑制（Kiapp = 0.4 nM）。研究表明，互变霉素可以增加转移受体(TFR)的表达水平，并阻断PDBu诱导的CD4下调。此外，互变霉素还可以抑制甲状腺髓样癌(MTC)细胞的生长，减少激素分泌和神经内分泌标志物，并通过细胞凋亡机制发挥作用。通过阻断糖原合酶激酶3β，互变霉素还可以抑制MTC细胞的生长。此外，互变霉素还可以激活Raf-1通路，阻止神经内分泌的产生，并减少类癌细胞的发育。 ...

背景技术 三羟甲基丙烷三丙烯酸酯是辐射固化领域应用最广泛的多官能团丙烯酸酯活性稀释剂，具有高双键含量、低粘度、快速固化、耐磨和耐溶剂等特性。它主要用于紫外线固化涂料和油墨的反应型稀释剂。此外，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯还可用于制取不饱和聚酯玻璃钢、增强塑料、特种醇酸树脂、粘合剂、合成油、松香酯炸药、合成纤维助剂以及化学膜片的加工等。 发明内容 本发明旨在克服现有技术中存在的缺陷，提供一种反应时间短、副产品少、成本低的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯及其制备方法。 本发明的目标可以通过以下技术方案来实现： 一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，其特点在于，该三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的原料包括以下组成和重量份： 溶剂 20-50； 三羟甲基丙烷 18-25； 催化剂 4-8； 2，5-二叔丁基氢醌 0.06-0.1； 丙烯酸余量。 所述的溶剂包括苯或甲苯。 所述的催化剂包括甲苯磺酸或对甲苯磺酸。 一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的制备方法，其特点在于，该方法包括以下步骤： (1) 将原料按溶剂20-50重量份、三羟甲基丙烷18-25重量份、催化剂4-8重量份、2，5-二叔丁基氢醌0.06-0.1重量份、余量为丙烯酸，置于反应釜中，搅拌反应2-9小时，得到反应溶液； (2) 开启真空泵，控制反应釜内的压力在-0.08-0.1MPa，再提升反应釜内的温度至有回流产生，保持回流1-3小时，检测到反应溶液中羟基的质量分数为2-4%时，停止升温； (3) 向反应釜内加入液碱，控制溶液的pH值为7-8，再静置分层，下层的废水导入污水处理系统； (4) 向除去废水的溶液中加入阻聚剂，再减压蒸馏除去甲苯，即得到产品，加入的阻聚剂与2，5-二叔丁基氢醌的重量比为（0.2-0.4) : 1。 所述的溶剂包括苯或甲苯。 所述的催化剂包括甲苯磺酸或对甲苯磺酸。 所述的步骤(3)加入的液碱包括氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠。 所述的步骤(4)加入的阻聚剂包括对羟基苯甲醚。 与现有技术相比，本发明具有以下优点： (1) 本方法大大缩短反应时间； (2) 本方法副产物少，水洗操作简单； (3) 通过酯化，阻聚效果明显增强，增加了生产安全性； (4) 本方法的反应温度低，能耗小，降低了生产成本； (5) 本方法产生的挥发性气体极少，对人体伤害很小。 具体实施方式 下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。 一种生产三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的方法，该方法包括以下工艺步骤： (1) 将甲苯30kg，三羟甲基丙烷20kg，对甲苯磺酸4kg，2，5-二叔丁基氢醌80g，丙烯酸38kg置于反应釜中，搅拌反应2小时，进行酯化反应，得到反应溶液； (2) 开启真空泵，控制反应釜内的压力在-0.08MPa，再提升反应釜内的温度至有回流产生，保持回流1小时，检测到反应溶液中羟基的质量分数为2%时，停止升温； (3) 向反应釜内加入液碱，控制溶液的pH值为7，再静置分层，下层的废水导入污水处理系统； (4) 向除去废水的溶液中加入对羟基苯甲醚16g，再于-0.04MPa的条件下减压蒸馏除去甲苯，即得到产品，除去的甲苯作回收利用，得到的产品经冷却、过滤后，包装即可。 ...

化学试剂是化学分析和实验的基础，对实验结果的可靠性和准确性至关重要。为了确保试剂能够满足实验的要求并提供可靠的实验数据，化学试剂纯度等级成为了一种标准化方式。本文将探讨化学试剂纯度等级的定义、分类和评定方法。 一、化学试剂纯度等级的定义 化学试剂纯度等级是指化学试剂中所含纯物质的质量百分比。纯度等级越高，试剂中所含的杂质就越少，试剂质量就越纯净。化学试剂通常以三位小数表示纯度等级，例如，AR级试剂的纯度等级为99.9%以上，而CP级试剂的纯度等级为98.5%以上。 二、化学试剂纯度等级的分类 根据不同的需求和用途，化学试剂可分为多个不同的纯度等级。常见的纯度等级包括AR级、CP级、GR级、ACS级和HPLC级。每个纯度等级都有其特定的纯度要求和适用范围。 三、化学试剂纯度等级评定方法 为了评定试剂的纯度等级，可以使用重量法、比色法和化学分析法等方法。这些方法可以根据试剂的质量、纯度和含量来确定其纯度等级。 在选择和使用化学试剂时，需要综合考虑实验要求、质量、纯度和价格等因素。只有选用适合的试剂并按照正确的操作方法使用，才能确保实验的可靠性和准确性，达到预期的研究和分析目的。 ...

三乙醇胺是一种常用的有机化合物，其分子式为C6H15NO3，分子量为149.19 g/mol。它是一种无色透明液体，具有氨味和醇味，可以溶于水、乙醇、丙酮等有机溶剂。三乙醇胺的结构式为HOCH2CH2NHCH2CH2OH，其中三个羟基（-OH）分别与三个乙基基团（-C2H5）连接。三乙醇胺的结构式反映了它的分子结构，也为其在化学反应中的应用提供了基础。 三乙醇胺具有多种应用领域。其中最常见的是作为化妆品、洗涤剂、染料、涂料等工业产品的原料。此外，三乙醇胺还可用作表面活性剂、稳定剂、乳化剂、酸中和剂等，并可参与到聚合反应、酯化反应、缩合反应等多种化学反应过程中。在医药领域，三乙醇胺还可用作制药中间体或药物稳定剂，例如用于合成抗癌药物、抗生素等。 三乙醇胺在实际应用中的性质和反应机理，与其分子结构密切相关。首先，三乙醇胺的三个羟基为其提供了良好的亲水性，因此它能够与水和其他极性溶剂相容。同时，三乙醇胺的乙基基团使其具有一定的疏水性，这使得它能够与一些不溶于水的物质形成复合物或乳液。其次，三乙醇胺的羟基可参与到酯化反应、缩合反应等中，从而使其在制药、涂料等领域中扮演重要的角色。此外，由于三乙醇胺分子中含有两个碱性氮原子，它还可用作酸中和剂，中和酸性物质产生的酸性物质。 在实际应用中，三乙醇胺也存在一些问题和注意事项。首先，由于其具有一定的刺激性和腐蚀性，因此在操作过程中需要做好防护措施，如佩戴手套、护目镜等。其次，三乙醇胺在高温、高压、光照等条件下容易发生分解、氧化等反应，因此需要储存于阴凉、干燥、避光的环境中。此外，三乙醇胺还可能与其他化学物品发生反应，产生危险物质，因此需要严格控制其与其他物质的接触和混合。 总之，三乙醇胺是一种重要的有机化合物，具有多种应用领域和重要的化学反应机理。在实际应用中，需要充分了解其分子结构和相关性质，以确保安全、高效的使用。 ...

二氧化硫（SO2）和氢氧化钠（NaOH）是常见的化学物质，它们在工业和日常生活中有着广泛的应用。本文将介绍二氧化硫和氢氧化钠的特性、反应和应用。 1. 二氧化硫的特性 二氧化硫是一种无色气体，具有刺激性气味。它在常温下是液化的，可以溶于水形成亚硫酸（H2SO3），在大气中容易与氧气反应生成三氧化硫（SO3）。 2. 氢氧化钠的特性 氢氧化钠是一种白色固体，常温下易溶于水。它是一种强碱，能与酸反应生成盐和水。氢氧化钠在工业上得到广泛应用，包括肥皂制造、纸张生产、食品加工等。 3. 二氧化硫和氢氧化钠的反应 二氧化硫可以与氢氧化钠发生中和反应，生成亚硫酸钠（Na2SO3）： SO2 + 2NaOH → Na2SO3 + H2O 此反应常用于除去二氧化硫污染物，例如烟气脱硫过程中。通过控制反应条件，可以将二氧化硫转化为无害的亚硫酸钠。 4. 二氧化硫和氢氧化钠的应用 4.1 环境保护 二氧化硫是燃烧煤炭和石油等化石燃料产生的主要污染物之一。氢氧化钠可以用来处理含有二氧化硫的废气，将其转化为无害的亚硫酸钠，从而减少大气污染。 4.2 化学工业 亚硫酸钠是一种重要的化学原料，广泛应用于造纸、染料、化肥和制药等工业。通过与二氧化碳反应，可以产生苯甲酸钠，用于制造染料和催化剂。 4.3 食品加工 亚硫酸钠和二氧化硫在食品加工中也有着重要的应用。它们可以被用作防腐剂，保持食品的新鲜和延长保质期。 5. 结论 二氧化硫和氢氧化钠是常见的化学物质，在工业和日常生活中有着广泛的应用。通过控制其反应条件，可以将二氧化硫转化为亚硫酸钠，用于环境保护和化学工业。此外，二氧化硫和亚硫酸钠还被用作食品加工中的防腐剂。深入了解这些化学物质的特性和应用，有助于实现更可持续的发展和环境保护。 ...

LY2606368 dihydrochloride是一种ATP竞争性CHK1抑制剂，CAS号为1234015-52-1。它对CHK1和CHK2的IC50值分别为 1 nM和8 nM，具有选择性和高效的靶点活性。 1）体外活性： LY2606368通过诱导DNA损伤来发挥作用，通过复制突变和pH2A.X测量来诱导DNA损伤。在功能测定中，LY2606368能有效地消除p53缺陷型HeLa细胞中阿霉素激活的G2-M检查点。此外，LY2606368还具有广泛的抗增殖作用，在最敏感的细胞系中IC50值通常 50 nmol / L。 2）体内活性： LY2606368作为单一疗法和与其他药剂组合抑制癌症异种移植物中的肿瘤生长。在原位卵巢癌和胰腺癌模型中，LY2606368显示出抑制原发性肿瘤生长和转移的功效。 针对LY2606368 dihydrochloride的活性实验，有两种常用的方法： 1）细胞实验： 将HeLa细胞接种到烧瓶中，使其恢复24小时后，加入LY2606368进行处理。处理细胞一段时间后，进行染色体扩散实验。 2）动物实验： 使用含有20％Captisol的载体将LY2606368注射到小鼠体内，通过血液和组织样本的提取来评估药物的暴露和效果。 综上所述，LY2606368 dihydrochloride是一种具有高效的CHK1抑制活性的化合物，对于研究DNA损伤和肿瘤生长具有重要意义。 参考文献： 1. King C, et al. LY2606368 Causes Replication Catastrophe and Antitumor Effects through CHK1-Dependent Mechanisms. Mol Cancer Ther. 2015 Sep;14(9):2004-1 2. Yin Y, et al. Chk1 inhibition potentiates the therapeutic efficacy of PARP inhibitor BMN673 in gastric cancer. Am J Cancer Res. 2017 Mar 1;7(3):473-483....

丙烷是一种三碳烷烃，其化学式为C3H8，分子为极性分子。丙烷通常为气态，但可以通过压缩成液态进行运输。在销售中，丙烷常被称为液化石油气，其中常混有丙烯、丁烷和丁烯。为了发现意外泄露，商用液化石油气中一般也加入恶臭的乙硫醇。 丙烷的制备方法主要有以下几种： 1. 在石油开采和炼制过程中，丙烷可以作为石油气收集。同时，在石油馏分的裂化和催化裂化过程中也会生成大量的丙烷。然而，与丙烷共存的杂质有甲烷、乙烷、丁烷、乙烯、丙烯以及低沸点硫化物和水分等。 2. 在精制过程中，可以通过蒸馏和裂化等方法将石油气体进行浓缩。然后，使用油吸收、活性炭吸附、压缩和冷却等方法使其液化。接下来，在低温或加压下进行分馏，以分离丙烷。丙烯等不饱和成分可以通过浓硫酸除去或进行氢化。含硫化合物可以通过碱洗涤或使用脱硫剂除去。水分可以通过浓硫酸、乙二醇、固态干燥剂(如白土、氧化铝类)和金属钠等脱水，也可以使用共沸蒸馏的方法除去。丙烷的回收一般使用蒸馏，也可以使用高沸点的烃类吸收或使用吸附剂吸附的方法进行回收。 3. 另一种制备丙烷的方法是以液化石油气为原料，在0～5℃下进行冷凝，除去部分高沸点杂质后，进入吸附器中，先后除去原料气中的水、丙烯、乙烯、乙烷、正丁烷、异丁烷、正丁烯、异丁烯等烃类杂质，然后进入冷凝器，将丙烷凝为液体，并与氮、氧等不凝气分离，即可。这种方法可以达到80%以上的丙烷提取率。...

1、羟丙基甲基纤维素(HPMC)的粘度应该是多少合适？ ——答：对于腻子粉来说，一般十万的粘度就足够了，而在砂浆中需要更高的粘度，至少十五万才能发挥良好的效果。此外，HPMC的主要作用是保水，其次才是增稠。在腻子粉中，只要保水性好，粘度较低（7-8万）也是可以的。当然，粘度越大，相对的保水性就会更好。但当粘度超过10万时，粘度对保水性的影响就不大了。 2、羟丙基甲基纤维素(HPMC)有哪些主要的技术指标？ ——答：羟丙基含量和粘度是大多数用户关心的两个指标。羟丙基含量越高，保水性一般会更好。粘度越大，保水性相对会更好（但不是绝对），而且在水泥砂浆中更容易使用。 3、羟丙基甲基纤维素(HPMC)的主要原料是什么？ ——答：羟丙基甲基纤维素(HPMC)的主要原料包括精制棉、氯甲烷、环氧丙烷，还有其他原料如片碱、酸、甲苯、异丙醇等。 4、HPMC是非离子型纤维素醚，那么什么是非离子呢？ ——答：非离子物质在水中不会电离。电离是指电解质在特定溶剂（如水、酒精）中被离解成可以自由运动的带电离子的过程。例如，食盐氯化钠（NaCl）溶于水后会电离产生带正电的钠离子（Na+）和带负电的氯离子（Cl-）。而HPMC放入水中不会电离成带电离子，而是以分子的形式存在。 5、羟丙基甲基纤维素的凝胶温度与什么有关？ ——答：HPMC的凝胶温度与其甲氧基含量有关，甲氧基含量越低，凝胶温度越高。 6、羟丙基甲基纤维素的冷水速溶型和热溶型在生产工艺中有什么区别？ ——答：HPMC的冷水速溶型经过乙二醛表面处理，可以迅速分散于冷水中，但并非真正溶解，只有粘度上升后才算溶解。而热溶型则没有经过乙二醛表面处理。乙二醛的用量越大，分散速度越快，但粘度上升的速度就会较慢；用量越小，则相反。 7、羟丙基甲基纤维素(HPMC)有气味是怎么回事？ ——答：溶剂法生产的HPMC使用甲苯和异丙醇作为溶剂，如果洗涤不彻底，可能会残留一些气味。 8、在不同的用途中，如何选择合适的羟丙基甲基纤维素(HPMC)？ ——答：对于腻子粉的应用，要求较低，粘度在10万左右即可，重要的是保水性要好。而对于砂浆的应用，要求较高，需要较高的粘度，至少15万。而胶水的应用则需要速溶型产品，且粘度要较高。 9、羟丙基甲基纤维素还有其他别名吗？ ——答：羟丙基甲基纤维素的英文名为Hydroxypropyl Methyl Cellulose，简称为HPMC或MHPC，其他别名包括羟丙甲纤维素、纤维素羟丙基甲基醚、Hypromellose、Cellulose, 2-hydroxypropylmethyl Cellulose ether以及Cellulose hydroxypropyl methyl ether Hyprolose。 ...

背景 [1-3] BLUE-BANDIT蛋白染色液是一种新型的PAGE胶染色试剂，采用考马斯亮蓝染色法对蛋白质进行染色。与传统染色液相比，BLUE-BANDIT不含有毒或刺激性物质，且无需脱色步骤。它具有蛋白固定、蛋白染色和非蛋白区域着色屏蔽等功能，染色分辨率与传统方法相当。此外，染色的蛋白带或蛋白点可进行高效电洗脱，非常适用于蛋白质谱分析。 在实验室中，考马斯亮蓝染色法被广泛用于对凝胶上分离的蛋白进行染色。它不仅克服了氨基黑染色灵敏度不高的限制，而且比银染更简便易操作。目前，常用的考马斯亮蓝有G250和R250两种。其中，考马斯亮蓝G250常用于蛋白质含量的测定，因为它与蛋白质结合反应十分迅速。考马斯亮蓝R250与蛋白质反应较缓慢，但可以被洗脱下去，因此适用于对电泳条带的染色。 染色步骤 1）将电泳完毕的SDS-PAGE或native-PAGE胶（约10×10cm，厚度小于1mm）剥下，放入微波炉加热的带盖塑料盒中（注意：一定要有盖以防止水汽蒸发过度）； 2）加入50ml BLUE-BANDIT染色液，放入微波炉中高火加热1分钟，然后取出放在水平摇床上，中速震荡3-5分钟。倒掉染色液； 3）再加入50ml新的染色液，高火加热1分钟，接着用低火加热染色3-8分钟； 4）倒掉染色液，用清水冲洗掉残余染色液即可观察或拍照。如果在旋转摇床上进行染色，可多次用清水漂洗，以彻底去除微弱背景。 应用 [4][5] BLUE-BANDIT蛋白染色液在大豆疫霉菌株可溶性蛋白和酯酶同工酶电泳分析中的应用 大豆疫霉(Phytophthora sojae)是一种重要的植物病原卵菌，它是大豆疫病的病原菌，对大豆生产造成严重经济损失。之前的研究表明，大豆疫霉的致病力存在分化，可以划分为不同的致病型或小种。然而，关于大豆疫霉的可溶性蛋白和酯酶同工酶电泳图谱与致病型或小种的关系目前知之甚少。 为了研究不同大豆疫霉菌株的遗传差异，我们使用BLUE-BANDIT蛋白染色液结合SDS-PAGE和PAGE电泳技术对34株不同来源的大豆疫霉菌体进行了分析。通过构建树状聚类图，我们发现大豆疫霉的可溶性蛋白图谱与地理来源存在一定的相关性。 这些研究结果为利用可溶性蛋白和酯酶同工酶电泳分析进行大豆疫霉菌种下分类及致病型鉴定提供了可能性。同时，这也为大豆疫霉抗病品种的选育、合理使用以及大豆疫霉的综合治理提供了试验基础。 参考文献 [1] A Molecular Phylogeny of Phytophthora and Related Oomycetes[J]. D.E.L.Cooke, A.Drenth, J.M.Duncan, G.Wagels, C.M.Brasier. Fungal Genetics and Biology. 2000(1) [2] Expanding the glycoengineering toolbox: the rise of bacterial N-linked protein glycosylation[J]. Jenny L.Baker, Eda?elik, Matthew P.DeLisa. Trends in Biotechnology. 2013(5) [3] Rhodamine‐Inspired Far‐Red to Near‐Infrared Dyes and Their Application as Fluorescence Probes[J]. Yuan‐Qiang Sun, Jing Liu, Xin Lv, Yunlong Liu, Yun Zhao, Wei Guo. Angew.Chem.Int.Ed.. 2012(31) [4] Functional protein microarray: an ideal platform for investigating protein binding property[J]. Shu-Min Zhou, Li Cheng, Shu-Juan Guo, Heng Zhu, Sheng-Ce Tao. Frontiers in Biology. 2012(4) [5] 闫立润. 新型氧杂多环荧光染料的合成及其在蛋白染色中的应用[D]. 西北大学, 2018. ...

7-表紫杉醇是一种C-7异构化的紫杉醇异构体，具有抗肿瘤活性。它对不同类型的肿瘤细胞具有毒性，尤其对鼻咽癌KB和白血病L1210的毒性更强。 制备方法一 一种制备7-表紫杉醇的方法： ①将30g原料溶解在500ml乙腈中，然后加入500ml去离子水。原料包括14%的7-表紫杉醇、65%的紫杉醇、3%的10-去乙酰巴卡亭Ⅲ和8%的三尖衫宁碱。 ②将溶解后的原料泵入装有4kg反相填料的制备柱中，反相填料为十八烷基键合硅胶。使用乙腈-水洗脱8个柱体积，乙腈与水的体积比为50：50。 ③将制备柱流出液按顺序每1/10个柱体积收集一次，共收集80个馏分。 ④将收集的80个馏分进行TLC检测，然后对含有7-表紫杉醇的馏分进行HPLC检测。将含量≥90%的馏分合并，进行减压蒸馏、过滤、干燥、结晶和再次干燥。最终得到含量为98.8%的7-表紫杉醇，收率为94.7%。 制备方法二 利用碳酸氢盐转化紫杉醇生成7-表紫杉醇的方法： (1)将碳酸氢钾溶解于无菌水中，配制成10g/L溶液。 (2)将紫杉醇标品溶解于无水乙腈中，配制成10g/L溶液。 (3)将配制好的碳酸氢盐溶液和紫杉醇溶液各取1mL混合均匀。 (4)将反应体系加热到40℃，恒温反应60分钟。 (5)使用分析型HPLC分析反应产物，并使用制备型HPLC将紫杉醇转化后的化合物分离出来。 (6)对纯化后的化合物进行核磁分析，鉴定其结构为7-表紫杉醇。 主要参考资料 [1]CN201310657365.7一种制备7-表紫杉醇的方法 [2]CN201910235604.7利用碳酸氢盐转化紫杉醇生成7-表紫杉醇的方法 ...