通过对磺草灵的分析和合成过程的探索，为科研人员和相关研究人员提供了有关该化合物的重要信息，并为未来的研究和开发工作提供了指导。 简述： 磺草灵 是氨基甲酸酯类的内吸传导型除草剂，对去除一年生、多年生杂草及许多阔叶杂草都有非常好的效果，因具有高效、低毒、内吸、广谱等特点而被广泛用于多种农产品。 1. 合成： （ 1）4-乙酰胺基苯磺酰胺(2) 置 34.48(0.2mol)磺胺、20.4g(0.2mol)乙酸酐及180ml丙酮于500 ml圆底烧瓶中，加热回流，反应结束后，冷却过滤，固体干燥得化合物2 38.28(收率89.2%)，mp:217-219℃。 （ 2） 4-乙酰胺基苯磺酰基氨基甲酸甲酯(3) 17 g(0.0794 mol)4-乙酰胺基苯磺酰胺、30g(0.2174 mol)无水碳酸钾 200 ml 干燥 丙酮加到 500 m l 三口瓶中 ， 搅抖下滴加 10.6 g (0.1122 mol)氯甲酸甲酯 ， 加毕 ， 混合物在搅抖下加热回流 18小时 ， 冷却 ， 过滤 ， 固体悬浮在水中 ， 用盐酸酸化至酸性即得化合物 3的粗品 ， 再将该粗品溶解在碳酸氢钠溶液里 ， 过滤 ， 滤液用盐酸再酸化 ， 即得 4-乙酰胺基苯磺酰基氨基甲酸甲酯的精制品8.5 g， 收率 :49.6% ， 熔点 :235~237℃。 （ 3） 磺草灵 (4) 将 8.5 g 4-乙酰胺基苯磺酰基氨基甲酸甲酯(3)溶于2N的氢氧化钠溶液中 ， 室温下搅抖两天后再用浓盐酸酸化至酸性 ， 滤出生成的沉淀 ， 沉淀物再用稀盐酸抽提 ， 将抽提液并入上述滤液中 ， 然后用浓氢氧化钠中和至 pH=4.过滤 ， 千燥得白色晶体磺草灵 5.4 g .收率75.1% ， 熔点 :145-116℃。 2. 原药的液相色谱分析 ： 李薇 等人采用正相高效液相色谱法，使用氰基柱和紫外检测器，以石油醚 +乙酸乙酯为流动相，在270nm波长下，测定磺草灵含量。具体如下： （ 1） 色谱条件 色谱柱 :150mmx4.6mm(i.d.) 5 μ m Zorbax CN柱 ； 检测波长 :270nm ； 流动相 :石油醚+乙酸乙酯=35+65(V+V)(另加少许乙酸≤0.1%改善峰型) ； 流速 :1.0m/min ； 进样量 :5 μ L ； 柱温 :30℃。在上述色谱条件下，磺草灵的保留时间约为 2.7min。 （ 2）标准溶液的配制 称取磺草灵标准品 0.05g(精确至0.0002g)置于100m容量瓶中，用流动相溶解并定容，超声波水浴中振荡 2min，取出后降至室温，备用。 （ 3）试样溶液的配制 称取磺草灵原药 0.05g精确至0.0002g)于100mL容量瓶中，用流动相溶解并定容，超声波水浴中振荡2min，取出后降至室温，备用。 （ 4）测定 在上述色谱条件下，待仪器稳定后，连续进数针标准溶液，当相邻两针的响应之比的变化 <1.5%时，按标准溶液，试样溶液试样溶液，标准溶液的顺序进样，计算磺草灵的含量，标样和试样色谱图(图1、2)。 参考文献： [1]张启凤 ， 松本和雄 ， 张茂强等 . 液相色谱-质谱联用检测农产品中磺草灵残留 [J]. 食品科学 ， 2013 ， 34 (22): 277-280. [2]李薇 ， 韩红娥 ， 王彩玲等 . 磺草灵原药的液相色谱分析方法研究 [J]. 农药科学与管理 ， 2005 ， (04): 6-8. [3]胡渝华 ， 姜幼纯 ， 赵林等 . 除草剂磺草灵的毒性研究 [J]. 华西医科大学学报 ， 1992 ， (02): 190-193. [4]周龙虎 ， 冯友健 ， 戴桂元等 . 磺草灵及其磺酰脲类化合物的合成 [J]. 徐州师范学院学报(自然科学版) ， 1991 ， (04): 45-48. ...

简介 4-羟基-3-叔丁基-苯甲醚（3-BHA）是一种有机化合物，化学式为C11H16O2，广泛应用于食品、化妆品和药品中作为抗氧剂。然而，由于其被归类为2B类致癌物，使用时需要注意个人防护，避免误食或接触眼睛。 图一：4-羟基-3-叔丁基-苯甲醚 合成方法 为了制备4-羟基-3-叔丁基-苯甲醚，Zhang等人[1]提出了一种合成方法。具体步骤如下：首先将2-叔丁基对苯二酚（0.78 g，5 mmol）溶解于无水四氢呋喃（10 mL）中，然后缓慢加入叔丁二酚（0.51 g，4.5 mmol）并在N2气体保护下进行反应。加入完毕后，搅拌混合物30分钟，然后滴加碘甲烷（0.57 g，4.5 mmol），并在冰盐浴中搅拌过夜。最后，使用饱和氯化铵溶液猝灭反应，并用乙酸乙酯（30 mL×3）进行萃取，用饱和盐水洗涤三次，最后用石油醚（5 mL）进行重结晶，得到85%的产率[1]。 图二：4-羟基-3-叔丁基-苯甲醚的合成方法1 另外，周中平等人[2]也提出了一种制备4-羟基-3-叔丁基-苯甲醚的方法。该方法在带冷凝器的高压反应器中，将2-叔丁基对苯二酚332g与双金属碱性催化剂和碳酸二甲酯一起反应，经过一系列条件调节和反应时间改变，最终得到33.2%的产率[2]。 图三：4-羟基-3-叔丁基-苯甲醚的合成方法2 参考文献 [1]ZHANG X,HE X,ZHOU T, et al. NEW METHOD FOR PREPARING 2-TERT-BUTYL-4-METHOXYPHENOL AND NEW CRYSTAL FORM THEREOF[P]. ：US2021317059,2021-10-14. [2]周中平,张秋华,吴小乐等. 一种丁基羟基茴香醚的合成方法[P]. 浙江：CN108314609A,2018-07-24. ...

你是否想了解催化剂的种类以及它们的生产条件是什么呢？让我们一起来探索一下。 催化剂（英文名：Catalyst）是一种在化学反应中起催化作用的物质。它能够改变反应速率，降低活化能，促进反应的进行。催化剂有多种种类，每种都具有特定的催化作用和适用条件。 首先，金属催化剂是最常见的一类催化剂。金属催化剂的生产条件包括金属的选择、催化剂的制备方法和反应条件的控制。常见的金属催化剂包括铂、钯、铑等。它们可以催化氢化反应、氧化反应、加氢裂化等多种反应。 其次，酶催化剂是一类在生物体内起催化作用的蛋白质。酶催化剂的生产条件主要涉及酶的提取和纯化过程。酶催化剂具有高效、高选择性和温和条件下催化反应的特点。它们在生物制药和食品工业中广泛应用。 此外，氧化剂和还原剂也可以作为催化剂。氧化剂催化剂可以促使氧化反应的进行，常见的氧化剂催化剂包括过氧化氢和过氧化苯甲酸等。还原剂催化剂可以促使还原反应的进行，如氢气和亚铁离子等。 此外，酸性和碱性催化剂也是常见的一类催化剂。酸性催化剂可以催化酸催化反应，如酸催化的酯化反应。碱性催化剂可以催化碱催化反应，如碱催化的醇酯化反应。酸性和碱性催化剂的生产条件包括催化剂的选择和反应条件的调控。 综上所述，催化剂的种类多种多样，包括金属催化剂、酶催化剂、氧化剂、还原剂、酸性催化剂和碱性催化剂等。它们的生产条件取决于具体的催化剂类型和所要催化的反应。选择适当的催化剂种类和优化生产条件对于提高反应效率和产品质量具有重要意义。...

细胞裂解是从细胞中提取总蛋白的重要步骤。WESTERN及IP细胞裂解液采用一种非变性裂解方法，可以有效地裂解细胞并获得总蛋白的裂解液。该裂解液可以用于PAGE电泳、Western、免疫沉淀和免疫共沉淀等实验。它由Tris-HCl、NaCl、低浓度Triton X-100和低浓度sodium pyrophosphate等组成，不含蛋白酶和磷酸酶抑制剂，并能保持蛋白间的相互作用。使用WESTERN及IP细胞裂解液(无抑制剂)得到的蛋白可以使用BCA蛋白定量试剂盒进行测定。 操作步骤 贴壁培养细胞 1、将WESTERN及IP细胞裂解液室温溶解混匀，根据需要选择是否添加蛋白酶抑制剂。 2、去除贴壁细胞的培养液，用PBS、NS或无血清培养液清洗1次，低速离心，弃上清，留取沉淀。 3、按照6孔板每孔加入100~200L裂解液的比例，加入WESTERN及IP细胞裂解液。使用移液器轻轻吹打，使裂解液和细胞充分接触。通常裂解液作用于细胞1~5秒内，细胞就会被裂解。 4、进行10000~12000g离心3~5分钟(如果有冷冻离心机，4℃离心效果更佳)，取上清。 5、进行后续的SDS-PAGE、Western、免疫沉淀和免疫共沉淀等操作。 悬浮培养细胞 1、将WESTERN及IP细胞裂解液室温溶解混匀，根据需要选择是否添加蛋白酶抑制剂。 2、低速离心悬浮细胞，弃上清，收集沉淀。 3、用手指轻弹细胞，使其松散。按照6孔板每孔细胞加入100~200L裂解液的比例，加入WESTERN及IP细胞裂解液。通常6孔板每孔细胞加入100吨裂解液已经足够，但如果细胞密度非常高可以适当增加裂解液的用量到150~200L，再用手指轻弹以充分裂解细胞。裂解后应没有明显的细胞沉淀。 4、进行10000~12000g，4℃离心3~5分钟(如无低温离心机，室温下离心亦可)，取上清。 5、进行后续的PAGE、Western、免疫沉淀等操作。 主要参考文献 [1] 张华昌，PTEN基因在唾液腺腺样囊性癌中的表达研究。《重庆医科大学》 ...

背景及概述 [1] 3-硝基吡啶-2-甲醛是一种常用的医药合成中间体，可以通过2-氯-3-硝基吡啶与三丁基乙烯基锡反应制备中间体3-硝基-2-乙烯基吡啶，然后在4-甲基吗啉-N-氧化物的作用下制得。 制备 [1] 第1步：制备3-硝基-2-乙烯基吡啶 首先将2-氯-3-硝基吡啶（20g，126.15mmol）溶解于1，4的二恶烷（378mL）中，然后加入三丁基乙烯基锡（48g，151.38mmol）。用氮气将反应混合物脱气30分钟，接着加入双（三苯基膦）氯化钯（II）（4.4g，6.3mmol）。在110℃下搅拌过夜。将反应混合物冷却至室温，加入水，并用乙酸乙酯进行萃取。将有机层用盐水洗涤并经过Na 2 SO 4 干燥，然后进行真空浓缩。最后通过硅胶柱色谱法纯化，用0-5％乙酸乙酯的己烷溶液洗脱，得到3-硝基-2-乙烯基吡啶。 1 HNMR（400MHz，DMSO-d6）δ5.741（dd，J=2.0Hz，J=10.4Hz，1H），6.536（dd，J=2.4Hz，J=16.8Hz，1H），7.134-7.202（m，1H），7.593（dd，J=4.4Hz，J=8.4Hz，1H），8.388（dd，J=1.6Hz，J=8.4Hz，1H），8.857（dd，J=0.8Hz，J=4.4Hz，1H）；LC-MS（ESI）m/z151.1[M+H]+。 第2步：制备3-硝基吡啶-2-甲醛 首先将3-硝基-2-乙烯基吡啶（14g，93.25mmol）溶解于THF：H 2 O（2：1）（560mL）中，然后加入4-甲基吗啉-N-氧化物（16.3g，139.87mmol）、叔丁醇（1mL）和四氧化锇（4％，2mL）。将反应混合物在25℃下搅拌5小时以形成二醇，然后加入偏高碘酸钠（64.87g，279.7mmol），在25℃下继续搅拌8小时。通过硅藻土过滤反应混合物，并用乙酸乙酯洗涤，滤液再用乙酸乙酯进行萃取。将有机层用盐水洗涤并经过Na 2 SO 4 干燥，然后浓缩，得到3-硝基吡啶-2-甲醛。 1 HNMR（400MHz，DMSO-d6）δ7.931-7.963（m，1H），8.556（d，J＝8.0Hz，1H），9.034-9.046（m,1H），10.147（s，1H）；LC-MS（ESI）m/z153.2[M+H]+。 参考文献 [1]WO2011075628 ...

DMF是有机合成中使用最广泛的溶剂之一，被称为万能溶剂。然而，前不久我们分享了使用DMF作为溶剂时，NaH会有爆炸的风险，而m-CPBA和DMF搭配使用也存在潜在的危险性。m-CPBA是一种常用的有机氧化剂，相对来说比较安全。然而，化学领域充满了未知。今天我们分享的一篇文献报道的事故与m-CPBA和DMF的混用有关，并且与下面的化学转化有直接关系。 来自日本的Fujisawa制药公司的合成人员使用m-CPBA和DMF作为溶剂进行硫氧化为亚砜的中试规模实验。合成人员首先将6.3L DMF和11.0 kg m-CPBA混合在一起，并搅拌2个小时。然后体系中出现了不溶物，经过过滤得到澄清溶液，并将其加入到有机反应液中。在滴加过程进行到1个小时时，m-CPBA的DMF溶液突然升温，并伴随着气体放出，接着发生了爆炸。本文作者（Org. Proc. Res. Dev.）将反应过程简单描述如下图所示。 合成人员随后对这起事故进行了原因的调查。他们猜测可能是不溶物导致的，而这个不溶物正是m-CBPO。这个不溶物可能来自原料m-CPBA中的杂质，也可能是在反应体系中逐渐生成的。作者进行了一系列的实验来验证这个猜测。作者发现原料m-CPBA中的m-CBPO含量只有0.2%。此外，DTA和IST实验证实，m-CPBA在89度下融化，在小于97度的条件下是稳定的。作者还对m-CPBA的DMF溶液进行了DTA研究，结果显示m-CPBA的分解温度是83度。以上实验表明，DMF可能在很大程度上影响了m-CPBA的分解温度临界点。因此，作者认为DMF溶剂在这起事故中发挥着重要的角色。 作者还发现随着温度的升高，m-CBPO的含量显著增加。DTA研究显示，当温度达到大于125度时，可预见非常严重的爆炸会发生。 作者进行了m-CPBA的DMF溶液的ARC研究、浓度研究以及m-CPBA和m-CPBO的混合稳定性研究。最终得出的结论是，m-CPBA的DMF溶液从26度升到70度需要185分钟，然后在几分钟内迅速升温到200度。此外，浓度越高的m-CPBA的DMF溶液升温越快。m-CPBA和m-CPBO的混合实验显示，刚开始升温较慢，但仅仅95分钟后，就会出现尖锐的升温现象。 综上所述，本文作者给出了爆炸发生的大致过程。首先是m-CPBO的形成导致温度升高，然后大量的m-CPBO在高温下引起爆炸。最终作者使用二氯甲烷DCM作为溶剂成功解决了这个问题。DTA实验显示，使用二氯甲烷作为溶剂，随着时间的推移没有放热现象。 实验千万条，安全第一条！虽然DMSO和DMF作为强极性溶剂对有机物的溶解度很好，但也是一把双刃剑！ 参考文献 1. Organic Process Research & Development 2004, 8, 1076-1078 ...

当提到"食品添加剂"这个词时，我们往往会联想到不法商家在食品中添加化学物质，对身体健康产生负面影响。然而，在我们的日常生活中，几乎无法避免接触到食品添加剂。无论是超市购买的食品，还是小作坊制作的食品，几乎都含有食品添加剂。当然，这些添加剂都是在国家允许的范围内使用的，并不会对身体造成伤害。然而，如果我们长期只食用某一类或某些小作坊的食品，就需要注意了，因为过量摄入任何一种添加剂都可能对健康产生危害。 一、甜味剂 甜味剂是果蔬加工中使用最多的辅料之一。几乎所有日常生活中常见的食品，如饮料、酱菜、糕点、饼干、面包、雪糕、蜜饯、糖果、调味料和肉类罐头等，都会添加不同种类的甜味剂。常见的甜味剂包括糖精、甜蜜素、麦芽糖醇、山梨糖醇和木糖醇等。如果经常食用甜蜜素含量超标的食品或饮料，会对肝脏和神经系统造成危害，尤其是对代谢排毒能力较弱的老人、孕妇和儿童的危害更大。 二、着色剂（染色剂） 着色剂能够补充在制作和储存过程中丢失的色素，确保成品的颜色统一。食品加工中常用的染色剂分为天然食用色素和人工合成色素两类。天然色素虽然安全性较高，但价格昂贵且性质不稳定，易变色且带有异味，因此目前使用受到一定限制。人工合成色素包括苋菜红、胭脂红、柠檬黄、日落黄和焦糖色素等。它们主要用于碳酸饮料、果汁饮料、糕点、糖果、山楂制品、腌制小菜、冰淇淋、果冻、巧克力、奶油和速溶咖啡等各类食品。长期或大量食用含有超标日落黄等色素的食品可能引起过敏、腹泻等症状，并对肝脏产生一定影响。 三、防腐剂 防腐剂是用于防止微生物活动的化学物质，能够延长食物的保质期。常用的防腐剂包括苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸和山梨酸钾等。它们多用于碳酸饮料、果酱、蜜饯、酱菜、酱油、食醋和果汁饮料等食品。长期食用含有超标山梨酸和山梨酸钾的食品可能对人体的骨骼生长、肾脏和肝脏健康造成一定影响。 四、酸味剂 酸味剂是果蔬加工中用量仅次于甜味剂的重要辅料。酸味剂具有增进食品质量的功能，常用的有柠檬酸、酒石酸、乳酸和苹果酸。它们广泛用于各类食品，尤其是水果型糖果和巧克力制品。 食品添加剂只要按照国家规定的量添加，就不会对人体造成危害。然而，它们并不会对健康有益，尤其是对孩子来说。过量摄入添加了大量食品添加剂的零食可能损害孩子的味觉，引发一系列健康问题。因此，作为家长，我们应该避免让孩子过多食用零食和饮料。 ...

棕榈酸乙酯是一种无色针状结晶物质，具有以下特性：不溶于水，但可溶于醇、醚、丙酮、苯、氯仿等有机溶剂。它在遇到火焰或高温时可燃，常被用作软化剂和润滑油。棕榈酸乙酯可以通过棕榈酸和无水乙醇反应制备而成。 棕榈酸乙酯的基本信息 中文名称：棕榈酸乙酯 中文别名：软脂酸乙酯;十六酸乙酯 英文名称：Ethyl Palmitate 英文别名：Ethyl palmitate, (Ethyl hexadecanoate; Palmitic aci; Ethyl hexadecanoate; Palmitic acid ethyl ester) CAS号：628-97-7 EINECS号：211-064-6 棕榈酸乙酯的理化性质 物理性质 分子式：C18H36O2 分子量：284.47 InChI：InChI=1/C18H36O2/c1-3-5-6-7-8-9-10-11-12-13-14-15-16-17-18(19)20-4-2/h3-17H2,1-2H3 外观与性状：无色针状结晶。 熔点(℃)：24 相对密度（水=1）：0.86(25℃) 沸点(℃)：191(1.33kPa) 饱和蒸气压(kPa)：1.33(185℃) 溶解性：不溶于水，溶于醇、醚、丙酮、苯、氯仿。 化学性质 遇明火、高热可燃。 作用与用途 棕榈酸乙酯常被用作软化剂和润滑剂。 使用注意事项 危险性概述 健康危害：工业生产中未发生不良作用，未查见职业中毒资料。 燃爆危险：该品可燃。 急救措施 皮肤接触：脱去污染的衣着，用流动清水冲洗。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入：脱离现场至空气新鲜处。 食入：饮足量温水，催吐。就医。 消防措施 有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。 灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。 灭火剂：泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。 泄漏应急处理 应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿一般作业工作服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。 操作处置与储存 操作注意事项：密闭操作。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 制备方法 棕榈酸乙酯可以通过棕榈酸与无水乙醇进行酯化反应制备而成。 ...

氟苯尼考是一种甲砜霉素的衍生物，呈白色或类白色结晶性粉末，无臭、味苦。它微溶于水，在二甲基甲酰胺中极易溶解，在甲醇中也可溶解。 氟苯尼考的化学性质和抗菌作用 根据氟苯尼考的化学性质，我们可以得知它不溶于水，但易溶于有机溶剂。这表明氟苯尼考是一种脂溶性较强的抗菌药物。保持这种特性对于确保氟苯尼考产品的效果非常重要。 然而，在制备溶解于水的制剂时，我们不能牺牲氟苯尼考的脂溶性特点。否则，会严重影响氟苯尼考在体内的作用效果。 因此，在实验室中进行氟苯尼考的药敏实验时，通常会使用二甲基甲酰胺或甲醇溶液来溶解氟苯尼考。否则，不溶解并沉淀到仪器底部的氟苯尼考药物将无法发挥抗菌作用。 变性氟苯尼考的效果 氟苯尼考是一种脂溶性化合物，可以通过脂溶性进入细菌细胞内。然而，一些不专业的兽药制剂厂家为了提高氟苯尼考在水中的溶解度，可能会添加助溶剂，制成半离子性的氟苯尼考水溶性化合物。这样做虽然可以提高氟苯尼考的水溶性和生物利用度，但同时也会降低氟苯尼考的脂溶性，从而影响其药效学特性。 因此，不科学的使氟苯尼考溶于水的技术虽然看似提高了氟苯尼考的水溶性、生物利用度和血药浓度，但实际上降低了氟苯尼考与细菌细胞膜的亲和力，使其通过弥散进入细菌细胞内的难度增加，从而大幅降低了氟苯尼考的体内抑菌效果。 因此，了解和保持氟苯尼考的性质对于制备和使用动物药物非常重要。 氟苯尼考的药理作用和有效治疗 氟苯尼考主要作用于细菌的70s核糖体的50s亚基，它能抑制细菌70s核糖体与50s亚基结合，进而抑制肽酰基转移酶的活性，阻止肽链的延长，从而阻止细菌蛋白质的合成，达到抑菌和杀菌的作用。 氟苯尼考对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌和支原体均有作用。它对大肠杆菌、沙门氏菌、巴氏杆菌、志贺氏菌、李默氏菌、副猪嗜血杆菌、肺炎球菌、金黄色葡萄球菌、链球菌、衣原体、沟端螺旋体和立克次氏体等敏感。 然而，对于实际疾病的治疗，通常需要复配使用氟苯尼考以发挥其最佳效果。例如，对于鸭浆膜炎的治疗，氟苯尼考与复方磺胺药的配伍效果良好；对于鸡大肠杆菌病和细菌性消化道病的治疗，高水溶性氟苯尼考与硫酸安普霉素可溶性粉的复配效果显著。 综上所述，了解和保持氟苯尼考的性质对于预防和治疗动物疾病至关重要。 ...

二正戊基酮，又称为6-十一酮，是一种有机合成溶剂。它可以通过己酸和戊基溴化镁的反应制备得到。 制备方法 首先，在一个500mL的单颈圆底烧瓶中，取出溶于二氯甲烷(DCM；200mL)中的25g己酸(SM 1；1当量)。然后在0℃下缓慢加入27.6ml草酰氯(1.5当量)，在氮气氛下搅拌。接着加入0.5ml二甲基甲酰胺(DMF；催化剂)。将所得反应混合物在室温下搅拌2小时。 然后，在一个单独的1升双颈圆底烧瓶中，使用另外的漏斗向31.4g N,O-二甲基羟基胺盐酸盐(1.5当量)的DCM(200ml)溶液中加入89.8ml三乙胺(Et3N，3当量)，在0℃下搅拌。向该所得溶液中，在氮气氛下通过溶于DCM(100ml)中，使用加料漏斗滴加在减压下浓缩后的上述酰基氯20分钟。将所得反应溶液在氮气氛下于室温搅拌3小时。 通过薄层色谱法(TLC)(20％乙酸乙酯(EtOAc)/己烷；Rf：0.5)监测反应进程。用水(300ml)稀释反应物料。分离有机层，并且用DCM(3×100ml)洗涤水层。在减压下浓缩合并的有机层。 最后，使用(60-120硅胶；10％EtOAc/己烷)对粗化合物进行柱层析。产量为20.0g，收率为58％。 应用 CN201310251303.6提供了制备佐米曲普坦的方法，其包括以下步骤：(1)使(S)-3-(4-硝基苯基)-2-氨基-1-丙醇在有机溶剂中在碱性试剂存在下与三光气 反应，经环合得到(S)-4-(4-硝基苄基)-2-噁唑烷酮；(2)使(S)-4-(4-硝基苄基)-2-噁唑烷酮在溶剂中在催化剂存在下氢化还原，得到 (S)-4-(4-氨基苄基)-2-噁唑烷酮；(3)使(S)-4-(4-氨基苄基)-2-噁唑烷酮在酸性溶液中在重氮化试剂存在下进行重氮 化反应，得到(S)-4-(4-肼基苄基)-2-噁唑烷酮；(4)使(S)-4-(4-肼基苄基)-2-噁唑烷酮与4-(N,N-二甲基)-氨基-二乙缩丁醛反应生成 佐米曲普坦。 其中所述步骤(1)中，所述有机溶剂例如可以是选自下列的一种或多种：乙酸酯例如乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸异丙酯；氯代烃溶剂如二 氯甲烷、氯仿、二氯乙烷；醚如二乙醚、叔丁基甲基醚、二异丙基醚；酮溶剂如丙酮、 甲乙酮、二乙酮、甲基异丙基酮，和其他高级酮(例如甲基正丙基酮、2-甲基-庚-3-酮、二正戊基酮)。 参考文献 [1] [中国发明] CN201780086949.X 用于RNA递送的可离子化阳离子脂质 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201310251303.6 佐米曲普坦及其制备方法 ...

硫酸奎尼丁是一种白色细针状结晶，没有臭味，但味道极为苦。它在光照下会逐渐变色。其水溶液呈现右旋性，并呈中性或碱性反应。 硫酸奎尼丁的主要用途是什么？ 硫酸奎尼丁主要用于维持治疗心房颤动或心房扑动经过电转复律后的情况。 使用硫酸奎尼丁的禁忌症有哪些？ 1. 对本药或金鸡纳生物碱过敏者。 2. 洋地黄中毒引起的Ⅱ或Ⅲ度房室传导阻滞（已安装起搏器的患者除外）。 3. 病态窦房结综合征。 4. 心源性休克。 5. 严重心肌损害。 6. 严重肝或肾功能不全。 7. 使用本药曾引起血小板减少性紫癜。 8. 室内传导阻滞。 9. 重症肌无力。 使用硫酸奎尼丁可能出现的副作用有哪些？ 1. 可能引起心律失常，如心脏停搏和传导阻滞。还可能出现室性期前收缩、室性心动过速，甚至心室颤动。心电图可能显示PR间期延长、QRS波增宽，这些一般与剂量有关。尖端扭转型室性心动过速或心室颤动可能会反复自发自停，发作时伴有晕厥。这些副作用可能与血药浓度在治疗范围内或以下时发生。此外，本药还可能引起低血压和脉管炎。 2. 常见的不良反应包括恶心、呕吐、痛性痉挛、腹泻、食欲下降、小叶性肝炎和食管炎。 3. 可能加重重症肌无力，导致肌酸磷酸激酶（CPK）升高。 4. 可能出现急性溶血性贫血、血小板减少、粒细胞减少和白细胞分类出现核左移。 5. 可能引起金鸡纳反应，表现为耳鸣、胃肠功能障碍、心悸、惊厥、头痛、面红、视力障碍、听力障碍、发热、荨麻疹、局部水肿、眩晕、震颤、兴奋、昏迷、忧虑，甚至死亡。 6. 可能出现与剂量无关的特异质反应，表现为头晕、恶心、呕吐、冷汗、休克、紫绀、呼吸抑制或停止。 7. 可能出现与剂量无关的过敏反应，如各种皮疹，尤其是荨麻疹和瘙痒。还可能出现发热、哮喘或虚脱。 如果在使用药物过程中出现任何不适，请及时咨询医师或药师。如果不适严重或没有缓解，请及时就医。 如何正确使用硫酸奎尼丁？ 药物的剂量因人而异，请遵循医生的建议或药品说明书的使用方法。以下是常用剂量，如果您的用药剂量不同，请不要未经医生允许擅自更改剂量。 成人 口服给药：先试服0.2g，观察是否出现过敏或特异质反应。 1. 常用量：一次0.2～0.3g，一日3～4次。 2. 转复心房颤动或心房扑动：第1日一次0.2g，每2小时1次，连续5次；如无效且没有不良反应，第2日增至一次0.3g，每2小时1次，连续5次；如仍无效且没有不良反应，第3日增至一次0.4g，每2小时1次，连续5次，一日总量不应超过2.4g。如果连续服用3～4天无效或出现毒性反应，应停止使用。恢复窦性心律后改为维持量，一次0.2～0.3g，一日3～4次。 3. 极量：一日3g（一般一日量不应超过2.4g），分次给药。 儿童 口服给药：一次6mg/kg或180mg/m2，一日3～5次。 ...

磷脂酰丝氨酸（Phosphatidylserine）是细胞膜的一种活性物质，尤其在人体的神经系统中起着重要的调节作用。它是大脑细胞膜的重要组成成分之一，对大脑的记忆力和情绪的稳定起到重要作用。研究表明，随着年龄增长，人脑中的PS含量逐渐减少。 PS是许多酶的辅助因子，与细胞活性和细胞间联系密切。它还与多巴胺、乙酰胆碱、去甲肾上腺素等神经内分泌反应有关。此外，PS还具有抗氧化的作用，特别是在铁催化的氧化反应中。因此，PS被称为第三代新兴的“智能营养素”和“活化大脑的新武器”。 磷脂酰丝氨酸（PS）有哪些功效？ 一、PS能使大脑恢复年轻活力 PS有助于多巴胺的释放和谷氨酸介导的神经传递，对人类和动物的学习、记忆以及其他认知功能非常重要。大量研究证实，补充PS可以提高记忆和学习能力。 二、缓解压力、情绪，促进用脑疲劳的恢复 磷脂酰丝氨酸能降低工作紧张者体内过多的应激激素水平，减轻压力，缓解脑部疲劳。它还可以影响心情的神经递质水平，促进注意力集中、提高警觉性和记忆力，缓解不良情绪。 三、PS对人的运动及运动恢复有益 PS可以抑制运动产生的应激激素，提高睾酮/皮质醇比值，减少肌肉组织中氨基酸的流失。它还能防止运动紧张和超负荷训练引起的生理衰退，加快体能恢复、防止肌肉疼痛，改善运动员在训练比赛中的心理状况，缓解精神紧张，调节比赛情绪。 磷脂酰丝氨酸（PS）的应用 磷脂酰丝氨酸已被韩国食品药品监督管理局允许在添加PS的制品中突出表示，并宣传相关产品具有改善不良情绪、增强记忆力等功能。它还被美国食品药品监督管理局认定为安全食品素材，可以添加到酸奶、奶粉、面包、粉末饮料等食品中。日本食药HBM也将磷脂酰丝氨酸收录于食品名单中，并通过了食品添加剂审查。中国卫生计生委也将磷脂酰丝氨酸添加到新资源食品目录中，允许其作为新资源食品。 ...

1. 性状：这种物质是无色至淡黄色的液体，具有类似新鲜清香的叶子气味和玫瑰香气，味道苦。 2. 密度（g/mL，25℃）：0.9164 3. 沸点（oC，常压）：216 4. 折射率：1.460-1.465 5. 闪点（oC）：95 6. 溶解性：这种物质不溶于水，但溶于油和醇，以1:3的比例溶于80%乙醇。 这种物质有什么毒理学数据？ 1、皮肤/眼睛刺激性 标准德来塞实验表明，人类皮肤接触10mg/48HREACTION SEVERITY时，会有轻微反应； 标准德来塞实验表明，兔子眼睛接触100mg/24HREACTION SEVERITY时，会有轻微反应。 2、急性毒性 大鼠经口LD50：>6mg/kg； 兔子皮肤接触LD50：>5mg/kg。 这种物质的分子结构是怎样的？ 1、摩尔折射率：54.74 2、摩尔体积（cm 3 /mol）：200.6 3、等张比容（90.2K）：465.1 4、表面张力（dyne/cm）：28.8 5、极化率：21.70 这种物质是如何合成的？ 主要采用酯化法。以甲酸和香叶醇为原料，在无水氯化钙存在下进行酯化反应，然后经过中和、洗涤和干燥得到。也可以从香叶油、喇叭茶油等天然原料中提取得到。 这种物质有什么用途？ 这种物质可以用作酯类合成香料，主要用于玫瑰、橙花、薰衣草、馥奇、香叶、晚香玉、柑桔古龙等香精的顶香剂。它也可以用于人造玫瑰油、橙花油等的调制。...

敌草快是一种联吡啶类除草剂，可分为敌草快二氯盐和敌草快二溴盐。敌草快二溴盐是最常见的商品化产品，而敌草快二氯盐是一种新型的“绿色环保”产品，由南京红太阳公司在2016年研发并应用于农业。 敌草快的除草对象和特点 敌草快可用于防除果园、大田、非耕地和种植前地中的杂草，如碎米莎草、苘麻、马齿苋等。它对多种阔叶杂草有优异的效果和持效期长，对禾本科杂草也有较好的速效性。然而，敌草快的持效性较差，容易出现杂草返青的情况。 此外，敌草快还可以作为催枯干燥剂，在马铃薯、水稻、油菜和胡麻等作物田中应用。它可以明显降低作物籽粒的含水量，而且不会对种子活力产生影响。 与百草枯相似，敌草快也属于联吡啶类除草剂，是一种触杀型灭生性除草剂。它能够被绿色植物组织迅速吸收，但在接触土壤后会失去活性。与百草枯不同的是，敌草快的毒性较低，对蜜蜂、蚯蚓和鱼类的毒性较小，对家蚕、鸟类和溞类的毒性属于中等水平，对藻类的毒性较高。 敌草快的作用机理和方式 敌草快被绿色植物吸收后，可以抑制光合作用中的电子传递。在光诱导下，还原状态的联吡啶化合物会被氧化，产生过氧化氢。过氧化氢的积累会破坏植物细胞膜，导致植物受害部位枯黄并最终死亡。 敌草快的剂型 敌草快二溴盐主要以水剂和可溶液剂形式存在，而敌草快二氯盐主要以可溶液剂形式存在。目前国内登记的敌草快剂型有150多种。 敌草快的登记作物 敌草快适用于免耕蔬菜、冬油菜、小麦免耕田、柑橘园、棉花、水稻、油菜、苹果园、非耕地和马铃薯等作物。 敌草快的试验表现 1. 在玉米保护性耕地上使用20%敌草快水剂，每亩使用量为120～200mL，可以有效防除藜、反枝苋和青蒿等早生阔叶杂草，对玉米相对安全。使用时需要注意浓度和操作方式。 2. 在非耕地上使用200g/L敌草快水剂，每公顷使用量为800～1000g，可以对山苦荬、宽叶独行菜、苍耳和藜等杂草产生优异效果。 3. 使用200g/L敌草快二溴盐可溶液剂，每公顷使用量为1200～1500g，可以快速、高效地催枯马铃薯。使用敌草快催枯处理后，马铃薯产量显著增加，并且敌草快在马铃薯中残留为零，具有较高的安全性。建议在马铃薯收获前7～10天使用，并在说明书或技术员的指导下进行使用。 ...

双（二叔丁基苯基膦）二氯化钯是一种重要的金属钯催化剂，广泛应用于催化C-C键偶联反应，在合成聚合物、液晶材料、功能材料、药物等方面有广泛的用途。 现有工艺中，配体和金属源直接配合反应，但收率低，不能有效利用金属。 本发明提供了一种高收率制备双（二叔丁基苯基膦）二氯化钯的方法。该方法以海绵钯为金属源，制备成1,5-环辛二烯氯化钯为反应前驱体，再以制备的双（二叔丁基苯基膦）为配体，最终制得双（二叔丁基苯基膦）二氯化钯。 制备方法包括以下步骤： （1）将海绵钯用王水溶解，经浓缩赶硝后过滤，得到氯钯酸溶液；将所述氯钯酸溶液滴加至1,5-环辛二烯的乙醇溶液中，在20-50℃下反应至沉淀不再析出，冷却后过滤，得到1,5-环辛二烯氯化钯； （2）制备苯基格氏试剂，滴加至二叔丁基氯化磷的四氢呋喃溶液中，30-70℃下反应，得到双（二叔丁基苯基膦）的四氢呋喃溶液；其中，所述苯基格氏试剂与二叔丁基氯化磷的摩尔量相等； （3）将步骤（1）得到的1,5-环辛二烯氯化钯溶于四氢呋喃中，得到1,5-环辛二烯氯化钯的四氢呋喃溶液，然后将步骤（2）得到的双（二叔丁基苯基膦）的四氢呋喃溶液在20-50℃下滴加至1,5-环辛二烯氯化钯的四氢呋喃溶液； （4）过滤，滤饼用无水乙醇进行洗涤； （5）真空干燥，即可得到双（二叔丁基苯基膦）二氯化钯固体。 优选地，步骤（1）中所述氯钯酸溶液中的钯与1,5-环辛二烯的质量比为1：（3-5），所述1,5-环辛二烯与乙醇的质量比为1：（5-10）。 优选地，所述氯钯酸溶液中钯的质量浓度为15-25%。 优选地，步骤（2）中所述双（二叔丁基苯基膦）的四氢呋喃溶液的质量浓度为15-40%。 优选地，步骤（3）中所述双（二叔丁基苯基膦）与1，5环辛二烯氯化钯的摩尔比为（3-5）：1。 优选地，步骤（3）中所述1,5-环辛二烯氯化钯的四氢呋喃溶液的质量浓度为20-50%。 优选地，制备苯基格氏试剂的方法如下：在搅拌状态下，将镁屑、二溴乙烷、无水四氢呋喃混合，密封，升温至60℃回流，然后向其中滴加50 v/v%的溴苯四氢呋喃溶液，滴加完毕后，在60℃下反应4h，自然冷却至室温，即可；其中，所述镁屑、二溴乙烷、溴苯的摩尔比为1:0.1：1.1，所述镁屑、无水四氢呋喃的质量比为1:5。 优选地，所述真空干燥的温度为30-50℃、压力为0.06-0.08MPa、时间为5-8h。 本发明的优点在于，以氯钯酸为金属源制备的1,5-环辛二烯氯化钯作为反应前驱体，制备的双（二叔丁基苯基膦）为配体，且该配体无需纯化，可以直接进行反应，制备双（二叔丁基苯基膦）二氯化钯，得到的产品收率高。 ...

卤代苯胺是化工产品、医药和农药合成中的重要原料，邻溴苯胺是合成除草剂和止吐药的中间体。然而，市场上的邻位卤代苯胺价格较高，因此需要简易的试验方法来得到稳定收率和高纯度的邻溴苯胺。本文介绍了一种经典的合成路线，使用邻硝基苯胺作为起始原料，通过重氮盐合成法制得邻卤硝基苯，然后使用铁和盐酸将其还原。这种合成路线操作简单，设备要求低，反应条件温和。具体的合成路线见下图。 在邻溴苯胺的合成过程中，先进行重氮化，然后经过sandmeyer反应制得邻溴硝基苯。然而，反应过程中容易发生偶合等副反应，导致产物纯度降低。为了改进这个问题，本文采用了水蒸气蒸馏的方法，边反应边分离产品。这样，邻溴硝基苯会随着水蒸气被蒸出，而树脂状副产物则留在母液中，从而实现了分离。采用改进后的工艺制得的邻溴硝基苯的纯度明显提高。 邻溴苯胺的制备步骤 首先，取0.7g还原铁粉加入到100mL三口瓶中，加入30mL水，搅拌加热到80℃，然后滴加0.1mL氢溴酸，继续加热到100℃。将0.5g邻硝基溴苯用5ml无水乙醇溶解，加入到三口瓶中，在100℃下回流反应2.5小时。冷却到室温后，调节pH值至碱性，然后进行抽滤。将滤饼用无水乙醇溶解，再次抽滤得到滤液。将滤液旋转蒸发除去乙醇，然后干燥得到0.3g浅棕色针状晶体，最终得到黄色或无色针状结晶。该方法的收率为63.8%，熔点为31～32℃。 邻溴硝基苯的制备是先进行重氮化，然后经过sandmeyer反应制得邻溴硝基苯。然而，反应过程中会发生偶合等副反应，产生树脂状副产物，导致产品纯度较低。本文通过采用水蒸气蒸馏的方法，边反应边分离产品，使邻溴硝基苯随水蒸气被蒸出，而反应中产生的树脂状副产物则留在母液中，达到了分离的目的。使用此方法时，产品的收率和质量主要取决于向催化剂溶液中滴加重氮盐溶液的速度。如果滴加速度过慢，会导致一价铜氧化成绿色的二价铜离子；如果滴加速度过快，则会生成过多的树脂状副产物。因此，在反应过程中需要根据反应液颜色的变化及时调整滴加速度，以确保最终产品的产量。 ...

5'-尿苷酸二钠是一种合成RNA的重要成分，可用作生物化学和医药化学中间体，用于核酸类药物分子的修饰与衍生化。此外，5'-尿苷酸二钠在生物化学基础研究中也有广泛的应用。 图1 5'-尿苷酸二钠的化学结构式 5'-尿苷酸二钠的溶解性 5'-尿苷酸二钠在水中有一定的溶解性，可溶于在强极性的有机溶剂例如N,N-二甲基甲酰胺。在醚类有机溶剂以及非极性的石油醚以及正己烷中溶解性差。 5'-尿苷酸二钠的生物活性 5'-尿苷酸二钠是一种嘧啶单核苷酸，它是由血苷-5'-单磷酸经过脱羧反应而形成的，使用激酶可将UMP进一步转化为UTP（尿苷-5'-三磷酸）。 5'-尿苷酸二钠的用途 5'-尿苷酸二钠可用于制造尿苷二磷酸葡萄糖、尿苷三磷酸、聚腺尿苷酸等药物，在治疗多种重大的疾病方面起着重要的作用。5'-尿苷酸二钠是药物分子氟铁龙合成中间体，氟铁龙主要用于治疗乳腺癌，胃癌，直肠、结肠癌，鼻咽癌，膀胱癌，肝癌，肺癌等疾病。但也会有胃肠道反应，骨髓抑制，精神神经系统损害，肝肾损害，过敏反应等副作用。此外，5'-尿苷酸二钠还可以用作食品调味剂，将其加入牛奶中以提高核苷酸量使之接近人乳成分，增强婴幼儿抵抗能力。5'-尿苷酸二钠已可用于研究嘧啶合成抑制剂5-氮杂胞苷对胆固醇和脂质代谢的影响，它已可用于研究核苷酸对特定肠道细菌生长的影响。 5'-尿苷酸二钠的储存条件 5'-尿苷酸二钠是一种生物化学试剂，核酸类药物重要中间体，化学性质稳定，但是其具有很强的吸湿性，对水很敏感。因此，5'-尿苷酸二钠需要密封保存在低温且干燥的环境中，最好保存在惰性气体保护的容器中。 参考文献 [1] 闫蓬勃，丁庆豹，邱蔚然等. 酶法合成抗癌新药氟铁龙前体——5-FUR，《CNKI 》，2001 [2] Hozumi Y, et al. Biomed Res. 2015;36(6):403-409. ...

(R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙醇是一种白色固体，在常温常压下存在。它是一种常用于有机合成和医药化学中间体的化合物，常用于合成手性药物分子和衍生化的生物活性分子。 它的溶解性如何？ (R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙醇可以溶解于强极性的有机溶剂，如N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和醇类有机溶剂。它在氯仿和乙腈中也有一定的溶解性，但不溶于水。 它在医药领域有什么用途？ (R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙醇可用于药物分子的合成和修饰。例如，它是药物阿瑞匹坦的关键合成中间体，阿瑞匹坦主要用于预防化疗引起的恶心和呕吐。它可与其他药物合用，并具有良好的耐受性。 它可以进行哪些应用转化？ (R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙醇可用于有机合成和医药化学中间体。它的羟基可以进行卤化反应，如碘化、氯化和溴化。它还可以被氧化成相应的羰基化合物。 图1 应用转化的示意图 为了进行应用转化，可以将(R)-1-[3,5-二(三氟甲基)苯基]乙醇加入干燥的烧瓶中，并通过氮气置换使反应体系充满氮气。然后加入乙醚作为反应溶剂，并在低温下进行反应。反应结束后，加入水以淬灭反应，并分离两相。通过柱色谱法进行纯化，最终得到溴化的目标产物分子。 参考文献 [1] Upadhyay, Rahul et al ChemCatChem, 13(16), 3594-3600; 2021 [2] Yamazaki, Koichi et al From Jpn. Kokai Tokkyo Koho, 2013136573, 11 Jul 2013 ...

4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐是一种重要的中间体，目前的合成方法工艺复杂，周期长，合成成本高。为了解决这个问题，本文提出了一种工艺简单、纯度高的制备方法。 本发明采用5-氨基-1-(2-羟基乙基)-1H-吡唑-4-甲酰胺为原料，通过霍夫曼降级反应和酸化反应得到4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐。具体的制备步骤为： （1）霍夫曼降级反应 将甲醇钠、甲醇溶液和5-氨基-1-(2-羟基乙基)-1H-吡唑-4-甲酰胺加入三口瓶中，加热搅拌至完全溶解后冷却，然后滴加液溴，在适当的温度下反应一段时间； 接着，向反应液中加入含有氢氧化钠的乙醇溶液，回流反应一段时间； （2）酸化反应 继续向反应液中加入浓硫酸，有固体析出，过滤后得到4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐的粗品，经柱层析得到终产物。 通过以上步骤，可以制备出纯度达98%的4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐。 具体实施方式为，在250ml三口瓶中加入甲醇钠、甲醇溶液和5-氨基-1-(2-羟基乙基)-1H-吡唑-4-甲酰胺，加热溶解后冷却，滴加液溴，控制温度和反应时间，然后加入含氢氧化钠的乙醇溶液回流，最后加入浓硫酸酸化，过滤得到粗品，经柱层析得到高纯度的4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐。 通过1H NMR分析，可以得到4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐的结构。 ...