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如何制备高纯度的4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐? 1

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4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐是一种重要的中间体,目前的合成方法工艺复杂,周期长,合成成本高。为了解决这个问题,本文提出了一种工艺简单、纯度高的制备方法。

本发明采用5-氨基-1-(2-羟基乙基)-1H-吡唑-4-甲酰胺为原料,通过霍夫曼降级反应和酸化反应得到4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐。具体的制备步骤为:

(1)霍夫曼降级反应

将甲醇钠、甲醇溶液和5-氨基-1-(2-羟基乙基)-1H-吡唑-4-甲酰胺加入三口瓶中,加热搅拌至完全溶解后冷却,然后滴加液溴,在适当的温度下反应一段时间;

接着,向反应液中加入含有氢氧化钠的乙醇溶液,回流反应一段时间;

(2)酸化反应

继续向反应液中加入浓硫酸,有固体析出,过滤后得到4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐的粗品,经柱层析得到终产物。

通过以上步骤,可以制备出纯度达98%的4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐。

具体实施方式为,在250ml三口瓶中加入甲醇钠、甲醇溶液和5-氨基-1-(2-羟基乙基)-1H-吡唑-4-甲酰胺,加热溶解后冷却,滴加液溴,控制温度和反应时间,然后加入含氢氧化钠的乙醇溶液回流,最后加入浓硫酸酸化,过滤得到粗品,经柱层析得到高纯度的4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐。

通过1H NMR分析,可以得到4,5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐的结构。

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